5-Cl-PADAB显色树脂相分光光度法测定蒙药中微量Fe(Ⅲ)的研究

本文提出了在pH 6 0 0的HAc NaAc缓冲介质中 ,Fe(Ⅲ )与 5 Cl PADAB生成有色络合物 ,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附 ,可进行树脂相分光光度法测定微量Fe(Ⅲ )的实验方法。最大吸收波长为 5 4 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1 35× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Fe(Ⅲ )含量在 0～ 1 8μg·2 5mL- 1 范围内符合比耳定律。该法可用于蒙药中Fe(Ⅲ )的测定。     

甲磺酸培氟沙星-La(Ⅲ)络合物的荧光特性研究及应用

在pH 5 6的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,La3 与甲磺酸培氟沙星形成络合物。该络合物的荧光强度是甲磺酸培氟沙星的 1 5倍 ,最佳激发波长与最佳发射波长分别为 2 76和 4 4 0nm ,线性范围为 0 0 4～ 2 0mg·L-1,测定下限为 2 8μg·L-1。该体系的抗干扰能力与稳定性较好 ,成功地用于直接测定人血清中甲磺酸培氟沙星含量 ,测定结果为 :含量 4 79mg·L-1,RSD 6 3% ,回收率 95 %。本法亦用于测定胶囊中甲磺酸培氟沙星含量 ,测定结果与紫外 可见光度法一致     

海洋底栖硅藻细胞中矿物元素含量分析

采用火焰原子吸收分光光度法对八种海洋底栖硅藻细胞中Mg,Fe,K,Ca,Mn,Zn,Cu,Ni,Pb,Cr,Cd共11种矿物元素的含量进行了测定。方法的相对标准偏差<6.85%,相关系数为0.998 9～0.9999,回收率95%～103%。结果表明,所筛选的八种海洋底栖硅藻中含有较丰富的常量元素和微量元素,常量元素Mg,Fe,K,Ca的含量为10-1～102 mg·g-1数量级,微量元素Mn,Zn,Cu,Ni的含量为10-3～10-1 mg·g-1数量级。其含量依次为Mg>Fe>Ca>K>Mn>Zn,Cu和Ni的含量极少,有害重金属元素Pb,Cr和Cd含量极微。Mg, K和Mn含量最高的是半裸舟形藻,分别为(17.224 0±0.030 2)mg·g-1 SD,(1.788 5±0.093 9)mg·g-1 SD和(0.225 3±0.001 1)mg·g-1SD。Fe(4.231 4±0.030 9)mg·g-1 SD), Zn(0.116 7±0.002 9)mg·g-1 SD), Cu(0.022 7±0.000 7)mg·g-1 SD)和Ni(0.014 7±0.000 5)mg·g-1 SD)含量最高的是双尖菱板藻细头变种,而菱形藻细胞中Ca(6.353 7±0.041 2)mg·g-1 SD含量最高。     

荧光分析法测定杜仲叶总黄酮含量的研究

根据黄酮类化合物能与 Al3 形成稳定的荧光络合物 ,建立一种测定杜仲叶总黄酮的新方法。用 6 0 %乙醇加热回流提取杜仲叶有效成分 ,以芦丁为标样 ,选择激发波长 λex=4 36 nm,发射波长 λem=4 83nm,采用荧光分光光度法测定杜仲叶中总黄酮含量 ,并进行加标回收实验 ,验证方法的准确性。方法检出限为1.2 7× 10 -9mol·L-1,线性范围在 1.6 4× 10 -8— 3.6 3× 10 -5mol·L-1之间 ,线性回归方程 :y=17.92 3x 1.398,相关系数 r=0 .9989,平均回收率 99.8%— 10 4 .2 %。相对标准差 (RSD) 0 .84 % ,本法操作简便、快速、准确 ,具有良好的分析应用前景。     

新型尾式卟啉-吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应研究

研究了三种新型不同链长尾式卟啉 -吡啶季铵盐与Cu2 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长分别为 4 13nm(Ⅰ ) ,(Ⅱ ) ;4 14nm(Ⅲ )。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长分别为 4 4 3 5nm(Ⅰ ) ;4 4 4nm(Ⅱ ) ;4 4 6nm(Ⅲ )。对比度大约 30nm。试剂与铜络合比均为 1∶1,表观摩尔吸光系数为 (Ⅰ ) 3 4× 10 5,(Ⅱ )2 9× 10 5;(Ⅲ ) 2 5× 10 5L·mol-1·cm-1,铜含量分别在 (Ⅰ ) 0～ 0 5 μg·( 10mL) -1;(Ⅱ ) 0～ 0 6 μg·( 10mL) -1;(Ⅲ ) 0～ 1 0 μg·( 10mL) -1内符合比尔定律 ,可用于痕量铜的测定。     

吖啶橙-罗丹明B二聚体能量转移体系在DNA测定中的应用及机理研究

首次研究了吖啶橙 罗丹明B二聚体能量转移体系作为荧光探针用于DNA的测定 ,并对其机理进行了探讨。用于鲱鱼精DNA和小牛胸腺DNA的测定 ,线性范围分别为 0 33～ 1 33mg·L- 1 ,0 33～ 3 33mg·L- 1 ,检测限分别为 1 6 3× 10 - 3mg·L- 1 ,1 5 2× 10 - 3mg·L- 1 。对 1 0 0mg·L- 1 鲱鱼精DNA和小牛胸腺DNA的测定 ,相对标准偏差分别为 2 4 %和 2 0 %。     

四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为：0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为：25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%～99.98%和96.67%～99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为：42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为：1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为：1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。     

ICP-AES研究纳米TiO2材料对Ga,In, Tl的吸附性能

研究了纳米TiO2材料对Ga,In,Tl的吸附性能,考察了吸附动力学、最佳酸度、富集倍数和吸附容量,确定了待测金属离子的最佳吸附条件。实验结果表明:在最佳pH条件下,Ga,In,Tl能定量、快速地被吸附在纳米TiO2材料上;其静态吸附容量为:Ga48·6mg·g-1,In46·6mg·g-1和Tl23·4mg·g-1;被吸附在纳米TiO2上的金属离子能采用0·1mol·L-1EDTA 1·0mol·L-1HNO3混合溶液定量洗脱,其回收率均大于92%。当富集倍数为12·5时,本法对Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的检出限分别为3·0,6·0,13ng·mL-1。计算了相应的相对标准偏差(RSD%)分别为1·85%,1·96%,3·40%,该方法已成功地应用于地质样品中痕量Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的测定,结果满意。     

川桂叶中黄酮类化合物的提取与测定

采用加热回流法提取川桂叶中的黄酮类化合物,建立了川桂叶中总黄酮含量测定的光谱分析方法。结果表明：以芦丁为标准品,用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH显色法可测定川桂叶中总黄酮的含量,该方法的精密度和准确度均较高,相对标准偏差为0.63%,方法的回收率为97.18%—102.20%。通过正交试验优化,得到提取川桂叶中黄酮类化合物的最佳工艺条件是：用体积分数为70%的乙醇作溶剂,在固液比1∶20（g/mL）、提取温度80℃的条件下提取1.5h,连续提取2次。测得川桂叶中总黄酮含量为22.53mg·g^-1。     

蒙药材冷蒿中黄酮类化合物的测定及体外抗氧化性研究

采用分光光度法测定了冷蒿中黄酮类化合物的含量,通过Fenton反应测定了冷蒿黄酮类化合物提取液清除羟基自由基的能力。结果表明,冷蒿中黄酮类化合物含量为42.3mg/g,样品回收率为92.0%—99.6%。黄酮类化合物提取液对羟基自由基清除作用随黄酮类化合物含量的增高而增加。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉

目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172 μg·L-1(54.30 ng·g-1)、0.243 μg·L-1(6.075 ng·g-1),其线性范围分别为0～100 μg·L-1,0～8 μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。     

ICP-MS法测定板栗自交与异交后子房微量元素的含量变化

为探明板栗授粉后子房的微量元素需求分配规律,应用电感耦合等离子体质谱测定与分析板栗自交与异交子房主要微量元素的含量。结果表明：板栗自交与异交5～50 d,六种微量元素均呈波动的变化趋势。授粉后20 d,异交Ca含量达到最高为6.50 mg·g-1,而自交后10 d,子房的Ca含量达到最高为7.77 mg·g-1。授粉后30 d,异交和自交子房Mg含量都达到最高,分别为4.19和4.69 mg·g-1。授粉后5 d,异交子房Zn含量达到最高,为0.038 7 mg·g-1,而自交后10 d达到最高为0.039 9 mg·g-1。授粉后35 d,自交和异交子房Fe含量达到最高,分别为0.022和0.019 mg·g-1。授粉后20 d,异交和自交子房Cu含量达到最高,分别为0.056和0.045 mg·g-1。授粉后40 d,自交子房Mn含量达到最高,为1.204 mg·g-1,而异交30 d,其子房Mn含量达到最高为0.845 mg·g-1。研究结果可为在生产上喷施微肥来调控板栗子房发育提供参考依据,从而来提高板栗产量。     

聚酰胺树脂对茶多酚和咖啡因吸附选择性研究

本文用紫外可见分光光度法研究了聚酰胺树脂对茶多酚和咖啡因的吸附性能 ,分光光度法和HPLC研究表明 ,聚酰胺树脂对茶多酚的吸附能力远大于对咖啡因的吸附能力 ,氢键起了非常重要的作用。在2 0g聚酰胺树脂对 1 0 0mL 0 71g·L- 1 咖啡因水溶液的静态吸附实验中 ,其吸附量为 2 65mg·g- 1 ,吸附率为7 5 % ;8 0g聚酰胺树脂对 70 0mL 1 98g·L- 1 茶多酚水溶液的静态吸附实验 ,吸附量高达 1 4 8 1 3mg·g- 1 ,吸附率为 85 5 % ;以 85 %的乙醇为洗脱剂 ,咖啡因和茶多酚的解吸率分别为 74%和 90 % ;同时聚酰胺树脂对咖啡因和茶多酚的静态吸附在 80min内达到快速吸附平衡 ,并且吸附动力学曲线接近线性。利用树脂成功地将茶多酚和咖啡因混合溶液进行了吸附分离 ,得到的产品茶多酚含量高于 96 % ,其中EGCG含量高于80 % ,而咖啡因含量则小于 2 82 %。实验结果表明 ,聚酰胺树脂适合吸附分离咖啡因和茶多酚。     

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %     

蒙药新-Ⅱ中微量硒的测定

采用硒 -硫氰酸钾 -罗丹明 B-明胶 - OP体系分光光度法测定蒙药新 - 中微量硒。其含量为 6 .6—7.3μg· g-1 ,回收率为 94 %— 95 %。     

迷迭香中微量元素与黄酮类化合物的含量分析

以甲醇为溶剂用索氏提取法提取迷迭香中总黄酮,用比色法测定了其含量;并采用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)测定了该植物中9种微量元素的含量.结果表明:迷迭香中黄酮类化合物的含量为1.61mg/g,加样回收率为98.98%-100.06%,RSD为0.419%(n=6),该法操作简便,重现性好,适合于黄酮类化合物含量的测定;迷迭香中Fe、K、Mg、Mn、Zn含量丰富.     

蒙药牛胆粉与羊胆粉中胆酸类成分的分析测定

胆酸与硫酸加热产生脱水反应,形成共轭双键,在紫外区产生特征吸收峰。用紫外-分光光度法测定了牛胆粉与羊胆粉中胆酸的含量。测定线性范围为0·0033～0·0167mg·mL-1(r=0·9997),加样回收率及RSD分别为98·48%,1·79%,96·46%,2·50%。5批次样品测定表明:牛胆粉中胆酸的含量在40·85%～43·03%之间,羊胆粉在30·88%～32·64%之间。牛胆粉精密度RSD为2·41%,羊胆粉精密度RSD为2·92%。稳定性试验在8h之内测定牛胆粉RSD为0·55%,羊胆粉RSD为0·59%。重复性试验牛胆粉RSD为2·11%,羊胆粉RSD为2·68%。方法简便、快速、便于推广应用,且可有效地控制牛胆粉与羊胆粉的内在质量。     

催化荧光法测定痕量草酸

在硫酸介质中 ,草酸能催化重铬酸钾氧化罗丹明B褪色 ,使体系荧光猝灭 ,建立了催化荧光法测定草酸的新方法。催化反应在 50℃水浴中进行 1 0min ,为假零级反应。测定草酸的线性范围为 0 4～ 1 2 0mg·L- 1 ,其回归方程为ΔF =8 42c(mg·L- 1 ) 3 81 ,r=0 9983 ,检出限为 0 1 6mg·L- 1 。试验了 30种共存物质的干扰情况。此法用于生物样品中草酸含量的测定 ,结果满意。     

用微波消解法-FAAS测定民族药腺毛菊苣根中八种金属元素的含量

腺毛菊苣是新疆维吾尔族传统习用药材,但其药物中有效微量、常量元素成分尚未进行过分析研究。试验采用HNO₃作为消解液,利用微波消解的方法处理样品,原子吸收分光光度法测定维吾尔药材菊苣根中钾(K)、镍(Ni)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)和锌(Zn)八种微量、常量元素的含量,精密度和回收率较好,回收率控制在92.25%～110.5%之间,相对标准偏差RSD≤3.88%。结果显示新疆菊苣中Mg, Ca, Fe, K等人体所需的必须微量元素含量十分丰富,特别是Mg和Ca含量较高,分别达到278.17和65.84 mg·g-1。其他元素中Mg和Zn含量中等;而Cu含量则较低,仅有0.016 5 mg·g-1,Ni含量为0.004 38 mg·g-1,实验结果为维吾尔医利用菊苣治疗心脑血管、骨质疏松症等疾病从微量元素的角度提供了有用的数据。     

He-Ne激光辐照铁棍山药贮藏保鲜的研究

用工作波长632.8 nm、功率为2.5 mW的He-Ne激光器辐照铁棍山药,30 min后,其芦头芽萌发受抑,山药茎含水量、可溶性总糖和可溶性蛋白含量分别从70.203 9%下降到66.615 4 4%、从72.213 25 mg·g-1下降到25.878 88 mg·g-1、从508.539 4 μg·g-1下降到258.423 1 μg·g-1,丙二醛(MDA)和超氧阴离子含量分别从0.62 mmol·g-1变为8.033 122 mmol·g-1、从32.997 13 μg·g-1变为35.536 42 μg·g-1,贮藏前期的超氧化物歧化酶(SOD)活性从494.864 U·g-1变为1 105.85 U·g-1,贮藏后期的SOD活性从1 105.85 U·g-1变为959.167 U·g-1.