正交试验优化-顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中戊二醛

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定水中戊二醛的方法。设计5因素4水平完整的正交试验,通过极差分析获得顶空固相微萃取优化条件。10 mL,pH 1的水样加入6 g NaCl,经非极性PDM S,100μm纤维头于75℃萃取25 min,210℃解析进样0.2 min。采用VF-5(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,选择多反应监测(M RM)模式采集质谱信息。以m/z 82/54为定量离子,以m/z 82/39为定性离子,外标法定量。结果表明,戊二醛质量浓度在0.02~0.6 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)>0.9996,方法检出限7μg/L,定量限20μg/L。低(0.04 mg/L)、中(0.1 mg/L)、高(0.4 mg/L)3个水平加标回收率为87.4%~103.7%,相对标准偏差(RSD)<6%。方法适用于测定水中的戊二醛。     

RP-HPLC内标法测定土壤中甲磺隆和氯磺隆的残留量

采用反相高效液相色谱-内标法测定了土壤中甲磺隆和氯磺隆的含量．以苯甲醇为内标物,C18反相柱（250mm×4．6mm i．d．,5μm）为分析柱,甲醇／1％醋酸钠水溶液（Ф=50／50）为流动相,流速1．0mL/min;检测波长254nm,柱温30℃．在甲磺隆浓度3．92-39．2mg／L,氯磺隆浓度2．02～20．2mg／L范围内,各对照品与苯甲醇的色谱峰面积比呈良好的线性关系．该方法准确、快速、灵敏度高、重现性好．     

食用植物油中胆固醇含量的快速测定

将食用植物油直接用无水乙醇完全溶解,经滤膜过滤后,用高效液相色谱法测定其中的胆固醇含量。HPLC条件：Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,100％甲醇为流动相,流速1．0mL／min,柱温38℃,检测波长208nm。方法的检出限为50mg／L,加标回收率在91．5％-101．4％之间,测定结果的相对标准偏差为2．12％-4．15％。该法适用于食用植物油中胆固醇含量的快速测定。     

顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量

建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%～108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%～4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。     

反相高效液相色谱法测定改性单基发射药中的N，N-二苯基-N＇-甲基脲素

建立了反相高效液相色谱测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素（AKⅡ）含量的方法。采用ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,选用甲醇-水（体积比60：40）体系为流动相,检测波长为220nm,流速为1mL／min,柱温为室温,用水析法进行紫外检测定量测定。结果表明,AKⅡ浓度在0．09～0．5mg／mL范围内与色谱峰面积比值（分析物：内标）呈良好的线性关系,线性方程为y=65．058x＋0．0439,相关系数t=0．9989。测定结果的相对标准偏差为1．10％（n=8）,加标平均回收率为99．77％。采用内标法测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素的含量,结果准确可靠,操作简单实用。     

高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质的方法。采用Kromasil 100-5 C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1. 5 mL/min,检测波长240 nm,柱温40℃,进样量20μL。在上述色谱条件下,地塞米松与1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇等杂质分离效果好,地塞米松在4～480μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0. 32μg/mL,1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇在0. 2～4. 0μg/mL范围内线性关系良好,检测限分别为0. 058,0. 063,0. 060μg/mL。方法可用于测定地塞米松及有关物质的含量。     

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法。称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1 g氯化钠及20 mg/L氘代二噁烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水。密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min。气液平衡后的上部气体经HP-5 MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析。二噁烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%。本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。     

离子色谱法分析土壤中的矮壮素和缩节胺

建立了离子交换色谱一直接电导法同时测定土壤中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品经磨碎超声提取后,用固相萃取（SPE）柱祛除蛋白质,过0．22μm过滤膜,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1,SH-CC-2,SH—CC_3及其不同的淋洗液对矮壮素、缩节胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件：SH—CC-3阳离子色谱柱;直接电导检测;淋洗液选用3．0mmol／L甲烷磺酸,流速为1．0mL／min;柱温：40℃;进样量：100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0．20-20．0mg／地范围内,线性相关系数,均大于0．999,矮壮素和缩节胺的检出限（S／N=3）分别为0．070,0．073mg／kg,加标回收率分别为86．0％-93．8％,84．9％～93．2％,测定结果的相对标准偏差小于4．2％。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40 min,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×320μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示,8种苯系物在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),检出限(S/N=3)为0.01～0.02 mg/kg,加标回收率为86.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.6%。该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。     

利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定

利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体。讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响。优化的实验条件为：流动相组成正己烷：1,2-二氯乙烷：甲醇(88：8：4,V/V/V);柱温：25℃;流速：1．8mL／min。得到的分离度和选择性因子分别为1．86和1．12。在2．88～320mg／L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线,线性系数为0．99998;检出限为0．47mg/L。方法简单,可靠,可用于实际格列美脲产品的定量分析。     

顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留

建立了功能食品加工用离子交换树脂中甲基异丙基甲酮、丁酸甲酯、3-戊酮、1,3-二乙基苯、1,4-二乙基苯、1,2-二氯乙烷、间二氯苯、甲基丙烯酸甲酯8种有机残留物的顶空气相色谱检测方法,研究了不同类型树脂中的有机残留物种类及含量,为食品和药品中安全使用离子交换树脂提供依据。优化了样品的提取溶剂和顶空气相色谱条件,样品经二甲亚砜超声萃取,应用DB-23色谱柱(60 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,在顶空进样器平衡时间为30 min、平衡温度为80 ℃时有机残留物的分离和定量分析效果较好。色谱条件如下:柱温采用程序升温,初始温度60 ℃,保持16 min,再以20 ℃/min的升温速率升至200 ℃,保持2 min;进样口温度240 ℃, FID温度为300 ℃ ;载气为氮气,流速为1.2 mL/min;外标法定量。结果表明,在所考察的浓度范围0.02~200 mg/L内,8种有机物的线性关系良好,相关系数(R²)均在0.999以上,检出限为0.0050~0.0375 ng/g, 3个添加水平下的平均回收率为82.3%~109.2%,相对标准偏差为1.06%~4.16%(RSD, n=6)。用所建立的方法检测11种树脂样品,结果表明,树脂样品中均存在一定量的有机物,个别产品的残留量较高,其中苯乙烯类树脂Seplite LX-69B中甲基丙烯酸甲酯残留量达到470.8 μg/g。该方法不需要衍生,简化了样品前处理过程,操作简单,准确度和精密度良好,可同时检测离子交换树脂中多种有机残留物,能显著提高离子交换树脂中有机物的检测速率,该方法的建立对我国进出口离子交换树脂中有机残留物检验工作的开展具有重要意义。     

顶空气相色谱法测定富氢水中的氢气

建立顶空气相色谱法测定富氢水中氢气的方法。采用顶空的方式将水中的微量氢气转移到气相中,通过分子筛色谱柱分离,用热导检测器测定。分析条件如下:分流比为5∶1,气液体积比为1.2∶1,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min。水中氢气的质量浓度在0.080~1.603 mg/L范围内与色谱峰面积成良好线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.005 mg/L。样品加标回收率为91.03%~94.25%,测定结果的相对标准偏差为0.61%~2.32%(n=6)。该法可用于富氢水中氢气的测定。     

顶空-气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量

称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中,再加入饱和氢氧化钾溶液,采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。顶空温度为75℃,顶空时间为90min,采用HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。乙烯利的质量浓度在0.500~50.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010 0mg·kg^-1。方法用于葡萄样品的分析,加标回收率为99.9%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~3.5%。     

高效液相色谱内标法检测鸡血浆中甲砜霉素的浓度

以氟甲砜霉素作内标,乙腈作为提取溶剂,采用高效液相色谱内标法检测鸡血浆中甲砜霉素的浓度。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(150 mm×6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为40℃。在此色谱条件下,在0.25~32.00 mg/L浓度范围内,甲砜霉素浓度与甲砜霉素和氟甲砜霉素峰面积比呈线性关系,相关系数r为0.9999,最低检测浓度为0.1 mg/L;在高、中、低3个浓度水平下日内、日间精密度均大于6.1%(n=5),提取回收率大于98.68%,方法回收率为99.20%~100.25%。建立的方法符合生物样品的分析要求,可用于临床药代动力学研究。     

萝卜红花色苷的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定萝卜红色素中天竺葵-3-O-葡萄糖苷含量的方法。样品用甲醇溶解,净化后用高效液相色谱分析。结果显示,选择合适的流动相可以获得较好的分离效果。实验采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),乙腈-5%甲酸溶液(体积比24∶76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为25℃,紫外检测波长为525 nm,进样量为10μL。实验表明,天竺葵-3-O-葡萄糖苷在0.01~0.10 g/L范围内线性关系良好,r=0.999,平均加标回收率为97%~100%,检出限为0.002 5 g/L。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于萝卜红色素中花色苷含量的测定。     

冻干粉针用溴化丁基胶塞中溴化物的迁移及安全性评价

建立了对溴化丁基胶塞中溴化物的提取方法,考察了胶塞中溴化物在冻干粉中的浸出水平. 采用IonPac AS 11-HC色谱柱(4.0 mm×250 mm)和IonPac AS 11-HC保护柱(4.0 mm×50 mm),24 mmol/L KOH淋洗液等度洗脱,AERS 500(4 mm)阴离子抑制器及电导检测器,抑制器电流60 mA,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min. 溴化物在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r＝0.999 9),检出限(LOD)为0.007 mg/L. 冻干粉针用溴化丁基胶塞以30%异丙醇水溶液为提取溶剂,80 ℃下保持7 h后测定提取液中溴化物含量. 冻干粉采用超纯水复溶后直接测定溴化物迁移量,迁移试验平均回收率为98.1%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.3%. 方法可用于包材相容性研究中实际样品的检测.     

超声萃取高效液相色谱法测定指画颜料中的6种防腐剂

建立指画颜料中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯甲酸等6种防腐剂的超声萃取-高效液相色谱的测定方法。经试验确定,萃取溶剂为100%甲醇,萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm。在0.5~20 mg/L检测范围内6种防腐剂的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r≥0.999 2,方法检出限为1.15~1.71μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.54%~3.18%(n=8),加标回收率为84.2%~108.0%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于指画颜料中6种防腐剂含量的分析检测。     

顶空-气相色谱法测定醋氯芬酸中的残留溶剂

建立了采用顶空-气相色谱法(HS-GC)测定醋氯芬酸中残留溶剂的方法.试验条件:以DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,使用氢火焰离子化检测器(FID),柱温为程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min.结果表明,异丁烯、甲醇、乙酸甲酯和叔丁醇可有效分离,检测限分别为0.013、0.722、0.300和0.550μg/mL.各溶剂线性关系良好,相关系数r均在0.999以上,回收率(n=9)均介于95%~105%之间,RSD均小于10%.方法操作简便,专属性强,准确度高,可应用于醋氯芬酸中残留溶剂的测定.