气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物

利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统,采用两次进样的方式,建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法。第一次进样分析,组分首先进入非极性DB-1色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm),按沸点由低到高的顺序分离,通过电磁阀切换将沸点小于2-己酮的组分切割至强极性GS-OxyPLOT色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm)或CP-Lowox色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm),其余重烃组分通过阻尼柱进入FID检测器。在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上,烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测,消除了大量的烃类组分对含氧化合物测定的影响。第二次进样分析,设定电磁阀切换时间为间-甲基苯胺从非极性色谱柱流出的时间,苯胺类化合物在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测。以乙二醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量。实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻/间/对-甲基苯胺和N-甲基苯胺的含量,各组分的检测范围为0.01%~10%(质量分数),回收率为86.0%~102.6%。该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段。     

气相色谱法测定生物柴油样品中脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油酯的含量

建立了气相色潜测定生物柴油样品中脂肪酸甘油酯的方法、该方法不需对样品进行衍生化处理,以耐高温的毛细管柱作分析柱,采用冷柱头柱上进样,氢火焰离予化检测器检测,内标法定量,直接得到生物柴油制备工艺所得产物中脂肪酸甲酯、脂肪酸甘油单酯、甘油二酯和甘油三酯的含量。     

用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物

采用毛细管气相色谱／脉冲火焰光度检测器（GC／PFPD）对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC／PFPI）对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入使FCC汽油硫含量显著下降。     

气相色谱-质谱联用测定电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚

多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)作为最普通的阻燃剂,被广泛应用于电子电气产品中,特别是线路板等聚合物材料中,当这些电子产品报废的时候,聚合物材料很难回收再利用,通常都是直接焚烧,释放出一种致命的环境治癌物质--二(噁)英.     

气相色谱法在生物柴油生产工艺研究中的应用

综述了气相色谱法在生物柴油生产工艺研究中的应用,包括反应产物和生物柴油产品中脂肪酸甲酯含量和分布的测定,单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯和三脂肪酸甘油酯含量的测定,游离脂肪酸含量的测定以及微量甲醇含量的测定等。讨论了进样方式、色谱柱类型、硅烷化等因素对反应产物组成测定的影响;提出了一种采用双柱压力反吹的方式测定生物柴油产品中微量甲醇含量的方法：采用正丙醇作内标,甲醇与内标通过预切柱进入分析柱后,通过压力变化,将其余组分通过分流出口反吹出色谱系统;采用极性聚乙二醇色谱柱测定了8种不同植物油中脂肪酸甲酯的含量和分布。     

一种新的汽油辛烷值的气相色谱测定方法

建立了一种新的气相色谱结果关联计算汽油辛烷值的方法。采用高分辨毛细管柱对汽油的组成进行测定,根据汽油单体烃组分的含量和纯组分辛烷值乘积的大小,将单体烃组分分为两组,每一组为一个变量,建立实测辛烷值与两个变量间的回归模型。实际分析时,根据不同的样品类型选择不同的模型进行关联计算即可获得色谱分析样品的辛烷值。对模型建立和应用过程中已知结构的化合物的辛烷值数据采用文献值。对只知碳数和类型而不能确定其化合物结构的组分,通过对文献数据进行统计计算,得到平均辛烷值与组分的碳数和类型的关系曲线,据此得到其平均辛烷值用于计算。与采用标准方法测定催化裂化汽油辛烷值的结果相比,该方法测定辛烷值的偏差约0.5个单位。该方法操作简单,用样量少,模型建立过程快速、简便,适合于微型反应器产物评价或炼厂稳定工艺装置的汽油辛烷值的监测。     

芦笋根中菝葜皂甙元的气相色谱测定

芦笋根粉末经提取，分离得到菝葜皂甙元。利用ＧＣ－ＭＳ，ＩＲ，并与气相色谱保留值比较进行定性分析，气相色谱外标法定量测定，同时考察了气相色谱定量测定的回收率和水解时间对测定值的问题，实验结果表明，风干芦笋根中菝葜皂甙元的含量在１％以上。     

溴加成脱烯反应用于含烯汽油单体烃及族组成的分析

 提出了一种用于汽油组成分析的新方法 ,该方法采用溴加成选择性地转化并检测烯烃 ,解决了单体烃分析中的烷烯混峰问题 ,简化了识谱过程 ,由此通过一个包含极性预柱与非极性分析柱的简单二维体系或者与气相仪 (GC)联用的原子发射光谱检测器 (AED)两种途径均可进行准确度高的单体烃分析。在所选溴加成条件下 ,汽油中烯烃溴化率为 10 0 % ,而烷烃和芳烃保持惰性。处理全过程仅需 12 0s～ 15 0s ,操作简单且重复性好。该处理适用于含烯量为 0～ 10 0 % (体积分数 )的汽油 ,且主要针对含烯较高的催化裂化汽油。     

组合式脉冲微型反应评价系统及其在催化剂评价中的应用

介绍了一种可灵活配置不同分析方法、操作便利、评价结果重复性好的组合式脉冲微反色谱评价系统。该装置由微型反应系统、独立控温的连接管线和色谱分析系统三部分组成。微型反应系统采用两段式加热炉和石英玻璃管反应器,有效恒温区间为25~30 mm,催化剂装量为5~300 mg;能够独立控温的连接管线,最高使用温度可达480℃;微型反应系统的载气借用了分析系统进样口的载气系统,可方便地进行载气流量、流速的精确控制以及不同控制模式间的转换。配套开发的微反产物汽油馏分单体烃详细组成和快速模拟蒸馏在线分析方法,前者可以提供微反产物汽油馏分的单体烃数据和相应的物性数据,而后者可同时评价分子筛/催化剂的初活性及活性随累积进样量增加而变化的趋势。     

气相色谱法测定汽油烃类组成分析技术的应用现状与发展

对气相色谱法测定汽油馏分烃类组成分析技术的应用现状和发展进行了系统评述。分别对高分辨毛细管气相色谱法、多维气相色谱法和溴加成结合气相色谱-原子发射光谱检测法测定汽油烃类组成的特点和存在的问题进行了讨论,并提出了一些解决方案。