超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂的分析方法。蔬菜样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,6 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后,无需净化,直接进行UHPLC-MS/MS分析,正负离子同时扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。23种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98。除矮壮素、缩节胺的回收率为50.5%~73.7%,其余21种植物生长调节剂在3个加标水平下的平均回收率为70.2%~125.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~22.5%,方法定量下限为1~50μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜样品中23种植物生长调节剂的快速检测。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速0.3 m L/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。     

利用DNA条码对农产品产地溯源研究——黑木耳产地分子溯源

以黑木耳为例,利用DNA条码(ITS条码)对采自5个不同产地的24份黑木耳样品进行了产地溯源的分子检测研究。实验结果表明ITS条码能清楚溯源分别采自东北和未知地1的10个黑木耳样品,但未能溯源分别采自湖北、四川和未知地2的14个黑木耳样品,可能是产自湖北、四川和未知地2的样品DNA突变率低,积累的突变低于ITS条码的分辨率。因此,对于地理标志农产品的分子溯源应扫描多种基因片段以获得更多的DNA突变位点,提高DNA条码对农产品产地的溯源灵敏度。     

顶空-气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量

称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中,再加入饱和氢氧化钾溶液,采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。顶空温度为75℃,顶空时间为90min,采用HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。乙烯利的质量浓度在0.500~50.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010 0mg·kg^-1。方法用于葡萄样品的分析,加标回收率为99.9%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~3.5%。     

液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析未知着色剂

使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确证。通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用PDA检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知着色剂进行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知着色剂分子式。综合实验结果,最后定性了用于"染色橙"的未知着色剂为"橘红2号",其分子式为C18H16N2O3(m/z 309.1932)。用超高效液相色谱-串联质谱将未知着色剂与橘红2号标准品的保留时间、离子对m/z 309.3>153.3和m/z 309.3>278.3及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。本实验为未知物定性提供了一个有效的思路和方法。     

超高效液相色谱-质谱法测定儿童玩具中氯系有机磷酯类阻燃剂

建立了超声辅助萃取技术提取,高效液相色谱-质谱联用技术同时测定玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯3种氯系有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取时间和不同流动相对实验体系的影响。结果表明,以丙酮为萃取溶剂,萃取时间为25 min,水(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,利用SIM模式定量分析时,三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯的浓度分别在1.0~500、10~500、10~500μg/L范围内与峰面积成正比,相关系数大于0.997,其定量下限分别为0.5、8.0、6.0μg/kg。加标回收率为83.4%~98.9%,相对标准偏差为4.0%~7.7%。该方法简单、灵敏、准确,可用于市售塑料和毛绒儿童玩具样品的测定。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留

建立了一种基于QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的方法。通过对色谱条件、提取溶剂、净化剂等进行优化,确定以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵为流动相,1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,C18(25.00 mg/mL)为净化剂。31种磺酰脲类除草剂的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.998 0,定量下限(S/N=10)为0.012~2.321μg/kg。3个加标水平(10、100、400μg/kg)下的平均回收率为71.8%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~13%。除烟嘧磺隆、三氟啶磺隆钠、玉嘧磺隆、啶嘧磺隆、氯吡嘧磺隆为中等强度基质效应外,其余待测物均表现为弱基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法分析茶叶中11种除草剂

优化了茶叶中11种除草剂的前处理方法和串联质谱检测条件。样品经乙腈提取,石墨化炭黑/丙基乙二胺(Graphitized Carbon Blacks/primarySecondary Amine,GCB/PSA)固相萃取小柱净化,采用大体积进样,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)进行测定。11种除草剂在质量浓度为0.050～0.500mg/kg范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限(10S/N)在1.3～13.0μg/kg之间;添加浓度为0.05 mg/kg时,11种农药的平均回收率为74.8%～98.8%,RSD为8.6%～15%;添加浓度为0.25 mg/kg时,11种农药的平均回收率为78.5%～95.4%,RSD为7.4%～15%(n=5)。方法适用于茶叶中上述11种除草剂的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定脐橙中橘红2号染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脐橙中的橘红2号染料。样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)进行分离,以水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾离子源、正离子采集模式(ESI+),采集方式为多反应监测(MRM)。方法的线性范围为0.1～100 μg/L (线性相关系数r2=0.9965),检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg。在空白脐橙样品中添加1.0、10.0和100.0 μg/kg的橘红2号染料,其回收率为84.2%～94.0%,相对标准偏差为2.86%～10.15%。利用该方法对市场上随机采集的18份脐橙样品进行了检测,结果显示,从2份样品中检出橘红2号染料。该方法灵敏度高,准确度好,适用于对脐橙中橘红2号染料的检测。