四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为：0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为：25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%～99.98%和96.67%～99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为：42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为：1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为：1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。     

川西獐牙菜正丁醇提取物的GC-MS成分分析

利用气相色谱-质谱联用技术对川西獐牙菜的正丁醇提取物进行成分分离鉴定,并用峰面积归一法确定各组分的相对含量.实验中从川西獐牙菜正丁醇提取物非沥青质的3种馏分中共分离出122种化学成分,非极性馏分中以烷烃类为主,极性馏分中以饱和脂肪酸类为主.     

不同炮制方法对藏药铁屑中Fe~(2+)含量的影响

比较藏药中不同炮制方法对铁屑炮制品中Fe~(2+)含量的影响,探讨其较显著的影响因素。在收集到的4种工艺中,按照《中华本草·藏药卷》记载工艺所制得的铁屑炮制品Fe~(2+)含量最高;炮制过程中影响铁屑炮制品中Fe~(2+)含量的因素,依次是铁屑煎煮时间诃子粉加入量铁屑粒度;密封阶段影响铁屑炮制品中Fe~(2+)含量的主要因素是温度。而不同炮制方法所制得的铁屑炮制品中Fe~(2+)含量有显著差异;对炮制和密封阶段关键因素的控制,能显著影响炮制品中Fe~(2+)含量。     

藏药"帕朱胶囊"中微量元素及重金属元素分析

为探讨藏药“帕朱胶囊”中微量元素与其治疗胃病的相关性,以及监测藏药中的重金属含量,采用原子吸收分光光度法,对帕朱胶囊中的11种元素进行了测定。结果表明,帕朱胶囊中Fe元素含量较高,并含有Cu、Zn、Mn、Se等与治疗胃病直接相关的微量元素,重金属元素Pb、As、Hg含量不超标。为研究传统藏药帕朱胶囊的药效物质基础和安全使用,提供了科学依据。     

藏药佐太的化学成分、汞配位结构及微观形貌分析

佐太是一种古老的传统藏药,由水银、硫磺、八金、八矿等原辅料炮制而成,主要用来配制多种珍宝类藏药制剂。佐太作为含重金属藏药的典型代表,安全性与有效性一直备受质疑,而探明佐太的精确理化表征,则是科学阐释该疑问的重要切入点。该研究采用X射线能谱(EDX)、X射线荧光谱(XRF)、同步辐射X射线吸收精细结构(XAFS)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM),对佐太的元素组成、汞的化学价态与配位结构、物相成分与空间结构、微观形貌进行系统分析。EDX和XRF结果发现,佐太中主要元素为Hg和S,另外还有少量的O, Fe, Al, Cu, K, Ag, Ca, Mg等元素。XAFS分析发现,佐太中Hg是以正二价形式存在,配位数为4,配位原子为S。XRD结果发现,佐太中存在立方晶系β-HgS(空间群为F-43m 216)、斜方晶系单质硫S₈(空间群为Fddd 70),以及少量的六方晶系C(空间群为P63/mmc 194)、六方晶系Fe_1.05S_0.95(空间群为P63/mmc1 94)、六方晶系Cu₆S₆(空间群为P63/mmc 194)、立方晶系Cu1.8S(空间群为F-43m 216)等;另还发现,佐太的结晶度约为59%,无定型态物质约占41%。SEM和AFM分析发现,佐太应为古代微纳米药物,其微粒多在100～600 nm,并有不少低于100 nm,这些微粒常堆聚成1～20 μm松散的无定型态颗粒。本研究探明了佐太的元素组成、汞的配位信息、物相成分和微观尺寸特征等,对科学解读神秘藏药——佐太的生物效应具有重要的启发。     

同步辐射X射线荧光法分析藏药材和藏药制剂中金属元素

同步辐射X射线荧光(SR-XRF)技术具有光强高、能量范围宽、信噪比高、检测限低、无损伤分析等特点,在元素分析中具有极为显著的优势。采用SR-XRF技术,对临床治疗肝胆疾病常用的藏药材(川西獐牙菜)及藏药制剂中的金属元素进行较为准确的定量半定量分析,以期揭示藏药中这些金属元素与其药效的关系。SR-XRF分析结果发现,藏药材川西獐牙菜中含有钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、锌(Zn)、铅(Pb)共九种金属元素(含量均处于ppb或亚ppm级别),且不同来源样品间的元素组成具有明显的差异性。另外,发现研究的藏药复方制剂含有钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、铷(Rb)、铅(Pb)、汞(Hg)、钴(Co)、镓(Ga)15种金属元素及一种非金属元素砷(As),各元素含量均在ppb至ppm级别,不同复方制剂中的元素组成具有显著性的差异。利用SR-XRF技术对常用藏药材和藏药制剂中元素进行了,初步揭示了传统藏药中微量金属元素与其生物学效应的关系,并发现该技术可用于藏药微量金属元素的直接、快速检测。     

藏药川西獐牙菜及其不同提取物的红外光谱分析

利用红外光谱三级鉴定方法对藏药川西獐牙菜及其不同溶液提取物进行分析研究。选择川西獐牙菜中含量相对较高的药用成分龙胆苦苷作为不同溶液提取物的对照成分进行红外光谱和二阶导数光谱的分析;同时对不同浓度乙醇提取物进行二维相关光谱分析。结果显示,龙胆苦苷红外光谱中1 611和1 075cm-1处的两个主要特征峰强度的变化趋势,和川西獐牙菜不同溶剂提取物中龙胆苦苷含量变化趋势一致;提取溶剂极性相近时,提取物的红外光谱图相似;随着提取溶液极性的逐渐降低,提取物的红外谱图中2853,1 733,1 464,1 277和1 161cm-1等处吸收峰强度逐渐增强,提取物中酯类化合物含量逐渐增加,萜类化合物的提取率逐渐增加;红外光谱图极为相近的不同浓度乙醇提取物在二维红外光谱图中有很明显的差异。龙胆苦苷特征峰强度的变化趋势和不同提取物中龙胆苦苷含量变化趋势的一致性说明红外光谱分析结果能体现分析对象中所含有成分的含量变化;川西獐牙菜原药材,水提物和不同浓度乙醇提取物谱图的相似性和相似度的变化规律,说明传统用药水煎液和低浓度醇提物的科学性;红外光谱技术可成为川西獐牙菜不同提取物后期药理活性成分宏观控制,和多以复方入药的藏药研究中准确、快速、有效的分析方法。     

藏药“君西”不同炮制品中的微量元素测定

运用电感耦合等离子体光谱仪(ICPS)、原子荧光光谱仪(AFS)、电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)测定“君西”生品、水淬品、酒淬品、酸酪淬品的Al、Ca、Fe、K、Na、Mg、Zn、Cu、Pb、As、Hg含量,测定结果显示,君西不同炮制品间微量元素Al、Ca、Fe、K、Na等存在明显差异,说明炮制过程对君西微量元素成分产生了重要影响.     

高效液相色谱-电喷雾/质谱法测定青稞幼苗提取物氨基酸

以2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,采用高效液相色谱-电喷雾/质谱法(HPLC-ESI/MS)对青稞幼苗提取物中的氨基酸进行了测定。结果表明,青稞幼苗提取物中含有13种氨基酸,总含量为81.6mg/g,其中有人体自身不能合成的6种重要氨基酸[赖氨酸(Lys)、蛋氨酸(Met)、亮氨酸(Leu)、异亮氨酸(Ile)、苏氨酸(Thr)和缬氨酸(Val)],含量达41.8mg/g,占总氨基酸的51.2%。该方法灵敏、可靠、重现性好,是一种理想的全谱氨基酸分析方法。     

牦犀胶颗粒的质量标准

建立牦犀胶颗粒的质量标准.利用薄层色谱法及HPLC分别对牦犀胶颗粒中的黄芪、熟地进行定性鉴别.运用HPLC测定阿魏酸的含量.采用C18柱,流动相为甲醇-0.1％冰乙酸(30∶70,V/V),检测波长为321nm.结果表明,黄芪薄层色谱分离度较好,熟地HPLC梓醇色谱峰空白无干扰,阿魏酸的线性范围为0.15-1.5μg(r=0.9998,n=7),平均回收率为102.20％.所建立的定性、定量方法简单、准确、专属性强、重现性良好,可有效控制牦犀胶颗粒的质量.