多种分子光谱快速分析黄芩中的黄芩苷含量

为考察根据不同类型光谱信息进行黄芩质量快速分析的适应性,采用高效液相色谱(HPLC)法测定了73批黄芩样品中的黄芩苷含量并作为y值,以各样品的近红外、紫外-可见光谱及包含紫外、可见及近红外的多源复合光谱信息作为x值;根据各类光谱信息分别采用偏最小二乘回归(PLSR)与K最近邻样本保形映射(KNN-KSR)方法进行样品中黄芩苷的预测,根据验证集样本真实值与预测值的均方根偏差(RMSEP)、平均相对误差(MRE)与相关系数(R)评价预测精度。结果表明,采用KNN-KSR方法根据各类光谱信息预测黄芩苷时,各项指标均优于PLSR方法的结果;其中基于近红外光谱对黄芩苷的分析结果最好,紫外-可见光谱次之,基于多源复合光谱信息对黄芩苷的预测误差最大,但其MRE仍在6%以下,可满足工业分析的精度要求。由于多源复合光谱仪具有体积小、重量轻、成本低及便携等优点,通过优化仪器波长范围及建模方法,有望改进该仪器的分析精度,使之适应更多药材现场采购的快速检测及后续产品的质量分析与监控需求。     

顶空-气相色谱法测定醋氯芬酸中的残留溶剂

建立了采用顶空-气相色谱法(HS-GC)测定醋氯芬酸中残留溶剂的方法.试验条件:以DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,使用氢火焰离子化检测器(FID),柱温为程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min.结果表明,异丁烯、甲醇、乙酸甲酯和叔丁醇可有效分离,检测限分别为0.013、0.722、0.300和0.550μg/mL.各溶剂线性关系良好,相关系数r均在0.999以上,回收率(n=9)均介于95%~105%之间,RSD均小于10%.方法操作简便,专属性强,准确度高,可应用于醋氯芬酸中残留溶剂的测定.     

8-或6-(3-氯苯甲酰)香豆素衍生物的合成、表征、生物活性及与牛血清白蛋白的相互作用

合成了2个新化合物7-羟基-8-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(1)和7-羟基-6-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(2). X射线单晶衍射分析表明, 2个化合物的晶体同属于单斜晶系, P2₁/c空间群, 化合物1: a=1.21527(14) nm, b=1.01550(12) nm, c=1.5045(2) nm, β=112.377(2)°, V=1.7169(4) nm³, D_c=1.396 g/cm³, Z=4, F(000)=752, R₁=0.0415, wR₂=0.0981[I>2σ(I)], S=1.063; 化合物2: a=2.0168(2) nm, b=0.76229(12) nm, c=2.25497(17) nm, β=123.987(6)° , V=0.8745(6) nm³, D_c=1.454 g/cm³, Z=8, F(000)=1296, R₁=0.0604, wR₂=0.1384[I>2σ(I)], S=0.948. 抗菌实验结果表明, 2个化合物对大肠杆菌(E. coli)、 枯草杆菌(B. subtilis)和金色葡萄球菌(S. aureus) 均有中等程度的抑制作用; 体外抗氧化实验结果表明, 2个化合物对超氧阴离子自由基(O₂^-·)、 羟基自由基(·OH)和二苯代苦味肼基自由基(DPPH·)均有良好的清除能力. 采用荧光光谱法研究了不同温度下2个化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用, 结果表明, 2个化合物对BSA 的荧光猝灭均属于静态猝灭; 热力学数据表明, 化合物1(ΔH>0, ΔS>0, ΔG<0)与BSA主要以疏水作用力相结合, 化合物2(ΔH<0, ΔS<0, ΔG<0)与BSA主要以氢键或范德华力相结合; BSA与化合物1和化合物2间的距离分别为2.59和2.38 nm, 说明2个化合物与BSA 之间可能发生了非辐射能量转移.     

聚电解质纳米颗粒毛细管气相色谱柱的制备

利用带相反电荷聚电解质间的静电相互作用,制备聚电解质纳米复合颗粒,以此纳米颗粒为固定相构筑新型毛细管色谱柱,考察色谱柱的应用性能.结果表明:该毛细管柱固定相的平均麦氏常数为1159;以正十二烷为标准物质,测得的理论塔板数达2 799p·m~(-1);最高使用柱温为280℃;用该柱对非极性和极性标准样品进行分离,显示出良好的分离效果,表明该色谱柱具有一定的应用前景.     

基于胶体金检测核酸适配子与蛋白相互作用的新方法

基于核酸适配子对靶蛋白的高特异性及胶体金比色法的高度灵敏性,建立了一种分析核酸适配子与靶蛋白亲和力以及简便快速检测蛋白质的新方法.核酸适配子保护的胶体金在高盐条件下可保持稳定,靶蛋白与胶体金竞争结合适配子,使胶体金发生聚沉,呈现颜色变化,可通过检测A520值分析适配子与靶蛋白的亲和力以及蛋白浓度.通过对适配子浓度、靶蛋白浓度、共孵育时间、竞争反应时间和氯化钠浓度等关键因素进行优化,确定了最佳检测条件.     

三模冗余计算机系统在深潜救生艇舵机控制中的应用研究

随着海洋技术的发展,潜艇的应用越来越广泛,在深海下潜艇一旦出事故很难像陆地上一样进行救援,因此深潜救生艇的应用必不可少;而深潜救生艇在水下航行中难免会发生故障,针对舵机可能发生的故障,设计了一种应用于深潜救生艇控制系统的TMR(triple modular redundancy)运动控制计算机系统;该系统以研究能满足于高可靠性系统的冗余技术为立足点,采用故障检测算法和表决算法,研究适用于它的冗余管理方案,以最大限度的提高冗余系统的故障容错能力;最后为验证设计方案的可行性,设计了故障模拟实验,将设计的TMR运动控制计算机系统应用于深潜救生艇的舵机控制中,用于验证冗余设计方案以及故障检测算法和表决算法的可行性;通过仿真结果证明了该控制系统对深潜救生艇舵机控制的有效性。