均相催化气相色谱法分析铅

均相催化气相色谱法用于铜、铁的分析已有报道,但未见用于铅的分析。本文研究了铅对下列反应的催化作用: C_6H_5NH_2+NaNO_2/冰水→C_6H_5N~+=N+NaOH+OH~- 当控制一定条件时,苯腈的色谱响应值与铅的浓度成线性关系。应用于废水中微量铅的分析,结果较满意。 (一)主要仪器与试剂 100型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器检测。     

低压指数程序气相色谱薄涂柱的特性及应用

研究了一种新的低压指数程序气相色谱薄涂柱,确定了最佳的柱压、塔板高度、分离度及传质阻力系数等。结果表明,该柱具有操作柱压和柱温低、出峰速度快、分离效果好等特点,在分离多元醇样品时获得满意效果。     

石油库逸出气的气相色谱分析

石油库储存的油料,特别是汽油,挥发性大,从油罐中逸出的油气会造成油料的损失,也污染环境。当空气中油气的浓度达到一定值时,极易引起火灾。因此,需建立一种简单、快速、准确的分析方法,以测定油罐中逸出的油气。油气的主要成分     

基础化学“三级实验教学”模式的研究与实践

本文在探讨原基础化学实验课程体系的局限性和拟定其改革思路、指导思想的基础上,配合以物理化学为先导的化学课程新体系,提出了基础化学实验的"三级教学"模式,并具体进行了教学实践,取得了初步的成效.     

硫酸锌结晶水合物用作气相色谱固定相测定酚类化合物

采用硫酸锌结晶水合物作气相色谱固定相,加入己二酸二胆甾醇酯作改性剂,将富集后的酚类样品进行了有效的分离。平均回收率为９８．８９％～１０１．９２％,变异系数为１．１％～４．１％。     

均相催化气相色谱法测定痕量氰离子

氰化物在工业生产和环境监测中是重要的分析项目之一。目前,检测氰化物的方法有多种,气相色谱法可将其转化为易挥发物后直接进行测定,本文利用氰离子在甲醇存     

食品中山梨酸、苯甲酸的快速气相色谱分析

山梨酸、苯甲酸广泛地用作各种食品的防腐剂,使用量一般在0.5—2 g/kg。单独测定食品中的山梨酸和苯甲酸有多种方法。但样品中含两种酸时,是将样品酸化后用水蒸气蒸馏三次,再分成二份分别予以测定,操作很繁琐,分析时间长。薄层色谱法可同时测定样品中的山梨酸和苯甲酸,但分析时间仍较长。文献报道了山梨酸与苯甲酸的气相色谱测定法。本文对该法进     

指数程序薄涂色谱柱的性能及用于己二酸的分析

在气相色谱分析中,有关程序涂渍色谱柱的研究已有报道,这种色谱柱较适合于厚涂柱的分析。本文所研制的指数程序薄涂色谱柱及分析应用,尚未见报道。该色谱柱是将一根色谱柱分成几段,将每段的固定液涂渍量按指数函数y=m~i(i=1,2,3)变化,而每段固定液量都不超过1％,色谱柱选定为1m。由于固定液量少,且采用指数程序涂渍,因此,色谱操作柱温可较低,分离效能较高,组分的保留时间短,很适合较高沸点、易分解化合物的直接快速分析。 此色谱柱应用于实际样品中己二酸(沸点为330℃,近沸点时分解)的分析,己二酸于160℃下出峰快,保留时间短,峰形较对称,容易定量。其最小检测量为0.80μg,回收率为101.5％,相对标准偏差为±5.9％。 实验部分 (一)主要仪器与色谱条件 1.仪器 上海103气相色谱仪,热导池检测器,岛津C-R3A数据处理机。 2.色谱条件 色谱柱为1m×0.3mm不锈钢柱;固定液为QF-1按0.34％、0.49％、0.7％涂渍;载体为硅烷化玻璃微球(80～100目);载气(H_2)流速40ml/min;桥流150mA;汽化温度172℃;柱温160℃;检测温度170℃。 (二)试剂