二甲醚反应化学的研究进展

随着GTL(Gas-to-Liquid)技术的发展,从煤炭或天然气经由合成气制备甲醇的反应过程已转向合成二甲醚的反应过程,最近的研究表明由合成气直接生产二甲醚能突破甲醇合成的热力学限制,实现单程的完全转化[1],其中煤基合成气一步法合成二甲醚较甲醇更具技术和经济优势.从物理性质看,     

Ce掺杂的OMS-2催化剂上二甲醚催化燃烧性能的研究

通过氧化还原法合成了氧化锰八面体分子筛(OMS-2),而后浸渍负载一定量的Ce。采用TG-DSC、XRD、低温氮气吸附-脱附、TEM、FT-IR、Uv-vis、O2-TPD、H2-TPR以及XPS等技术对制备材料的结构和氧化还原性能进行了表征,考察了催化剂的二甲醚催化燃烧反应性能。结果表明,低掺杂量的Ce高度分散在OMS-2中;高含量时存在独立的CeO2。光谱测试结果表明,Ce的掺杂并未对OMS-2的晶型产生影响。XPS结果表明,Ce的掺杂会提高OMS-2中晶格氧的量。O2-TPD和H2-TPR结果表明,制备的催化剂具有比较丰富的氧物种,低温下易还原,因而在二甲醚催化燃烧中表现出了良好的催化活性和热稳定性。起燃温度在160℃左右,完全燃烧温度在170℃左右,反应产物仅有二氧化碳和水,并且反应后催化剂晶型保持不变,没有积炭产生。     

InSb面阵探测器法线方向力学参数选取研究

为明确InSb芯片前表面结构缺陷和背面减薄工艺对InSb芯片变形的影响,本文采用降低InSb芯片法线方向杨氏模量的方式,基于热冲击下InSb芯片的典型形变特征来探索InSb芯片力学参数的选取依据．模拟结果表明：当InSb芯片法线方向杨氏模量取体材料的30％时,最大VonMises应力值和法线方向最大应变值均出现在N电极区域,且极值呈非连续分布,这与InSb焦平面探测器碎裂统计报告中典型裂纹起源于N电极区域及多条裂纹同时出现的结论相符合．此外,InSb芯片中铟柱上方区域向上凸起,台面结隔离槽区域往下凹陷,该形变分布也与典型碎裂照片中InSb芯片的应变分布保持一致．因此,基于InSb芯片法线方向应变的判据除了能够预测裂纹起源地及裂纹分布外,还能提供探测器阵列中心区域Z方向应变分布及N电极区域Z方向的应变增强效应,为InSb芯片力学参数的选取提供了依据．     

荧光光谱法测定二氧化硫脲

在碱性加热的条件下,二氧化硫脲将没有荧光效应的硝基苯还原为具有较强荧光效应的苯胺,且苯胺的荧光强度与二氧化硫脲的浓度成线性关系。据此,提出了荧光光谱法测定二氧化硫脲的方法。优化的试验条件如下:1反应溶液的酸度为pH 9.6;21.000g·L-1硝基苯溶液的用量为2mL;3反应温度为70℃;4加热时间为15 min。二氧化硫脲的质量浓度在0.06~1.2mg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为3.1μg·L-1。以合成水样为基体进行加标回收试验,所得回收率在93.3%~107%之间。     

氧化锰八面体分子筛：阴阳复合模板剂合成及二甲醚催化燃烧性能

以阴阳复合表面活性剂调控的溶胶凝胶法合成了氧化锰八面体分子筛(OMS-2)。采用TG-DSC、XRD、低温氮气吸附-脱附、TEM、FTIR、UV-Vis、O₂-TPD以及H₂-TPR等技术对制备的材料的结构和氧化还原性能进行了表征,考察了该锰氧化物材料对二甲醚催化燃烧反应的催化性能。结果表明,合成的OMS-2材料属于cryptomelane结构,单独的阴离子或者阳离子表面活性剂作模板剂时,制备的材料其外形均不规整,而采用二者按照一定物质的量的比混合时,可以得到均一的纳米棒状结构。O₂-TPD和H₂-TPR结果说明,制备的OMS-2材料具有丰富的氧物种,低温下易还原,因而在二甲醚催化燃烧中表现出了良好的催化性能。其中采用阴阳复合模板剂制备的样品,具有最低的氧脱附温度和氢气还原温度,因而在二甲醚催化燃烧中表现出最优的催化性能,二甲醚燃烧的完全燃烧温度T₉₀为170 ℃,反应产物仅有CO₂和H₂O。     

甲醛被动式检气管的研制

在气体分子扩散和化学吸收的原理基础上，研制了一种测量甲醛气体含量的被动式检气管。检气管内的惰性担体上浸渍了酚酞亚硫酸钠溶液，遇甲醛后显色。显色长度的平方与甲醛浓度及采样时间的乘积成线性关系。检出下限为０．１７μｇ／ｍｌ（采样１．５ｈ）。它集采样与分析为一体，可以快速测定木材厂的甲醛储运房内气体中甲醛气体浓度。检气管结构简单，携带和操作方便。与传统的注射器采样比色分析法对比，相对偏差在±１４％内。检气管在避光条件下保存，保存期为三个月。     

饲料中克伦特罗和沙丁胺醇分离方法的研究

研究了用液-液萃取和固相萃取两种方法同时分离饲料中克伦特罗和沙丁胺醇．液．液萃取法中，采用乙酸乙酯 正己烷 异丙醇混合溶剂，克伦特罗和沙丁胺醇萃取率分别可达85．20％、83．00％：固相萃取法中，采用Amberlite XAD-2大孔吸附树脂，效果较液．液萃取更好。萃取率为91．25%和86．10％．两种分离方法用于饲料中克伦特罗和沙丁胺醇的测定。结果满意．     

被动采样基础上的一氧化碳便携式检气管的研制

基于被动采样中气体分子扩散定律和化学吸收原理研究出一种一氧化碳便携式检气管.在检气管内的惰性载体上涂渍对一氧化碳有特效的显色剂.一氧化碳通过检气管端口扩散进入管内,在经过惰性载体时,与惰性载体上的显色剂发生反应,从而产生颜色变化.检气管显色长度的平方与一氧化碳浓度及采样时间的乘积在0.5～5μg/mL范围内(采样1 h)成线性关系,从而求出环境中一氧化碳的时间加权平均浓度.该检气管检测快速方便、准确,在实际样品的应用中,效果较为满意.     

吸光光度法测定乙酰氧基己烯酸

用吸光光度法分析了丁二烯电化学合成山梨酸的中间产物乙酰氧基己烯酸 (AA)。试验表明 ,AA测定的线性范围为 0～ 10 .1μg/ 10ml ,最大吸收波长λmax为 5 30nm ,摩尔吸光系数为 7 64× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。催化剂CuCl最佳用量为 0 .75 μg/ 10ml ,最佳pH为 2 .7～ 3.3,温度条件为 2 7～37℃ ,水解时间为 30min ,样品测定结果满意 ,回收率达 92 .6%～ 10 3.2 %。