球等鞭金藻细胞生长抑制物的分离纯化

以球等鞭金藻老化培养液的无细胞上清处理液为研究对象,对存在于球等鞭金藻老化培养液中的抑制细胞生长的活性物质进行了分离纯化与抑制活性研究。运用乙酸乙酯萃取,紫外光谱分析,SephadexG-15凝胶过滤,制备薄层层析和C₁₈反相高效液相等光谱分析与纯化方法对其进行活性追踪的分离与纯化。结果表明,采用乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液的无细胞上清处理液可以获得具有明显细胞抑制活性的细胞生长抑制物的粗提物,经200～400 nm的紫外光谱扫描,确定了细胞生长抑制物的特征吸收波长为235 nm。将粗提物用0.2 mol·L-1 NaOH溶解,经蒸馏水适当稀释后,以5%床体积的量加载于SephadexG-15凝胶层析柱并用蒸馏水进行洗脱。在紫外235 nm下,粗提物经SephadexG-15凝胶过滤,获得3个具有细胞抑制活性的组分。用1 mol·L-1 HCl将具有细胞抑制活性的组分pH调至2～3之间,用乙酸乙酯提取。于40 ℃下减压浓缩,将样品点在硅胶G板上,以氯仿为展开剂,进行薄层层析分离与制备,获得4个组分。经检测,仅R_f值为0.63的组分具有明显的细胞抑制活性。此活性组分采用硅烷化键合相C₁₈反相色谱柱,乙腈-水(体积比为63∶37)流动相,0.3 mL·min-1恒流洗脱,检测波长UV-235 nm,获得较好的分离效果。     

无菌与带菌盐藻矿质元素含量的比较分析

采用火焰原子吸收光度法分别测定了对数初、中、末期无菌与带菌盐藻细胞及上清液中Mg,Fe,K,Ca,Na,Mn,Zn,Cu,Ni,Cd和Cr的含量。结果表明:(1)该盐藻Mg,Fe,K,Ca和Na的含量在1～10mg.g-1之间,Zn,Cu,Mn和Ni的含量基本在0.1～1 mg.g-1之间,有害金属Cd和Cr的含量极微。(2)无菌与带菌盐藻不同时期矿质元素的变化趋势大致相同,Mg,Fe,K,Ca,Na,Mn和Cu的含量随着培养时间的延长有所下降,Ca下降的最明显;Mg,Fe,K,Ca和Na的含量在上清液中保持稳定,无明显差异,而Cu和Mn含量在对数中后期的上清液中明显增加。(3)无菌与带菌盐藻Mg,K,Cu和Ni的含量差异不大;带菌盐藻的Fe,Ca,Na和Zn的含量在对数中期均显著下降,且低于无菌盐藻;而到对数末期又明显高于无菌盐藻。本实验结果为进一步利用盐藻资源以及深入研究藻菌相互作用机理提供了参考。     

硫酸海胆内容物多糖化学结构的质谱法研究

将海胆内容物硫酸多糖XB-3进行脱硫得到多糖XB-3D,分别对XB-3和XB-3D进行甲基化,对脱硫前后的部分甲基化糖进行气相色谱-质谱测定,通过质谱分析法得出XB-3和XB-3D的结构信息,包括其主链和支链的构成、连接方式、硫酸基取代位置和结构模型。     

球等鞭金藻生长抑制物的高效液相色谱分析

采用硅烷化键合相C18反相色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=63∶37为流动相,0.3mL/min恒流洗脱,检测波长UV-235nm等条件,建立了一种利用反相高效液相色谱分析球等鞭金藻生长抑制物的粗提物、Sepha-dexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分、硅胶G薄层层析分离获得的4个组分等8个分离纯化产物中具有抑制活性组分的方法,并确定了具有抑制活性组分的保留时间。通过乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液,得到了具有抑制活性的粗提物;粗提物经SephadexG-15凝胶柱层析分离后,获得3个具有抑制活性的组分;通过硅胶G薄层层析对此3个组分进行分离,在获得的4个组分中,仅有一个组分具有抑制活性。将粗提物与SephadexG-15凝胶柱层析分离获得组分的高效液相色谱进行对比,确定具有抑制活性组分的保留时间在3.827~6.002min范围内;通过与硅胶G薄层层析分离获得组分的高效液相色谱的再次对比,发现仅具有抑制活性的组分Ⅱ(Rf为0.637)中出现保留时间为4.875min的峰,并且相同保留时间的峰同样出现在具有抑制活性的粗提物以及SephadexG-15凝胶柱层析分离获得的3个组分的高效液相色谱中。结果表明:在优化的实验条件下,高效液相色谱中保留时间为(4.872±0.005)min的峰对应的组分正是具有抑制活性的组分。     

质谱在高通量快速检测技术中的应用研究进展

质谱是现代分析测试技术中同时具备了灵敏度高、特异性好、分析速度快等特性的普适性方法,现已被广泛应用于食品检验、环境监测、药物筛选、临床医学等众多领域的高通量快速检测技术中。该文针对近年来低分辨质谱、高分辨质谱以及原位电离质谱技术在高通量快速检测,特别是小分子化合物的高通量快速检测中的应用研究进展进行了综述,并对质谱技术用于高通量快速检测的发展趋势及应用前景进行了展望,以期为相关领域的科技人员提供理论支持和技术参考。     

超分子溶剂分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼血中13种硝基咪唑类药物残留

建立了一种基于超分子溶剂分散液液微萃取技术测定鱼血中13种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品用正辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂萃取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明,13种硝基咪唑类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.998,检出限为0.05～0.2μg/L,定量下限为0.1～0.5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,13种硝基咪唑类药物的平均回收率为88.4%～105%,相对标准偏差(n=6)为4.3%～11%。该方法简便快速、准确可靠,可用于鱼血中硝基咪唑类药物残留的分析检测。     

激光脉冲延时方案对原子多步共振光致电离的影响

针对宁西京教授提出激光脉冲延时方案,在含时薛定谔方程理论框架下探讨了各种参数对激光共振电离效率的影响;并以镥原子共振电离为例,探讨了该方案用于激光共振电离质谱(LRIMS)同位素分析的可行性.结果表明:由于超精细结构能级激励拉比频率很难满足匹配条件,该方案很难用于宽带激光激励电离LRIMS同位素分析中.在理论分析基础上,给出了基于窄带激光激励电离的LRIMS同位素分析的光致电离方案.     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物.实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息,并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术鉴定这些化合物的可能结构分别为大豆苷、野靛苷-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、德鸢尾素-4'-O-β-D-葡萄糖苷、大豆苷元、印度黄檀苷、樱黄素-4'-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素、红车轴草素、芒柄花素、樱黄素、鹰嘴豆芽素A、野靛苷和德鸢尾素.     

海洋底栖硅藻细胞中矿物元素含量分析

采用火焰原子吸收分光光度法对八种海洋底栖硅藻细胞中Mg,Fe,K,Ca,Mn,Zn,Cu,Ni,Pb,Cr,Cd共11种矿物元素的含量进行了测定。方法的相对标准偏差<6.85%,相关系数为0.998 9～0.9999,回收率95%～103%。结果表明,所筛选的八种海洋底栖硅藻中含有较丰富的常量元素和微量元素,常量元素Mg,Fe,K,Ca的含量为10-1～102 mg·g-1数量级,微量元素Mn,Zn,Cu,Ni的含量为10-3～10-1 mg·g-1数量级。其含量依次为Mg>Fe>Ca>K>Mn>Zn,Cu和Ni的含量极少,有害重金属元素Pb,Cr和Cd含量极微。Mg, K和Mn含量最高的是半裸舟形藻,分别为(17.224 0±0.030 2)mg·g-1 SD,(1.788 5±0.093 9)mg·g-1 SD和(0.225 3±0.001 1)mg·g-1SD。Fe(4.231 4±0.030 9)mg·g-1 SD), Zn(0.116 7±0.002 9)mg·g-1 SD), Cu(0.022 7±0.000 7)mg·g-1 SD)和Ni(0.014 7±0.000 5)mg·g-1 SD)含量最高的是双尖菱板藻细头变种,而菱形藻细胞中Ca(6.353 7±0.041 2)mg·g-1 SD含量最高。