化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

化妆品中乙醇胺类的GC-MS分析

乙醇胺类物质主要作为化妆品中的保湿剂或与月桂酸等反应作为化妆品中的乳化剂和分散剂使用,主要包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等.     

聚合离子液体固载石墨烯复合物的制备及固相萃取有机磷农药的研究

利用1-乙烯基-3-己基咪唑溴盐与氧化石墨烯之间的静电吸引力,将其附着于氧化石墨烯表面,然后经聚合、还原,制备了聚合离子液体-石墨烯复合材料,用SEM、FT-IR、UV-vis等对复合材料进行了表征.将聚合离子液体-石墨烯复合材料用于固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)的吸附剂,结合高效液相色谱,研究了此吸附剂对环境水样中4种有机磷农药的萃取性能.对影响SPE效率的参数(吸附剂量、上样体积、上样流速、洗脱剂和洗脱剂体积)进行了优化.在优化条件下,杀螟松、对硫磷、倍硫磷和辛硫磷在5～200 μg/L有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9908～0.9995.将本方法用于环境水样中有机磷农药的测定,加标回收率在80.0％～ 110.0％之间,RSD＜4.5％ (n=3).结果表明,与石墨烯相比,聚合离子液体-石墨烯复合材料作为SPE吸附剂,能降低萃取过程中的团聚现象,对目标物的萃取效能更高;本方法可用于环境水样中有机磷农药残留的测定.     

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法。称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1 g氯化钠及20 mg/L氘代二噁烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水。密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min。气液平衡后的上部气体经HP-5 MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析。二噁烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%。本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。     

化妆品中维生素E含量测定方法的比较研究

1　实验部分1.1　主要仪器和试剂　　岛津GC 17A气相色谱仪,带火焰离子化检测器(FID)、C R7APLUS积分仪;HP 5毛细管柱(30m×0 32mmi d ,0 25μm)。岛津10A液相色谱系统,包括LC 10Avp泵、SPD 10Avp紫外检测器、SIL 10Avp自动进样器以及SCL 10Avp中心控制器、Class VP数据处理系统;PhenomenexLichrosorb5Sil60A正相柱(250mm×4 6mmi d ,5μm)及大连化学物理研究所SinochromC18反相柱(250mm×4 6mmi d ,5μm)。　　正己烷(北京益利精细化学品有限公司)、无水乙醇(北京化工厂)、无水乙醚(天津市化学试剂六厂分厂)、四氢呋喃(天…     

不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定

建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱（GC/NCI-MS）测定方法。样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定。PFOA的定量检测限为5 μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%~96.2%,相对标准偏差为1.37%~6.37%。该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强。     

固上顶空法测定聚氯乙烯塑料中的氯乙烯

采用顶空气相色谱-质谱联用技术对聚氯乙烯塑料中氯乙烯单体进行了测定,并从理论公式、标样配制和定量方法等方面对现有的固上顶空方法进行了讨论扣改进.该方法具有操作简单、灵敏度高(0.003 mg/kg)、重现性好等特点,将其应用于实际产品的检测取得了良好的效果.