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1.
环氟菌胺是一种具有新型母核结构的优秀杀菌剂,该文采用~1H NMR、~(13)C NMR、~(19)F NMR、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC和~1H-~(15)N HMBC等多种核磁共振(NMR)技术,并结合质谱(MS)、紫外光谱(UV)和红外光谱(IR)等方法对环氟菌胺进行了解析,同时对一维核磁共振(1D NMR)波谱数据进行全归属,讨论了UV和IR的吸收峰与该化合物各官能团的对应关系、~(19)F对其~1H和~(13)C NMR谱峰的影响,以及MS主要离子碎片的归属和化合物裂解规律.  相似文献   
2.
建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%~4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。  相似文献   
3.
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。  相似文献   
4.
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了同时测定食品包装用复合膜袋中三羟甲基丙烷、四氢-2-呋喃甲醇和1,6-己二醇的方法。按相关标准对样品进行迁移试验后,对不同性质食品模拟液进行分类处理,其中水基、酸性和醇类(10%)模拟液直接过滤,醇类(10%以上)模拟液采用氮吹降低乙醇浓度,橄榄油模拟液采用10%甲醇溶液萃取后,上机测试。采用C18色谱柱,以0.01%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱的方式进行分离,在电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,3种醇类化合物的线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。在3个加标浓度水平下,方法回收率为88.9%~116%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~5.0%。在橄榄油食品模拟物中,三羟甲基丙烷的检出限(LOD,S/N ≥ 3)和定量下限(LOQ,S/N ≥ 10)分别为20 μg/kg和40 μg/kg,四氢-2-呋喃甲醇和1,6-己二醇的LOD和LOQ分别为4 μg/kg和10 μg/kg;在其他食品模拟物中,3种化合物的LOD和LOQ分别为4 μg/L和10 μg/L。该方法简便、可靠、灵敏、稳定,涉及的食品模拟物基本覆盖相关法规和标准中规定的类型,能满足食品包装用复合膜袋中3种醇类化合物迁移量的检测需求。  相似文献   
5.
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了食品接触材料及制品中新戊二醇的测定方法。样品采 用水、4%(体积分数,下同)乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油作为食品模拟物进行 迁移试验后,水、4%乙酸、10%乙醇浸泡液直接过滤进样,其他乙醇类模拟物浸泡液采用氮吹方式去除大部 分乙醇后重新用水定容,橄榄油浸泡液采用 10% 乙醇萃取。经处理后的试液采用 ACQUITY UPLC? BEH C18 (50 mm × 2. 1 mm,1. 7 μm)色谱柱,以0. 01%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离 子(ESI+ )多反应监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。在优化条件下,新戊二醇在10~100 μg/L(μg/kg) 范围内线性关系良好,相关系数大于 0. 999。在 10、20、100 μg/L(μg/kg)3 个加标水平下,方法回收率为 92. 8%~117%,相对标准偏差(RSD)为0. 90%~8. 6%,检出限(LOD,S/N ≥ 3)为5 μg/L(μg/kg),定量下限(LOQ, S/N ≥ 10)为10 μg/L(μg/kg)。该方法具有前处理简单易行、灵敏度高、稳定可靠的优点,涉及的食品模拟物 基本包括相关法规和标准中规定的类型,方法LOD和LOQ均低于相关法规和标准中的限量要求,能够满足食 品接触材料及制品中新戊二醇迁移量的检测需求,为相关产品监管和质量控制提供了可靠的技术手段。  相似文献   
6.
嘧螨酯为一种新型杀螨剂和STAT3激活抑制剂. 该文对嘧螨酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、DEPT谱、1H-1H COSY谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)进行了解析,并对该化合物所有的核磁信号进行了全归属;同时讨论了紫外光谱吸收带位置和吸收强度与该化合物的生色团对应关系、红外光谱特征吸收峰与该化合物的各官能团的对应关系、氟原子(F)对其13C NMR的影响以及质谱离子碎片的归属和化合物的裂解规律. 该研究将为嘧螨酯的结构确证及其他相关研究提供参考.  相似文献   
7.
采用浸渍法制备了3种不同负载量的Pt/Al2O3催化剂,考察了催化剂的甲烷选择氧化性能,并用程序升温还原技术,程序升温脱附技术以及微型脉冲催化色谱技术对催化剂进行表征。结果表明,随着Pt的负载量升高,甲烷催化氧化的性能也越好,对CO与H2的选择性也越高。其中,在750℃原料气组成CH4/O2为2∶1,4%Pt负载量的催化剂,甲烷转化率达到98%以上。  相似文献   
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