顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的二氯甲烷

采用毛细管柱分离、顶空气相色谱法测定水中的二氯甲烷,讨论了恒温平衡时间和盐效应对气液平衡的影响。该方法检出限为0.001 mg/L,二氯甲烷的加标回收率为87.7%~110%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~8.7%(n=6)。     

高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺

建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件：C18柱（4.6 mm ×200 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠（pH 3.3）（体积比为10∶90）,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL。方法的线性范围为1~500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg （S/N=3）,定量限为1 mg/kg （S/N=15）,回收率为81.4%~83.7%,相对标准偏差为3.3%~8.5%（n=6）。     

顶空气相色谱法测定纺织品中的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷

采用顶空气相色谱法测定纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量。样品在顶空瓶中于100℃平衡30min后,通过HP-5MS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。两种物质的线性范围均为1.0~250mg·kg-1,检出限均为0.25 mg·kg-1,测定下限均为0.83mg·kg-1。加标回收率在95.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.3%~2.1%之间。     

毛细管气相色谱法测定香烟烟气中苯酚

建立毛细管气相色谱法(FID)测定香烟烟气中苯酚含量的方法。用5 mL磷酸三丁酯–三乙酸甘油酯混合液(体积比为1∶150)为吸收剂收集香烟烟气中苯酚,用毛细管气相色谱法(FID)测定烟气吸收液中苯酚含量。苯酚的质量浓度在1.6~160 mg/L的范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 5,方法的检出限为0.2 mg/L。加标回收率在91%~107%之间,测定结果的相对标准偏差为2.1%~4.3%(n=5)。该方法简单可行,可以满足烟气中苯酚含量的分析要求。     

自动顶空毛细管气相色谱法测定水中8种苯系物

建立自动顶空-毛细管气相色谱同时测定水中8种苯系物的方法.采用stabilwax-DA色谱柱,对平衡温度、平衡时间等顶空条件进行了优化,并对水中苯系物进行测定.8种苯系物平均加标回收率为93.3%～115.0%,检出限为1.2～2.0 μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.8%～7.3%(n=6).该法操作简单、灵敏度高、重现性好,可以满足饮用水中苯系物的测定.     

静态顶空-气质联用法测定企业环境水中丙烯酸丁酯残留量

建立静态顶空-气相色谱-质谱联用（HS-GC-MS）测定水样中丙烯酸正丁酯残留量的方法.通过优化顶空进样过程中的平衡温度、平衡时间、盐离子浓度等前处理条件,确定连续测定水样中丙烯酸正丁酯含量的测试方法.水样中丙烯酸正丁酯在顶空平衡温度为50℃、盐离子的质量分数为30%、平衡15 min的条件下,经过毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-质谱联用仪进行分析,以目标化合物的保留时间和选择离子进行定性,通过氘代乙苯作内标法定量.丙烯酸正丁酯在5~250 mg/L的质量浓度范围内相关系数r²为0.999 8,具有良好的线性关系,通过低、中、高（5、25、100 mg/L）不同质量浓度的加标试验,对方法进行质控,回收率在85.7%~94.6%之间,精密度（RSD）为1.81%~2.79%,方法检出限为0.109 mg/L.方法操作简便,灵敏度和准确度高,稳定性好,适用于水样中丙烯酸正丁酯的残留量测定.     

顶空-气相色谱法同时测定水中正丁醇、异丁醇、正丁醛和异丁醛北大核心CSCD

采用顶空-气相色谱法同时测定水中正丁醇、异丁醇、正丁醛和异丁醛的含量。顶空平衡温度为60℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-INNOWAX色谱柱(30.0m×0.53mm,1.0μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。4种化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限为6.96~11.17μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.0%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~9.1%。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸,收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-乙腈-5 mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230 nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25~100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,加标回收率为91.0%~95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%~3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5 mg/L。     

气相色谱法测定水相中微量氢气

采用顶空方法将水相中的氢气转化到气相中,建立了间接测定水相中微量氢气的方法.该方法的检出限为1.53×10-3 mg/L,相对标准偏差(n=8)为0.174%、RSD为0.83%,在不同的浓度范围内(0～0.08、0～1.0 mg/L)有良好的线性相关性(R2>0.99).该方法测定不同温度下氢气的溶解度值与理论值相差较小,偏差<5%,是一种实用的分析方法.     

顶空-气相色谱法同时测定水中正丁醇、异丁醇、正丁醛和异丁醛

采用顶空-气相色谱法同时测定水中正丁醇、异丁醇、正丁醛和异丁醛的含量。顶空平衡温度为60℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-INNOWAX色谱柱(30.0m×0.53mm,1.0μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。4种化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限为6.96~11.17μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.0%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~9.1%。     

生活饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

建立顶空气相色谱法测定生活饮用水中微量苯系物的方法,各组分的分离度较好.苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯的检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.007、0.007、0.008、0.005 mg/L,样品的平均加标回收率为97.0%～100.8%,测量结果的相对标准偏差不大于5.1%(n=5),该方法可满足水中苯系物的检测要求.     

双柱气相色谱法测定明胶空心胶囊中环氧乙烷的残留量

采用弱极性、中极性的毛细管柱互补分离技术对明胶空心胶囊中的环氧乙烷进行定性、定量分析。样品用水提取,顶空进样,经DB–624或PLOT/Q色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明,在0.1~1.6 mg/L内线性关系良好(r≥0.998),检出限为0.15 mg/kg,加标回收率为98.2%~105.1%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~6.2%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高,能满足明胶空心胶囊中环氧乙烷的检测要求。     

顶空气相色谱法测定水中的1，2-环氧丙烷

采用顶空-气相色谱法分析水中的1,2-环氧丙烷,研究了不同色谱柱、取样体积、平衡温度、平衡时间对1,2-环氧丙烷测定结果的影响．结果表明最佳分析条件为取25mL水样子45mL顶空瓶中,于40℃平衡25min后,用HP-1（60m×0．53mm×5μm）色谱柱60℃测定．线形范围0．20-40．0mg／L,相关系数0．9995,检出限0．05mg／L,方法灵敏度高,干扰少．     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中苯系物和溴代苯、对氟溴苯

建立顶空气相色谱同时测定水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的方法。水样经气液平衡后,用Sepelco Wax 10色谱柱分离,气相色谱FID检测器进行分析。在所建立的最佳实验条件下,苯系物和溴代苯、对氟溴苯得到有效分离。苯系物和溴代苯、对氟溴苯的色谱峰面积分别与其质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7。方法的检出限为0.94~2.36μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.7%(n=6),加标回收率为90.8%~99.1%。该方法灵敏度高,操作简便,干扰少,适用于生活饮用水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的同时分析。     

顶空-固相微萃取-气相色谱法检测可可麦汁中吡嗪类化合物

建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱快速测定可可麦汁中3种吡嗪类物质(2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪和2,3,5,6-四甲基吡嗪)的方法.选择不同的固相微萃取头对萃取温度和时间进行优化,所得最佳萃取条件为:在60℃下,采用75 μm CAR/PDMS萃取头对麦汁样品萃取40 min.本方法的检出限(S/N=3)为0.023～ 0.056 μg/L,线性范围1～500 mg/L;相对标准偏差为3.6％～6.4％;回收率为95.4％～102.7％.本方法应用于样品检测,发现可可麦汁中吡嗪的浓度与原料中可可粉的添加量正相关,显示了很好灵敏性.     

顶空气相色谱法同时测定人工牛黄中7种残留溶剂

建立了同时测定人工牛黄中石油醚（60~90 ℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-WAX毛细管色谱柱为分离柱,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下,7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均不小于0.9993;在高、中、低3个加标水平下,平均回收率为94.7%~105.2%,相对标准偏差（RSD）均不大于3.5%。方法的检出限（LOD）为0.43~5.23 mg/L,定量限（LOQ）为1.25~16.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷,适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。     

吸收液采样-顶空-气相色谱法测定废气中吡啶

用吸收液采集废气样品,顶空进样,采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下:①采用多孔玻板吸收瓶采集样品;②吸收液的体积为45mL;③采样流量为0.5L·min^-1;④样品在4℃下,7d内完成分析;⑤吸收液的pH大于12;⑥加入3g氯化钠调节吸收液离子强度;⑦顶空温度为80℃,顶空平衡时间为30min。吡啶的质量浓度在100mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定,相对误差为-8.0%^-4.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。     

顶空气相色谱法测定杏脯中二氧化硫

建立顶空气相色谱测定杏脯中二氧化硫残留的方法,探讨了气液体积比、加酸量、平衡温度和平衡时间对检测结果的影响。向450 mL顶空瓶内加入5 g样品、10 g石蜡、200 mL水及25 mL盐酸溶液,于75℃平衡20 min后放至室温,抽取0.5 mL顶空气体进行定性定量分析检测。该方法标准工作曲线线性相关系数r~2为0.992,检出限和定量限分别为0.1,1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=6),样品加标回收率为89.4%~94.3%。该法操作简便、快捷,灵敏度高,人为误差小,满足杏脯中二氧化硫残留的批量检测要求。     

顶空气相色谱法测定氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量

建立了氟尼辛葡甲胺原料药中乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。以HP-FFAP色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0 μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,外标法定量,并考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为90 ℃、平衡时间为30 min条件下获得较好的定量结果。乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈的线性范围分别为0.40～7.93 mg/L (r=0.9998)、7.32～146.48 mg/L (r=0.9996)、4.53～90.61 mg/L (r=0.9999)、3.62～72.32 mg/L (r=0.9998)和2.31～46.24 mg/L (r=0.9996);平均回收率范围为95.96%～100.31%,精密度(以相对标准偏差计,n=6)为1.97%～3.28%;检出限分别为0.08、0.9、0.2、0.4和0.3 mg/L。利用该方法对实际样品氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量进行了检测。结果表明,该样品中含有异丙醇和乙醇,其含量分别为177.44 μg/g与69.32 μg/g。本方法快速、灵敏、准确,适用于氟尼辛葡甲胺原料药中残留溶剂的检测。