基于荧光分析技术的大鼠肠灌流液中H_2S含量测定

荧光素汞在碱性条件下具有很强的荧光,H2S能与荧光素汞结合,使其荧光猝灭,据此建立了一种荧光法测定大鼠肠灌流液中H2S含量的方法。在0.1mol·L-1 NaOH溶液中,以Na2S作为H2S供体,荧光素汞浓度为5.0×10-5 mol·L-1,Na2S浓度为1.0×10-5 mol·L-1时,以498nm为激发波长,在522nm处测定此二元体系的荧光强度。结果表明,在4.0×10-7~2.0×10-6 mol·L-1范围内,H2S浓度与荧光强度的下降程度呈良好的负相关性,r=0.998 0,精密度实验RSD=4.59%(n=7),检出限3.5×10-8 mol·L-1,样品中H2S含量分别为1.01×10-6和1.15×10-6 mol·L-1,加标回收率为95.8%~101.0%。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可准确测定肠灌流液中H2S含量,为内源性H2S的测定提供了依据。     

分子氧无溶剂催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸

在常压、无溶剂条件下,以氧气为氧化剂,醋酸钴为催化剂,研究了催化氧化对叔丁基甲苯(PTBT)合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的反应.考察了催化剂与PTBT质量比、促进剂类型、促进剂用量、氧气流速、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,确定了优化的反应条件.在PTBT用量30mL、催化剂用量0.7g、乙醛促进剂用量0.3m...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04～0.40,1.00～10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%～104.4%和94.7%～105.2%之间。     

基于费马素数域高基FFT的RS码快速译码算法

基于数论变换理论,提出了一种新的Rs码频域译码算法,该算法基于以3为成元的费马素数域GF(Fn)高基变换．与常规的以√2生成元的变换相比,该变换提高了最大译码长度;而与以2为基的变换相比,GF(Fn)高基变换．与常规的以√2生成元的变换相比,该变换提高了最大译码长度;而与以2为基的变换相比,c信和卫星通信系统中获得广泛应用的RS(255,223)标准码．     

基于金纳米簇探针的荧光猝灭检测铁离子

以D-色氨酸为保护剂和还原剂, 采用水热法快速制备了具有强荧光的金纳米簇(D-Trp@AuNCs); 以其作为荧光探针, 建立了基于荧光猝灭的选择性高灵敏检测Fe³⁺的传感方法. 利用透射电子显微镜(TEM)、 紫外-可见光谱(UV-Vis)和红外光谱(IR)等手段对制备的金纳米簇进行了表征, 并利用荧光光谱研究了D-Trp@AuNCs的荧光性能. 结果表明, D-Trp@AuNCs具有较好的生物相容性, 其最大激发波长为370 nm, 最大发射波长为460 nm; 向金纳米簇溶液中加入Fe³⁺后, D-Trp@AuNCs的荧光发生明显猝灭, 其猝灭程度与Fe³⁺的浓度在0.3~500.0 μmol/L范围内呈现良好的线性关系, 检出限为33.1 nmol/L(S/N=3). 将该荧光探针用于实际水样中Fe³⁺的检测, 回收率为86.6%~106.5%.     

双波长薄层扫描色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量

以氯仿-甲醇-水(65∶25∶4,V∶V∶V)为展开系统,测定波长λS=235nm,参比波长λR=260nm,反射法双波长锯齿形扫描磷脂酰胆碱峰面积,外标两点法计算含量,建立了双波长薄层扫描色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰胆碱含量的分析方法。胡麻卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量为62.4%,平均回收率为99.6%,RSD=3.42%。方法经济实用、结果可靠。     

胡麻卵磷脂鉴别检查与紫外吸收光谱定量分析

对精制胡麻卵磷脂进行了化学反应鉴别,反应呈阳性;并进行了酸值、碘值、丙酮不溶物、乙醇可溶物等项目的检查,结果表明各项指标达到国家标准.扫描胡麻卵磷脂样品和磷脂酰胆碱标准品红外光谱,结果表明样品与标准品在官能团区及指纹区吸收峰峰形及峰位置吻合.紫外光谱扫描发现胡麻卵磷脂样品207nm波长处有最大吸收,采用紫外吸收光谱法及校准曲线法,测定了样品中磷脂酰胆碱的含量;结果表明,在0.0102-0.0512mg/mL浓度范围内,磷脂酰胆碱吸光度与浓度呈现良好的线性关系(r=0.9904),平均回收率为99.09％(RSD=0.84％),样品中磷脂酰胆碱含量为88.6％ (RSD-0.36％).该方法具有良好的重现性和稳定性,为卵磷脂样品中磷脂酰胆碱含量的快速测定提供了参考依据.     

基于化学模式识别的大蒜傅里叶变换红外光谱指纹图谱多样性

以不同地理居群的大蒜为研究对象,采用傅里叶变换红外光谱法获取各样品的红外谱图及不同波数下各样品的透过率数据,运用主成分分析及聚类分析等统计学方法对谱图数据进行了比较分析。结果发现,不同地理居群大蒜的红外指纹图谱存在差异,统计学分析结果显示25个品种大致可分为4大类(其中2个样品,4号及25号与这4类间有较大差异),此现象一定程度上反映了大蒜种植地居群环境对大蒜理化性质的影响。     

超临界二氧化碳萃取磷脂的工艺研究

建立了用超临界二氧化碳萃取法从粗磷脂中萃取纯化磷脂的方法。考察了影响油脂萃取率的因素,采用正交实验确定了最佳萃取条件:萃取压力为30MPa,萃取温度为55℃,萃取时间为2h。大豆、葵花和胡麻三种磷脂得率分别为:88.5%、76.5%及79.2%,含磷量分别为:3.83%、2.62%及2.90%。     

超高效液相色谱法测定新疆不同产地的红花中羟基红花黄色素A的含量

称取经粉碎的样品0.100 0g,加入10mL水,超声处理20min后,用水定容至25mL,过0.22μm有机滤膜后,在Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为403nm。羟基红花黄色素A的质量浓度在42~336mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为19.3μg·L~(-1)。加标回收率在92.7%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。方法用于测定新疆不同产地的红花中羟基红花黄色素A的含量,测定值在24.00~46.43mg·g-1之间,聚类分析结果表明,红花药材样品可以聚为四大类。