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We used 1,1,6,6-tetraphenylhexa-2,4-diyne-1,6-diol(A) as the host molecule to selectively recognize the component 1,8-cineole(B) in the volatile oil of Flos Magnoliae(Xin Yi). The inclusion com-pound (A B) was formed as crystalline, and the structure was confirmed by means of IR, ^1H NMR, and single crystal X-ray diffraction, with the 1:2 molar ratios of the host to the guest. The component 1,8-cineole(B) was selectively isolated from the inclusion compound(A B) by Kugelrohr vaccum technology, and then further characterized by IR, ^1H NMR and ^13C NMR. The whole components in the volatile oil of Flos Magnoliae (Xin Yi) and the isolation effect of 1,8-cineole isolated from inclusion crystals were analyzed by GC and GC-MS, respectively. The result indicate that the good isolation effect is given by the inclusion method, with purity and yield of the component 1,8-cineole(B) separated from the volatile oil of Flos Magnoliae are 100% and 85%, respectively. 相似文献
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微波-同时蒸馏萃取分离肉桂挥发性成分分析 总被引:5,自引:0,他引:5
经粉碎的肉桂干燥树皮置于去离子水中微波加热处理后,用自制的同时蒸馏-萃取装置,以重蒸乙醚为溶剂将试样中的挥发组分萃取分离。用旋转蒸发器除去乙醚后即得到含有试样中挥发组分的透明的黄色液体,收得率为6.5%,应用GC/MS法对黄色液体的组分进行定性和定量分析。借助于联机的计算机和相关软件并用峰面积-归一化计算测得其中共有27个化合物,其中含量最高的是肉桂醛,达94.36%。另取部分上述挥发油(即黄色液体),用加成分解法将其中肉桂醛转化为一种加成产物以沉淀形式析出,即将黄色液体与NaHSO3共置于微波炉中,在不超过10℃的条件下处理直至加成物完全析出。将此加成物分出,并用0.1 mol.L-1盐酸进行水解处理,使加成物恢复成纯度较高的肉桂醛,用IR及MS对其组成及结构作进一步确认。 相似文献
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对汤岗子热矿泥黑粉中矿物元素进行了分析研究。用微波消解法处理汤岗子热矿泥黑粉样品,采用ICP-MS法对热矿泥黑粉中16种元素进行分析。结果表明,在优化实验条件下,方法的检出限为0.00028~14.66μg/L,相对标准偏差为0.18%~6.20%,回收率为91.5%~108.2%。为探讨汤岗子热矿泥黑粉对人体的保健作用提供了参考数据。 相似文献
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冠心苏合丸中挥发性组分的分析及主成分冰片的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用同时蒸馏-萃取法提取冠心苏合丸中的挥发性组分,测得两种冠心苏合丸中的挥发性组分含量分别为14%和9.8%。利用GC-MS方法对两种冠心苏合丸所得的挥发性组分进行分析,通过检索NIST98谱图库,并结合标准谱图库和有关文献,从冠心苏合丸的挥发性组分中分别确定出14、19种化学成分,分别占挥发性组分总检出量的97.24%和98.76%。用峰面积归一化法,得出各化学成分在挥发性组分中的相对百分含量。主要挥发性组分是冰片。并采用气相色谱法对冠心苏合丸中冰片的含量进行了测定冰片质量浓度在1.0~5、0mg/mL范围内成良好的线性关系,冰片的平均回收率为98%~106%。 相似文献
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利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定 总被引:3,自引:0,他引:3
利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体。讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响。优化的实验条件为:流动相组成正己烷:1,2-二氯乙烷:甲醇(88:8:4,V/V/V);柱温:25℃;流速:1.8mL/min。得到的分离度和选择性因子分别为1.86和1.12。在2.88~320mg/L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线,线性系数为0.99998;检出限为0.47mg/L。方法简单,可靠,可用于实际格列美脲产品的定量分析。 相似文献