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建立了以离子液体(ILs)为顶空溶剂的静态顶空气相色谱法,并用于十滴水中樟脑和桉油精的含量测定。采用1-癸基-3-甲基四氟硼酸盐([Demim][BF4])作为顶空溶剂,于恒温箱中140℃静态平衡30 min后,手动抽取顶空气体1 mL,供气相色谱仪分析。采用TM-5毛细管柱,FID检测器,程序升温。樟脑和桉油精与其它成分分离度良好,加样回收率在95.1%~98.2%范围内,RSD低于2.2%。樟脑和桉油精浓度分别在32.0~511 mg/L(r=0.9994),5.28~84.4 mg/L(r=0.9990)范围内线性关系良好。本方法样品前处理简单,无污染,结果准确,为中药制剂中高沸点挥发性成分的含量测定提供了一种新手段。 相似文献
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《化学分析计量》2015,(4)
建立同时测定艾叶中桉油精、樟脑、薄荷脑、龙脑4种挥发性成分含量的分析方法。样品采用水蒸气蒸馏法提取。色谱柱采用DB–WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气为氮气(99.99%),分流比为10∶1;进样口温度为240℃;升温程序:柱温起始温度70℃,保持1 min,然后以5℃/min的速率升温至150℃,保持2 min,再以10℃/min的速率升温至200℃,保持6 min;氢火焰离子化检测器(FID)温度为240℃。桉油精的质量浓度在0.05~0.8 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r0.999;樟脑、薄荷脑、龙脑的质量浓度在0.01~0.2mg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数r0.999;方法回收率为92.00%~98.40%,测定结果的相对标准偏差为1.58%~2.44%(n=6)。桉油精、樟脑、薄荷脑、龙脑检出限分别为0.66,0.76,0.81,0.83 mg/kg。该方法操作简单,准确度与灵敏度高,适合同时测定艾叶中桉油精、樟脑、薄荷脑、龙脑4个挥发性成分含量。 相似文献
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高效液相色谱法测定野菊花中蒙花苷的含量 总被引:2,自引:1,他引:2
建立高效液相色谱法测定野菊花中蒙花苷含量的方法。采用KromosilTM C18十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,甲醇-水-乙酸(体积比为55∶44.5∶0.5)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为室温,检测波长为334nm。蒙花苷含量在11.2~89.6μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9998),方法的相对标准偏差为0.51%(n=5),平均加标回收率为98.92%。 相似文献
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本文建立了高效液相色谱法快速准确测定A549细胞内外齐墩果酸(OA)的含量。该法采用Hypersil ODS色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相为pH=3.38的甲醇-水(体积比为90∶10),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长210nm,进样量为20μL。结果表明,细胞内液中OA在1.020~20.40μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.57%;细胞外液中OA在5.100~81.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.37%。该方法简便易行,准确度高,重现性好,可用于A549细胞内外OA浓度的动态变化规律研究。 相似文献
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建立HPLC法同时测定党参中烟酸及党参炔苷含量的方法。采用Syncronis AQ色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)–0.2%磷酸水溶液(B)作流动相进行梯度洗脱,流量为1 mL/min,紫外检测波长为285 nm,柱温为30℃,烟酸和党参炔苷可在24 min内实现与其它成分良好分离。烟酸的质量浓度在9.6~57.6μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 2),检出限为0.94μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.5%(n=6),平均加标回收率为99.5%;党参炔苷的质量浓度在9.92~59.52μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 6),检出限为0.12μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),平均加标回收率为101.1%。该方法操作简便、快速、准确,具有良好的重复性,可作为党参中烟酸、党参炔苷测定的有效方法。 相似文献
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金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷含量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
利用HPLC法测定金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷。采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(0.03 mol/L磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,柱温:室温。绿原酸浓度在0~0.4 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 6),回收率为101.9%~105.2%,相对标准偏差为3.18%(n=6)。木犀草苷浓度在0~0.1 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 1),平均回收率为100.5%~104.0%,相对标准偏差为3.42%(n=6)。结果表明:金银花、芽等部位绿原酸和木犀草苷的含量较高。 相似文献
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采用乙醇作溶剂,亚硝酸钠作显色剂,用分光光度法于400 nm处对丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂含量进行测定。阻聚剂含量y在0~120μg/(25 mL)范围内与吸光度x呈线性关系,线性方程为y=1 768.5x-15.123,r=0.999 5。方法检出限为0.1μg/mL,测定结果的相对偏差为2.26%~2.91%(n=5)。加标回收率为96.5%~100.7%。 相似文献
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采用毛细管气相色谱内标法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量.结果表明。乙二胺在0.12.0ms/mL范围内的线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.02m/mL,方法的精密度RSD为1.7%(n=6),加标回收率在95%~101%. 相似文献
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高效液相色谱法测定食品中的姜黄素 总被引:1,自引:0,他引:1
食品中的姜黄素经甲醇提取、净化后,以液相色谱-紫外检测器外标法定量检测.色谱条件:反相C<,18>色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%乙酸氨水溶液为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min.姜黄素质量浓度在0.5-50.0μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,回归方程y=7440x-295... 相似文献
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液相色谱串联质谱法测定酒类中甜蜜素含量的探讨和改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对SN/T1948-2007《进出口食品中环基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-串联质谱》中关于酒类中环己基氨基磺酸钠含量测定方法存在的问题进行探讨和改进。使用氮吹仪去除样品中含有的乙醇,通过C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相,在ESI负离子模式下检测。环己基氨基磺酸纳含量在10—10(3ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.9996,检出限为0.01mg/kg。在两个添加水平下,样品的加标回收率分别为99.5%,99.9%,测定结果的相对标准偏差为0.1%(n=6)。改进后的方法准确、可靠,可用于酒类产品中甜蜜素的定量定性检验。 相似文献
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采用离子色谱法测定土壤浸提液中的Cl–和SO42–。选择2.0 mmol/L Na2CO3–1.3 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为2 mL/min,在此条件下,Cl–保留时间为1.96 min,SO42–保留时间约为12.26 min,Cl–,SO42–的质量浓度分别在2~8,10~30 mg/L范围内与色谱参数线性相关,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,Cl–,SO42–的平均加标回收率分别为93.8%,105.4%,测量结果的相对标准偏差均小于1%(n=6)。该法适用于土壤中Cl–和SO42–的测定。 相似文献
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高效液相色谱–光电二极管阵列法测定虾青素的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立虾青素含量测定的高效液相色谱–光电二极管阵列法。采用Purospher STAR RP 18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水(体积比为95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为482 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。在所选定的液相色谱条件下,虾青素主峰与其它杂质峰分离良好,虾青素在0.2~16μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.01μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=6),平均回收率为100.4%。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。 相似文献