气相色谱/质谱法鉴定黑芝麻中黑色素的结构类型

 为获得天然高分子化合物黑芝麻中黑色素的分子结构信息 ,对其进行碱熔降解 ,然后对降解产物进行硅烷化衍生 ,再利用气相色谱 /质谱联用分析 ,结果发现产物中含有儿茶酚、对苯二酚和儿茶酸 ,从而证明黑芝麻中的黑色素具有儿茶酚型黑色素的结构特征。     

顶空进样GC-MS结合保留指数分析墨旱莲挥发性成分

采用顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)对墨旱莲的挥发性成分进行检测,并结合保留指数对其分析鉴定。结果检测到60个组分,鉴定出33个可能的组分,占挥发性成分的70.0%。该研究为墨旱莲药材挥发性成分的指纹图谱研究奠定了基础。     

基于水溶性浸出物及HPLC指纹图谱评价不同贮存年限半夏的品质

研究不同贮存年限半夏药材的浸出物,建立浸出物的HPLC特征指纹图谱,为半夏药材品质评控提供参考。浸出物测定方法采用药典法;HPLC指纹图谱的色谱条件:采用C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水–甲醇为流动相,梯度洗脱,流量为0.8 m L/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃,进样体积为50μL。采用相似度评价及聚类分析技术揭示14批样品的相似性及差异性。14批半夏浸出物有12批合格,2批不合格。建立14批半夏浸出物样品的高效液相指纹图谱,确定了3个共有峰,共有峰保留时间的相对标准偏差小于2%,峰面积的相对标准偏差差异较大。1~#~7~#半夏样品有12个共有峰,共有峰保留时间的相对标准偏差小于1.5%,峰面积的相对标准偏差差异较大。各批次药材化学成分组成及含量均存在一定差异。以半夏浸出物数据与其高效液相色谱指纹图谱数据为基础,将指纹图谱相似度评价与聚类分析结合起来,用浸出物含量及评价软件测评结果对半夏品质进行综合评估,可以更精确地对半夏药材进行质量控制。     

UV–化学模式识别不同产地的丹参

建立由UV–化学模式识别法评价丹参质量的方法。分别用正己烷、乙酸乙酯、水、乙醇提取不同产地的丹参,并测绘其紫外光谱。取紫外光谱各波长的吸光度为特征数据,进行主成分分析、聚类分析,对不同产地丹参质量的差异进行了评价。不同溶剂提取液的光谱聚类结果有所差异,可将不同产地丹参聚为3类。UV–化学模式识别技术可以从整体上反应丹参所含成分的差异,可为丹参质量控制与评价提供依据。     

高效液相色谱法分析玉屏风散成分

建立玉屏风散高效液相色谱指纹图谱分析方法,探讨市售饮片对玉屏风散质量一致性的影响。用传统水煎法制备玉屏风散水煎液,采用高效液相色谱法对不同来源的单味药饮片制备的玉屏风散样品进行测定,用色谱指纹图谱相似度评价软件对指纹图谱进行分析,以对照药材制得的标准方剂为参照,评价不同批次饮片对玉屏风散成分的影响。试验结果表明,10批玉屏风散指纹图谱之间的相似度差异较大,与标准方剂的指纹图谱相比较,有6批相似度低于0.5,3批在0.5～0.8之间,1批高于0.9。10批样品指纹图谱中有22个共有峰,利用标准品对照法鉴定了其中6个成分。试验表明药材饮片的来源对玉屏风散的成分影响较大。     

水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析高良姜挥发性成分

比较了水蒸气蒸馏法和顶空加热法提取高良姜挥发性成分的方法,并进行GC-MS分析。结果表明,两种提取方法无论在成分还是其相对含量均存在一定的差异。采用顶空进样技术可鉴定出31个挥发性化学成分,采用水蒸气蒸馏法可鉴定出31个挥发性化学成分,两种方法共有成分为16种。两种样品采集方法分别提供了高良姜不同沸点挥发物的化学信息,运用这两种方法可以建立更全面的高良姜挥发性成分GC-MS表征体系。     

HPLC法测定党参中烟酸和党参炔苷的含量

建立HPLC法同时测定党参中烟酸及党参炔苷含量的方法。采用Syncronis AQ色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)–0.2%磷酸水溶液(B)作流动相进行梯度洗脱,流量为1 mL/min,紫外检测波长为285 nm,柱温为30℃,烟酸和党参炔苷可在24 min内实现与其它成分良好分离。烟酸的质量浓度在9.6~57.6μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 2),检出限为0.94μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.5%(n=6),平均加标回收率为99.5%;党参炔苷的质量浓度在9.92~59.52μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 6),检出限为0.12μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),平均加标回收率为101.1%。该方法操作简便、快速、准确,具有良好的重复性,可作为党参中烟酸、党参炔苷测定的有效方法。     

山东不同产地丹参的HPLC指纹图谱-化学模式识别研究

建立RPHPLC指纹图谱-化学模式识别评价丹参质量的方法.利用RPHPLC法测定不同产地丹参药材的指纹图谱及丹参酮ⅡAt和丹参酮的含量,采用主成分分析、系统聚类分析和逐步判别分析对指纹图谱信息进行化学模式识别研究.在主成分分析的基础上,以前4个主成分为聚类分析的指标进行系统聚类分析,取阈值为8时,所有样品可被分为4类;并建立了相应的判别函数,回判准确率100%;以此为依据,初步建立了丹参化学模式识别的评价方法.     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中对香豆酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草药材中对香豆酸和熊果酸含量的方法。采用Eclipse SB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.05%甲酸梯度洗脱,流量1 m L/min,对香豆酸和熊果酸的检测波长分别为310 nm和210 nm,柱温30℃。对香豆酸和熊果酸含量分别在0.001 79~0.028 64 mg/m L和0.021 3~0.340 8 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r分别为0.999 8,0.999 6。对香豆酸和熊果酸的平均加标回收率分别为98.59%,98.23%,测定结果的相对标准偏差分别为0.81%,0.94%(n=6)。样品溶液在24 h内稳定。该方法适用于白花蛇舌草药材中对香豆酸和熊果酸的含量测定。     

芎汤活血有效部位在大鼠体内整体吸收规律的HPLC指纹图谱研究

研究芎汤活血有效部位给药大鼠体内的整体吸收规律。将活血有效部位给大鼠灌胃后,测绘不同时间点血浆的HPLC指纹图谱,通过比较计算特征峰欧式距离,研究该复方药对的吸收规律。芎汤活血有效部位大鼠给药后,45 min药物吸收最高,1.5 h之内体内药物浓度保持在较高水平,随后变化较小。采用指纹图谱技术测定复方给药后的血浆成分,能更好地反映中药多成分在体内的吸收规律。