一种定量分析金属镀层中特定元素含量的简单方法

用光学的方法（如常见的X射线荧光分析法、发射光谱分析法^[1]等）分析固体样品中特定元素及其含量是常见的分析方法。相对于化学方法，它们的分析过程简单、迅速。笔者在分析样品中遇到了一些比较特殊的分析要求，例如在金属外镀了另外的合金，要求分析在镀层中特定元素的浓度。一种直接的方法是用X射线荧光做定量分析，可以给出镀层的元素含量。但X荧光定量分析需要特定的标样，对使用者存在一定的不便之处，而且设备也较贵。本研究采用普通的原子光谱分析法结合简单的数学推导，解决了上述问题。本方法也可以应用于普通的光学原子发射光谱分析。     

用DDTC-Mn~(2+)共沉淀分离无火焰原子吸收测定天然水中痕量Cr~(3+)和Cr~(6+)

Cr的化学形态分析是环境化学的重要课题之一。由于Cr~(3+)是维持生物体内葡萄糖的平衡及蛋白质和脂肪代谢所必须的微量元素,缺Cr~(3+)后胰岛素的生物活性降低,糖耐受量受损,严重时出现尿糖;而Cr~(6+)对人体有毒害作用,能干扰许多重要酶的活性,诱发肺癌等恶性肿瘤,两者的生理效能与生物学作用截然不同。所以,从环境科学的角度来看单纯测定总Cr的含量还远远不够,研究不同形态的分离及测定方法很有必要。     

用基体改进剂与平台石墨炉原子吸收法直接测定植物油中痕量铅

近年来,石墨炉原子吸收法出现了L＇vov平台,基体改进,石墨管改进等行之有效的技术。文献报道了基体改进剂结合平台技术测定鱼和牡蛎等食物中的铅,取得了满意的结果。但这一技术用于油样测定尚未见报道。本文采用磷酸氢二铵作基体改进剂,使灰化温度提高到900℃,使大量有机物在此温度下除去,残余的背景吸收用氕灯校正。使用石墨平台技术,有效地消除了基体干扰。建立了不用化学预处理,用校正曲线直接测定油中铅的简便方法。     

催化动力学吸光光度法同时测定环境样品中痕量Se（Ⅳ）和Te（Ⅳ）

利用Se(Ⅳ ) ,Te(Ⅳ )对盐酸肼与KBrO3的氧化还原反应的催化效应 ,反应产物与甲基橙褪色变化来度量反应速率。分别在 2 0和 2 5℃的条件下 ,在波长 5 2 5nm处测定反应速率。其速率与Se(Ⅳ )和Te(Ⅳ )浓度呈线性关系。用PLS方法拟合试验数据 ,获得了反应速率与Se(Ⅳ )、Te(Ⅳ )浓度间的关系式 ,从而求出结果。硒和碲的检出限分别为 1.5和 3 .0ng·ml- 1;线性范围分别为 0 40和 0 75ng·ml- 1;相对标准偏差分别为 3 .0 %和 3 .2 %。用此法检测国家标准样品结果基本一致。方法简便快速 ,准确可靠。     

流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

HG-ICP-MS同时测定生物样品中痕量As,Se,Hg

以HNO3为介质,采用自行研制的二级气液分离器代替易消耗的膜分离器,在优化的实验条件下,采用HG-ICP-MS实现了As,Se,Hg的同时测定,分别获得了0.022,0.016,0.009 ngmL的检出限。实验研究了二级气液分离器中的气液分离行为、样品酸度、NaBH4质量浓度和引入方式等因素对测定灵敏度和精密度的影响。实验的结果表明,HG-ICP-MS同时测定As,Se,Hg的主要干扰来自于Fe,cu等过渡金属离子,样品溶液中抗坏血酸-硫脲的加入可以掩蔽这些离子的干扰。利用所建立的方法测定了人发、灌木叶和大米粉标样中痕量的As,Se,Hg,结果与标准参考值相符。     

石墨炉原子吸收法测定锡的基体改进剂研究

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定锡的混合基体改进剂,用转靶X射线衍射分析探讨了金属元素氧化还原性质不同的两类改进剂的稳定机理,两种改进剂能使锡的灰化温度分别提高到1400℃和1350℃,但Mg(NO₃)₂会对锡的测定造成较大的背景吸收,镍加抗坏血酸后可显示更多的优点,既使灰化温度提高500℃,测定灵敏度也提高2倍,同时又降低了背景吸收和基体干扰,用此法测定水系沉积物标样,结果一致.     

流动注射在线萃取－火焰原子吸收光谱法测定明胶中的微量Fe和Cu

本文采用氧化水解制样及流动注射在线萃取火焰原子吸收光谱法，测定明胶中微量Ｆｅ和Ｃｕ，解决了水解法制样测定结果偏低和不能直接测定低含量样品的问题。本方法测定Ｆｅ和Ｃｕ的灵敏度分别提高了１４．５倍和１７．６倍，分析速度达３６次／ｈ，Ｆｅ和Ｃｕ的回收率分别在９０．８－１１０．５％和８７．５～１０７．０％之间，测定精密度分别为４．５３％和４．２６％。     

FI-KR-FAAS在线预浓集系统中螯合剂的选择

流动注射 ( FI)在线分离预富集方法与原子光谱技术的联用已成为原子光谱分析的主要发展方向之一[1] .方肇伦等 [2 ] 首先提出利用 PTFE管编织反应器 ( KR)吸附金属螯合物进行在线预浓集 -火焰原子吸收 ( FAAS)测定的联用技术 ,随后多种有机硫试剂被用作 KR体系的螯合剂 [2～ 6 ] .本文研究了双硫腙 ,APDC和 Na DDC用于 FI- KR- FAAS体系的在线预浓集 ,结果表明 ,双硫腙螯合体系具有更好的分析性能 .1　实验部分1 .1　仪器与试剂　PE- 31 0 0原子吸收分光光谱仪 .测定波长均为各元素最灵敏线 ;狭缝宽度 0 .7nm;提升量 4.0 m L/…     

长寿之乡--江苏如皋微量元素环境调查

考察了如皋长寿老人居住环境、饮食和生活习惯,检测了当地土壤、粮食、蔬菜及人发样品中14种元素。结果表明,如皋生态环境好、长寿老人主食粗细搭配、副食清淡、蔬菜为主、少量荤食的饮食习惯使他们保持了人体内必需的常量、微量元素的平衡。头发中锌和硒含量较高是如皋老人长寿的特点。