电导检测器测定有机混合物燃烧生成的二氧化碳

有机混合物先经色谱柱分离,被分离的各组分逐一依序随载气通过900℃的2×150毫来燃烧管,在氧气的存在下被定量氧化成CO_2和水。载气中各组分生成的CO_2在T-形管内与用泵输入的蒸馏水相混后仍然保持互相分离,逐一依色谱流出顺序进入电导检测器进行测定。检测器的灵敏度与氢火焰离子化检测器相似,其精确度也证明可应用为气相色谱检测器。利用此装置可以使从挥发性烃至沸点高达300℃的有机化合物定量燃烧和准确测定。     

指数程序薄涂色谱柱的性能及用于己二酸的分析

在气相色谱分析中,有关程序涂渍色谱柱的研究已有报道,这种色谱柱较适合于厚涂柱的分析。本文所研制的指数程序薄涂色谱柱及分析应用,尚未见报道。该色谱柱是将一根色谱柱分成几段,将每段的固定液涂渍量按指数函数y=m~i(i=1,2,3)变化,而每段固定液量都不超过1％,色谱柱选定为1m。由于固定液量少,且采用指数程序涂渍,因此,色谱操作柱温可较低,分离效能较高,组分的保留时间短,很适合较高沸点、易分解化合物的直接快速分析。 此色谱柱应用于实际样品中己二酸(沸点为330℃,近沸点时分解)的分析,己二酸于160℃下出峰快,保留时间短,峰形较对称,容易定量。其最小检测量为0.80μg,回收率为101.5％,相对标准偏差为±5.9％。 实验部分 (一)主要仪器与色谱条件 1.仪器 上海103气相色谱仪,热导池检测器,岛津C-R3A数据处理机。 2.色谱条件 色谱柱为1m×0.3mm不锈钢柱;固定液为QF-1按0.34％、0.49％、0.7％涂渍;载体为硅烷化玻璃微球(80～100目);载气(H_2)流速40ml/min;桥流150mA;汽化温度172℃;柱温160℃;检测温度170℃。 (二)试剂     

毛细管气相色谱切割反吹技术归一化法定量分析航空煤油中的芳烃

用气相毛细管色谱切割反吹技术 ,和在FFAP毛细管预柱上芳烃比高它 3个碳数的烷烃之后出峰的特点 ,通过阀切换把芳烃反吹入非极性OV 1分析柱中 ,按照沸点进行分离。从预柱上先流出的组分和从分析柱上后流出的组分先后通过微型三通进入同一个FID检测器 ,因此可用校正响应因子归一化法进行定量分析。从预柱出口到检测器之间的阻尼柱阻力 6倍于分析柱阻力 ,反吹后因载气流速提高 5 .4倍而有效地压缩了谱带 ,提高芳烃等目标组分的检出灵敏度 2倍。通过切割反吹操作能很好地完成航空煤油中从苯到C11芳烃的检测 ,阀切换的可允许时间窗口达± 18s,且分析结果的重现性误差RSD≤ 4 .0 %。     

气相色谱模拟原油实沸点蒸馏

用气相色谱法对我国六种原油进行了实沸点模拟蒸馏。所用色谱柱为不锈钢管,内填60-80目的6201担体及SE-30硅相交固定液,柱箱采用程序升温。馏出物被氧化成二氧化碳后由热导检测器检测,避免了处理峰面积时使用校正因子的麻烦。所得结果与常规实沸点蒸馏（17块塔板）一致,并大大缩短了分析时间。     

毛细管柱-气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕

六六六和滴滴涕均为有机氯农药，在水中的溶解度小，化学性质稳定，难以降解。目前虽已禁止使用此类农药，但仍有检出。传统方法采用玻璃柱恒温操作，低沸点组分峰易重叠，高沸点组分峰易扩展，分离效果不理想。本文在文献[1～3]基础上，采用毛细管柱程序升温操作，组分分离完全。本法分辨率高，精密度高，准确度高，适合于饮用水及水源水的测定。     

双阀双柱单检测器气相色谱法测定非甲烷总烃

建立了双阀双柱单氢火焰检测器快速检测非甲烷总烃(NMHCs)的气相色谱分析方法,通过直接检测总烃和甲烷值,以及两者差值计算非甲烷总烃值,同时最后切换十通阀将高沸点组分反吹出甲烷柱,有效避免了出峰较晚的高沸点组分对分析结果的影响。方法能准确测量总烃、甲烷和非甲烷总烃,分析时间小于1 min,标准曲线线性达到0.9999。方法精密度优于0.2%,检出限为甲烷0.02 mg/m~3,非甲烷总烃0.026 mg/m~3(以甲烷计),满足HJ/T38-1999性能指标要求。     

气相毛细管柱切割-反吹技术及归一化法分析汽油中的芳烃(英文)

 发展了一种采用毛细管气相柱切割 反吹技术分析汽油中芳烃的方法。利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n C10 的脂肪族化合物之后 ,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通过一个微型三通进入同一检测器中 ,因此可用归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法可在 15min内完成汽油中苯至C10 芳烃的分析 ,结果的相对标准偏差 (RSD)≤ 3% ,切割误差为± 5s时分析结果的RSD≤ 4 %。     

气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物

利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统,采用两次进样的方式,建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法。第一次进样分析,组分首先进入非极性DB-1色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm),按沸点由低到高的顺序分离,通过电磁阀切换将沸点小于2-己酮的组分切割至强极性GS-OxyPLOT色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm)或CP-Lowox色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm),其余重烃组分通过阻尼柱进入FID检测器。在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上,烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测,消除了大量的烃类组分对含氧化合物测定的影响。第二次进样分析,设定电磁阀切换时间为间-甲基苯胺从非极性色谱柱流出的时间,苯胺类化合物在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测。以乙二醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量。实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻/间/对-甲基苯胺和N-甲基苯胺的含量,各组分的检测范围为0.01%~10%(质量分数),回收率为86.0%~102.6%。该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段。     

毛细管程序升温气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕

六六六和滴滴涕均系有机氯农药。它们在水中的溶解度小 ,化学性质稳定 ,难以降解。目前虽然已经禁止使用此类农药 ,但仍有检出。传统方法[1] 采用玻璃柱恒温操作 ,低沸点组分峰易重叠 ,高沸点组分峰易扩展 ,分离效果不理想。本文在文献 [2 ]基础上 ,采用毛细柱程序升温操作 ,组分分离完全、分辨率高 ,精密度、准确度高。适合于饮用水及其水源水的测定。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂带电子捕获检定器的GC 14B气相色谱仪及C R7A数据处理机 (日本岛津 ) ,具 1ml刻度的K D浓缩器 ,1L分液漏斗。六六六和滴滴涕各单体标物 (国家标物中心 ,…     

示差折光-液相色谱法测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量

基于β-呋喃果糖苷酶与棉子糖在柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质(pH 4.50)中50℃下反应16h后的酶解产物蜜二糖含量的变化,建立了高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)技术测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量的新方法.以Agilent Carbohydrate柱为分离柱,乙腈-水(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.4 mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃.结果表明,蜂蜜样品经过聚丙烯酰胺凝胶柱分离后,样品峰形得到简化,灵敏度提高了1.3倍;方法的线性范围为10～200 U/kg;测出限为10 U/kg;回收率为81.3％～112.4％;相对标准偏差为3.7％～9.7％(n=6).当蜂蜜样品中β-呋喃果糖苷酶含量＞20 U/kg时,判定为阳性样品,即掺假蜂蜜.     

气相色谱法定量分析原乙酸三乙酯

应用气相色谱法测定制备原乙酸三乙酯反应产物中产品质量。使用热导检测器,柱温７０℃时,在装填ＳＥ－３０涂渍的１０１担体的不锈钢柱上,产品原乙酸三乙酯与其它组分得到分离。采用外标法进行定量分析,相对误差小于３．０％。     

毛细管色谱切割-反吹法归一化分析汽油中芳烃

发展了一种毛细管色谱切割 反吹方法分析汽油中的芳烃。利用OV 2 3 3 0强极性毛细管预柱将芳烃保留至n C1 0 之后 ,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中 ,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15min内完成汽油中苯至C1 0 芳烃的分析 ,结果的重复精度误差≤ 3 % (RSD) ,切割误差± 5s时对分析结果的影响≤ 4% (RSD)。对该方法的装置和部分应用进行了讨论     

气相色谱-表面电离检测器分析汽油中含氮化合物的分布

采用液液萃取的方法分别从90#、93#、97#汽油中提取了含氮化合物,并将气相色谱(GC)和作者所在研究组研制的表面电离检测器(SID)联用对含氮化合物进行了分析。结合GC-氢火焰离子化检测器(FID)、GC-氮磷检测器(NPD)和GC-质谱(MS)的分析结果,可鉴定出GC-SID谱图中的峰基本为含氮化合物,且大部分为NPD和FID未检出的峰,说明SID的选择性和灵敏度更好。分析结果表明,这3种汽油含氮化合物种类相似,含量有所差异;所提取的含氮化合物主要是苯胺类化合物;SID能从汽油样品中检出多种痕量的高沸点含氮组分,对于检测含氮组分而言,SID具有优于商品NPD的灵敏度和选择性。SID为GC分析提供了一种性能优异的选择性检测器。     

脂肪醇在OV-1和Superox 0.6柱上的色谱行为

Ｓｕｐｅｒｏｘ系列固定相是性能优良的氢键型固定相，适用地脂肪醇分析，非级性固定相ＯＶ－１柱，经减活处理后亦适宜醇类异构体分离，考察了Ｃ１－Ｃ２异构醇的３６个组分在分离效能。ＯＶ－１柱和Ｓｕｐｅｒｏｘ０．６柱上的保留行为，柱效和极限温度，结果表明，两种柱对醇都有很好的分离效能。ＯＶ－１柱柱效及柱温极限高，除了戊醇－３和戊醇－２是重叠峰外，其余组分间有一定分离度，其分离顺序基本上是根据组分的沸点，包括     

气相色谱反吹法分析二氨基二苯甲烷产品中的微量苯胺

利用气相色谱反吹技术,针对二氨基二苯甲烷产品的高沸点、多组分、粘度大的特点,采用氢火焰检测器;安装六通阀、锥形阀、电磁阀,实现气路转换、气路平衡、气路反吹功能;筛选多种色谱柱,调节进样口温度、柱箱温度、反吹时间等:选用SE-30填充柱(3 m×3 mm),进样口温度280℃,检测器温度280℃,柱箱温度100℃(1 min)-40℃/min-120℃(0.1 min)-60℃/min-260℃(4 min),在2.8 min开启反吹,反吹时间3.6 min。苯胺含量在0.096~3.110 mg/m L之间呈良好线性关系,相关系数为0.9916,检出限为13.04μg/m L,样品加标回收率在93.5%~106.3%之间,RSD小于4.4%.实验验证反吹气路和分析方法的可行性,方法适用于工业分析。     

高效液相色谱法分析大豆中磷脂酰胆碱的分子种

用高效液相色谱法（HPLC）在正相半制备硅胶柱上将大豆磷脂酰胆碱与其它组分分离，从柱后收集磷脂酰胆碱（PC），然后在反相C18柱上分析其分子种组成，蒸发光散射检测器检测。在25min内将大豆磷脂酰胆碱分离成11个分子种组分，使用易挥发溶剂，可获得各种分子种的纯物质，供进一步分析。分子种根据HPLC峰的脂肪酸组成分析而确定。     

高效液相色谱法测定复硝酚钠的三种组分

提出了高效液相色谱法同时测定植物激素复硝酚钠的3个组分,5-硝基愈创木酚钠、邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠含量的方法。以Hypersil BDS C_(18)(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分离柱,以甲醇-水(55+45)溶液为流动相,用二极管阵列检测器在235nm波长处测定。3个组分的质量浓度均在5～300 mg·L~(-1)之间与其峰面积呈线性关系。标准加入法测得回收率在99.5%～101.7%之间。加入50 mg·L~(-1)上述3个组分的混合标准溶液对方法的精密度进行试验,测得其相对标准偏差(n=6)依次为0.46%,0.37%,0.53%。     

多柱串联高温HPLC系统的构建及应用

在高效液相色谱(HPLC)中,使用多柱串联能够极大地增加柱效和改善分离效果,提高温度能够明显降低色谱柱反压、加快分析速度.将色谱柱串联与提高柱温相结合构建了多柱串联高温HPLC系统,该系统常温下分析标准样品时(以芴计),绝对柱效达7.6×104塔板数;柱温升高到120℃,色谱柱反压从35.3MPa降低到15.4MPa,分析时间从78.39min缩短为19.26min.采用构建的系统分析中药六味地黄丸,常温下出峰94个,升高温度至100℃出峰80个,分离效果较常规的单柱系统有明显提高;升高温度,使主要组分的出峰时间缩短,可获得更为详尽的组成信息.     

气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量

通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^-1、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^-1、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示：高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56～0.87 mg·m^-3,相对误差(标准气体)为-4.6%～0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%～2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.71...     

水溶性电泳漆溶剂中有机成分的气相色谱分析

异丙醇,正丁醇,乙二醇单丁醚均为水溶性电泳漆溶剂中添加的有效成分,其含量的大小影响金属件着漆效果及经济成本,其中乙二醇单丁醚是电泳漆中高沸点溶剂,用作分散剂、湿润剂[1,2]。本文在文献[3,4]的基础上,考察了三种成分的气相色谱分离,确定了测定条件。1　实验部分1 1　仪器与测试条件日本产岛津GC-9A型气相色谱仪带C-R3A型色谱数据处理机。FID为检测器,1 6m×3 2mm玻璃柱,固定相GDX-103(60 80目),气化温度200℃,检测温度250℃,柱温144℃。载气:氮气50ml/min,氢气40ml/min,空气450ml/min。以保留时间定性,采用内标乙二醇单乙醚…