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本文提出一种确定萃取反应热力学萃取平衡常数的单参数方程(°↑α=4.9),方法简便,用P538萃取硫氰酸钒(Ⅳ)配合物的实验,在较宽的离子强度范围内有良好线性关系,在一般萃取实验条件下,用作图法可求出热力学萃取平衡常数,有普遍意义。 相似文献
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2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定饮用水中铜 总被引:8,自引:0,他引:8
根据2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与铜的显色反应及Waters Porapak^RSep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法。在Ph=6.0的HAc-NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与铜反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集,用乙酰洗脱后用光度法测定,可测定水样中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析,结果令人满意。 相似文献
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P538萃取锰(Ⅱ)的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在25±0.5℃,用P538的环己烷溶液从NaClO4-HClO4介质中萃取Mn(Ⅱ)的反应机理为离子交换机理,萃取焓△H=-196kJ.mol^-1并用Cl^-离子水合作用和Mn^2+与Cl^-形成配合物的竞争解释了萃取分配比与水相中NaCl浓度的关系。 相似文献
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萃取催化动力学光度法同时测定痕量铁(Ⅲ)和钒(Ⅴ)的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了在 p H5 .5的 Na Ac- HAc介质中 ,铁 ( )、钒 ( )催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色的指示反应 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 41 8nm处有机相的吸光度 ,建立了萃取催化动力学光度法同时测定痕量铁 ( )、钒 ( )的新方法。测定铁 ( )、钒 ( )的线性范围分别为 0 .0 5 - 2 0 μg/L和 0 - 1 0 0 μg/L;检出限分别为 3.2× 1 0 - 7g/L和 1 .3× 1 0 - 6g/L。用于测定环境水样及废水中的铁 ( )、钒 ( ) ,结果与 AAS法相符。 相似文献
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本文研究了用Tween-80作萃取剂取硫氰酸钼(Ⅴ),在0.1%浓度下即可达到94%的萃取率,而同样条件下对硫氰酸钨(Ⅲ)基本不萃取,因此可将二者很好的分离。其萃取机理可能为胶束萃取,属超分子范畴。 相似文献
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本文采用氧化水解制样及流动注射在线萃取火焰原子吸收光谱法,测定明胶中微量Fe和Cu,解决了水解法制样测定结果偏低和不能直接测定低含量样品的问题。本方法测定Fe和Cu的灵敏度分别提高了14.5倍和17.6倍,分析速度达36次/h,Fe和Cu的回收率分别在90.8-110.5%和87.5~107.0%之间,测定精密度分别为4.53%和4.26%。 相似文献
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本文研究了一种新的在线流动注射-溶剂萃取预富集-原子吸收光谱分析方法。它具有原理简单,萃取装置方便,萃取效率高,易操作等特点。经对地表水、人发和中草药中Mn(Ⅱ)进行在线FIA-EXT-AAS分析得到比较好的结果。方法检出限为0.076μg·ml-1,RSD1.02%,线性范围0.5~5.0μg·ml-1,回收率94~102% 相似文献
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粪样代谢组能够反映宿主和肠道菌群相互作用的共代谢信息,然而粪样中糖类物质的归属信息迄今仍不完善. 该研究使用1D NMR技术检测到大鼠粪样中木糖、阿拉伯糖、半乳糖等单糖以及由阿拉伯糖和木糖组成的寡聚糖. 在使用固相萃取(SPE)方法进行分离富集的基础上,结合使用2D NMR实验技术(1H-1H COSY,1H-1H TOCSY,1H-13C HSQC,1H-13C HMBC以及DOSY)确定了这些糖类物质的结构,并对其1H NMR和13C NMR谱峰进行了归属. 相似文献
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Jian CHU Qinggang HUANG Ruiqin GAO Weiping WANG Xiaojie YIN Xiaolei WU Wei TIAN Sha LI Zhi QIN Jing BAI 《原子核物理评论》2022,39(2):238-244
为了测定盐湖卤水中微量钒的浓度,开发了一个钒的分离纯化流程来降低大量的共存离子的基质效应。该分离纯化流程包括萃取和反萃两个步骤。详细地研究了影响钒纯化效率的各种因素,得到钒的最佳分离纯化条件为:以正己烷为稀释剂,有机相中D2EHPA和TBP的体积百分比分别为30%及20%,在pH为3.0时萃取30 min;然后用3 mol/L H2SO4反萃 10 min。基于此分离纯化流程,将两个实际盐湖卤水样品中的微量钒纯化后,再用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其浓度,该ICP-MS对51V 的检测灵敏度和检测限别为53 171 cps/(μg/L) 和1.88 ng/L。所得实际盐湖卤水钒测定结果的加标回收率接近100%而相对标准偏差低于0.6%,表明该方法可用于实际复杂体系中微量钒的浓度测定,例如海水和盐湖卤水。 相似文献
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溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法连续测定地质样品中金、银、镓、铟 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出一个新的萃取反萃取体系,用石墨炉原子吸收光谱法连续测定地质样品中的An、Ag、In、Ga四种元素,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能提高测定灵敏度和精密度。文中讨论了不同石墨管对测定的影响及元素的原子化过程,较深入探讨镍对镓的基体改进作用和机理。样品分析结果与推荐值一致。 相似文献
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超临界二氧化碳萃取磷脂的工艺研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用超临界二氧化碳萃取法从粗磷脂中萃取纯化磷脂的方法。考察了影响油脂萃取率的因素,采用正交实验确定了最佳萃取条件:萃取压力为30MPa,萃取温度为55℃,萃取时间为2h。大豆、葵花和胡麻三种磷脂得率分别为:88.5%、76.5%及79.2%,含磷量分别为:3.83%、2.62%及2.90%。 相似文献
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研究了新型吸附材料铬蓝黑R(钙试剂)负载改性的活性炭对样品中Cr(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的固相萃取(SPE)并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)进行检测.优化了pH值、吸附剂用量、流速等条件以达到定量吸附(≥95%),同时研究了洗脱剂的最佳洗脱条件以及共存离子干扰等问题.本法测定Cr(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为0.91ng·mL-1和0.65ng·mL-1,将其应用于土壤沉积物、猪肝、黄河水中的Cr(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)含量的测定,加标回收率在98%-101%之间;用于测定标准物质中Cr(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的含量,结果与标准物参照值一致. 相似文献
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合成了一系列蓝光锆(Ⅳ)配合物 Cl[Zr(NN)(DBM)3](DBM=二苯甲酰基甲烷,NN=1,10-邻菲罗啉 1;2,9-二甲基-1,10-邻菲罗啉 2;4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶 3;1-乙基-2-(1-萘基)-1H-咪唑-4,5-f-1,10-邻菲罗啉4),以波长为355 nm的紫外光激发,4个配合物的最大发射峰均位于445 nm左右,半峰宽只有36~45 nm。在相同的测试条件下,配合物 1 的蓝光发射强度最大,量子效率最高,其原因是结构刚性强,能够有效地减少非辐射跃迁造成的能量损失。而且,配合物 1~3 的热稳定性很好,分解温度均在200℃以上,可以用于制作有机发光器件,不会在器件的制作过程中发生分解。 相似文献
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萃取/反相萃取分离富集-氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲 总被引:4,自引:0,他引:4
采用MIBK萃取/反相萃取分离富集的方法,建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲的新方法。实验了HCl-NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力,研究了Te(Ⅳ)在KMnO4-HCl-MIBK体系中的反相萃取行为。当萃取条件为3.6 mol·L-1HCl-100 g·L-1NaBr时,Te(Ⅳ)可被MIBK完全萃取;用HCl-KMnO4氧化MIBK相中的Te(Ⅳ),水相反相萃取Te(Ⅵ),成功分离了氢化物原子荧光法测定Te的Au,Ag,Pt,Pd,Cu,Pb,Co,Ni,Cd,As,Sb,Bi,Hg,Tl和Se等干扰元素,方法检出限为1.14×10-4 μg·g-1,相对标准偏差为6.84%,对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合,可用于复杂地质样品中痕量Te的测定。 相似文献
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合成并以元素分析、红外及电镜等方法表征Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物磁性纳米材料(CM-HP-β-CDCP-MNPs),以此作为固相萃取剂,建立磁性固相萃取-紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿的新方法。考察影响吸附和洗脱的条件(pH,萃取剂用量,洗脱剂类型用量,萃取用洗脱时间等)。结果表明:室温下,pH 7.0时,CM-HP-β-CDCP-MNPs能快速定量吸附孔雀石绿(吸附率92%);乙醇在30min内可脱附孔雀石绿(脱附率90%);CM-HP-β-CDCP-MNPs可重复使用5次。在最佳实验条件下,该方法的富集倍数为7.5,检出限为5.6ng·mL~(-1),线性范围为0.08~8.00μg·mL~(-1),测定样品中的孔雀石绿结果令人满意。利用红外光谱初步讨论Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料吸附机理。 相似文献