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纳米TiO2预分离/富集FAAS法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究 总被引:1,自引:1,他引:1
纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性和一些优于传统材料的特殊性能.其中一点是随着粒径的减小,表面原子数迅速增大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其他原子相结合而稳定下来,因而具有很大的化学活性.纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料.文章利用火焰原子吸收法(FAAS)研究了纳米TiO2(金红石型)对Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)的吸附性能,并应用于水样中铬的形态分析.吸附体系中pH对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附有很大影响,当pH>6时,纳米TiO2对Cr(Ⅲ)的吸附率大于90%,而对Cr(Ⅵ)基本不吸附,从而达到二者的分离.pH 6.5微酸性条件下,纳米TiO2吸附Cr(Ⅲ),然后以2mol.L-1HCl洗脱,得到Cr(Ⅲ)的含量,剩余水溶液中测定Cr(Ⅵ)含量.该法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为57和41 ng·mL-1,RSD分别为2.6%和3.4%(2.0μg·mL-1Cr,n=6),Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的线性范围分别为0~9.0和0.1~10μg·mL-1.该法选择性好,大多数共存离子不干扰测定.该法简便快速,用于工业废水、地表水中铬的形态分析,结果较满意. 相似文献
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壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了天然高分子吸附剂-壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH 6.0、流速为1 mL·min-1时,吸附率最高,达96.7%,静态饱和吸附量为97.8 mg·g-1。用1 mol·L-1 H2SO4作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100 mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80 mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附, 但不干扰测定。用此方法对实验室含银(1.83 μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为94.3%。 相似文献
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通过原子吸收光谱法研究了在不同pH值、吸附剂量、吸附质浓度和吸附时间条件下磷酸酯化改性梨渣吸附Cr(Ⅵ)离子的效果。溶液初始pH 4.5时,Cr(Ⅵ)离子的吸附达到最大值;酯化梨渣≥10g.L-1能除去Cr(Ⅵ)为100μg.L-1溶液中的86.5%的Cr(Ⅵ)离子。酯化梨渣对Cr(Ⅵ)离子的吸附符合Langmuir等温模型,其最大吸附能力为67.56μg.g-1。Cr(Ⅵ)离子达到吸附平衡的时间为90min,准一级反应动力学方程可描述酯化梨渣对Cr(Ⅵ)离子的吸附过程。 相似文献
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研究了结晶紫-H2O体系浮选分离A u(SCN)4-的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Au(Ⅲ)与结晶紫(CV)和硫氰酸铵形成不溶于水的三元缔合物A u(SCN)4-.CV+,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中结晶紫和硫氰酸铵的浓度分别为7.0×1-0 4m ol/L和5.0×1-0 3mol/L时,Au(Ⅲ)可与R h(Ⅲ)、G a(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、A l(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、F e(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)和Sn(Ⅳ)离子分离。该方法具有简便、快速和不污染环境等特点,在微量金的分离和富集分析中有一定的实用价值。 相似文献
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以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,研究了新型吸附剂六钛酸钾晶须对环境样品中Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),CA(Ⅱ)的分离/富集行为以及解脱的主要因素,并考察了共存离子的干扰影响.在pH值为5.0,振荡时间为5 min,静置时间为30 min时,吸附率可达到95%以上.以3 mol·L-1HNO3作为解脱剂,沸水浴加热40 min,振荡5 win.静置40 win,可将吸附在六钛酸钾晶须上的Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)定量洗脱.测定Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)的检出险分别为0.007 1,0.006 8,0.007 1 μg·mL-1,相对标准偏差(RSD)为0.63%,0.61%,0.50%.在优化的实验条件下,将其用于菊花和琵琶叶中Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)含量的测定,加标回收率在900A~102.9%之间. 相似文献
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8.
采用HNO3+ HC1预消解、HNO3+ H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立了高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱同时测定豆科中药材中砷和汞含量的分析方法.讨论并优化了分析测定条件,结果表明:砷和汞的线性范围分别为0-150、0-90.0ng·mL-1,相关系数分别为0.9992、0.9981,检出限分别是0.0879ng ·mL-1和0.012ng·mL-1;相对标准偏差(n=6)砷不大于5.17%,汞不大于5.14%.应用于豆科6种中药材砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高. 相似文献
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利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)研究了四钛酸钾对镍的吸附性能,提出了用四钛酸钾作为富集剂, 预富集、分离Ni(Ⅱ)的新方法。在pH值为5.0,振荡,静置后,吸附率可达到100%,吸附容量为62.5 mg·g-1。以0.5 mol·L-1 HCl作为解脱剂,沸水浴加热20 min,振荡,静置后,可将吸附在四钛酸钾上的镍定量洗脱。考察了共存离子对回收率的影响,结果表明:Ni(Ⅱ)的浓度在0.05~2.0 μg·mL-1范围内线性良好,线性方程为A=0.052 3c-0.017 6,相关系数r=0.999 8,检出限为56 ng·mL-1,相对标准偏差为2.6 %(Ni(Ⅱ):0.08 μg·mL-1, n=9)。在优化的实验条件下,实测了三种茶叶中镍的含量,加标回收率在98.0%~102%之间。 相似文献
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研究了氯化十六烷基吡啶和硫氰酸铵分离Au(Ⅲ)的行为及Au(Ⅲ)与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Au(Ⅲ)与氯化十六烷基吡啶和硫氰酸铵形成不溶于水的三元缔合物Au(SCN)4-.CPC+,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中氯化十六烷基吡啶和硫氰酸铵的浓度分别为7.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L时,Au(Ⅲ)可与Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Mg(Ⅱ),Al(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)进行分离,对合成水样中的Au(Ⅲ)进行了分离和测定,Au(Ⅲ)的浮选率达到98.6%以上,其他金属离子的浮选率都在4.5%以下。该方法具有简便、快速和不污染环境等特点,在微量金的分离和富集分析中有一定的实用价值。 相似文献
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张淑芳 《光谱学与光谱分析》2006,26(3):535-538
提出了运用吸光度比值-导数光谱法同时测定Cr(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)含量的新方法。在pH 5.7的HAc-NaAc的缓冲溶液中,Cr3+,Cu2+与铬天青S(CAS)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)可分别形成蓝色三元络合物。其摩尔吸光系数分别为2.52×105 L·mol-1·cm-1和1.01×105 L·mol-1·cm-1。Cu2+和Cr3+的浓度分别在0.08~1.2 μg·mL-1和0.05~0.52 μg·mL-1范围内符合比尔定律,其检测限分别为0.014和0.013 μg·mL-1。此方法应用于环境水中Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的同时测定,取得了满意的结果。 相似文献
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研究了新型吸附剂N-邻羟基苯基马来酰胺酸-活性炭(AC-HPMA)对样品中Cu(Ⅱ)的固相萃取并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定。优化了pH值、吸附剂(AC-HPMA)的用量、流速等条件以达到定量吸附(≥95%),同时考察了共存离子的影响和洗脱剂的洗脱条件。本法测定Cu(Ⅱ)的检出限为0.27μg.L-1,将其应用于茯苓、黄河水、青海湖水中的Cu(Ⅱ)含量的测定,加标回收率在96.3%—99.0%之间;用于测定标准物质中铜离子的含量,结果与标准物参照值一致。 相似文献
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电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定滇龙胆中的镉和铅 总被引:2,自引:0,他引:2
利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定滇龙胆中重金属元素Cd和Pb,比较了干灰化法和湿化法2种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了云南一些地区滇龙胆中的Cd和Pb含量。结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测滇龙胆中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.43ng·mL-1和1.16ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为4.37%和4.05%;回收率分别为96.25%和92.25%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定滇龙胆中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.2%。用湿法消解样品,测定不同产地滇龙胆的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区滇龙胆的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。 相似文献
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ICP-AES研究纳米TiO2材料对Ga,In, Tl的吸附性能 总被引:7,自引:1,他引:6
研究了纳米TiO2材料对Ga,In,Tl的吸附性能,考察了吸附动力学、最佳酸度、富集倍数和吸附容量,确定了待测金属离子的最佳吸附条件。实验结果表明:在最佳pH条件下,Ga,In,Tl能定量、快速地被吸附在纳米TiO2材料上;其静态吸附容量为:Ga48·6mg·g-1,In46·6mg·g-1和Tl23·4mg·g-1;被吸附在纳米TiO2上的金属离子能采用0·1mol·L-1EDTA 1·0mol·L-1HNO3混合溶液定量洗脱,其回收率均大于92%。当富集倍数为12·5时,本法对Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的检出限分别为3·0,6·0,13ng·mL-1。计算了相应的相对标准偏差(RSD%)分别为1·85%,1·96%,3·40%,该方法已成功地应用于地质样品中痕量Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的测定,结果满意。 相似文献
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采用硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)、吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)为络合剂,Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr(Ⅲ)和总铬,富集后的Cr(Ⅲ)和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定.讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响.在优化的实验条件下,铬(Ⅵ)的检出限为0.031μg/L,相对标准偏差为1.2%(C=2.0μg/L,n=6),加标回收率为98.4%-102.1%.应用该法测定药物胶囊中的痕量Cr(Ⅵ),结果令人满意. 相似文献
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研究3种不同类型的表面活性剂,对聚乙烯醇固定化乙酰胆碱酯酶(PVA-AChE)活性的影响.选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作酶促反应体系的增敏和终止剂,0.6g·L-1 CTAB使酶促反应增敏27%,5g·L-1 CTAB对酶促反应终止作用良好,优化了实验条件,初探了作用机理.用建立的方法测定马拉硫磷的检出限为1.8×10-9g·L-1,线性范围为8-160ng·mL-1,11次测定马拉硫磷(50ng· mL-1)的相对标准偏差为2.8%;用于测定小白菜样品中马拉硫磷的回收率为88.8%-95.6%. 相似文献
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用叶酸化学修饰凹凸棒土得到的新型固相萃取剂(ATP-FA)对样品溶液中的铅离子定量吸附并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定.研究了pH值、吸附剂用量、样品溶液流速、洗脱剂体积与浓度、共存离子干扰等条件对Pb(Ⅰ)分离富集和测定的影响.方法对铅离子的饱和吸附容量为23.59μmol/g,测定Pb(Ⅱ)的检出限为0.37μg/L.用本法测定国家标准试样的结果与标准物参考值一致,对实际样品中铅离子的加标回收测定结果令人满意. 相似文献
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氢化物原子荧光光谱法测定涂料中可溶性汞 总被引:2,自引:1,他引:1
用酸泡法(GB 18582-2001)处理粉碎的涂料干膜样品,氢化物原子荧光光谱法测定样品中可溶性汞含量,选择最佳实验条件,荧光强度与汞浓度在0-10ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限为0.0015ng·mL-1,加标回收率为90.0%-103.3%,进行了大量样品测定,结果满意. 相似文献
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能谱法和催化光度法测定无机纤维中铁含量的比较研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了铁(Ⅲ)在酸性介质中催化抗坏血酸(Vc或H2A)还原4-硝基-3’-甲基-氨基偶氮苯的褪色反应,拟定了反应的最佳条件,探讨了反应机理,建立了催化动力学测定痕量铁的新方法,该方法的检出限为2.98×10~(-11)g·mL-1,线性范围为0-200 ng·(25 mL)-1。比较了X射线能量色散谱法和催化光度法在玄武岩纤维样品中铁含量的测定,结果误差为2.89%。 相似文献