四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为：0.067和0.012 μg·mL-1;定量限分别为：0.22和0.041 μg·mL-1;线性范围分别为：25～1 600 ng·mL-1(r=0.999 5),12.5～800 ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为：2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为：98.00%～99.98%和96.67%～99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为：0.63～0.67和0.32～0.33 μg·g-1;当佐为：42.92～43.36和24.67～25.87 μg·g-1;仁青常觉为：1 611.39～1 631.36和926.76～956.52 μg·g-1;七十味珍珠丸为：1 102.28～1 119.27和509.96～516.87 μg·g-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。     

川西獐牙菜正丁醇提取物的GC-MS成分分析

利用气相色谱-质谱联用技术对川西獐牙菜的正丁醇提取物进行成分分离鉴定,并用峰面积归一法确定各组分的相对含量.实验中从川西獐牙菜正丁醇提取物非沥青质的3种馏分中共分离出122种化学成分,非极性馏分中以烷烃类为主,极性馏分中以饱和脂肪酸类为主.     

不同炮制方法对藏药铁屑中Fe~(2+)含量的影响

比较藏药中不同炮制方法对铁屑炮制品中Fe~(2+)含量的影响,探讨其较显著的影响因素。在收集到的4种工艺中,按照《中华本草·藏药卷》记载工艺所制得的铁屑炮制品Fe~(2+)含量最高;炮制过程中影响铁屑炮制品中Fe~(2+)含量的因素,依次是铁屑煎煮时间诃子粉加入量铁屑粒度;密封阶段影响铁屑炮制品中Fe~(2+)含量的主要因素是温度。而不同炮制方法所制得的铁屑炮制品中Fe~(2+)含量有显著差异;对炮制和密封阶段关键因素的控制,能显著影响炮制品中Fe~(2+)含量。     

同步辐射X射线荧光法分析藏药材和藏药制剂中金属元素

同步辐射X射线荧光(SR-XRF)技术具有光强高、能量范围宽、信噪比高、检测限低、无损伤分析等特点,在元素分析中具有极为显著的优势。采用SR-XRF技术,对临床治疗肝胆疾病常用的藏药材(川西獐牙菜)及藏药制剂中的金属元素进行较为准确的定量半定量分析,以期揭示藏药中这些金属元素与其药效的关系。SR-XRF分析结果发现,藏药材川西獐牙菜中含有钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、锌(Zn)、铅(Pb)共九种金属元素(含量均处于ppb或亚ppm级别),且不同来源样品间的元素组成具有明显的差异性。另外,发现研究的藏药复方制剂含有钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、铷(Rb)、铅(Pb)、汞(Hg)、钴(Co)、镓(Ga)15种金属元素及一种非金属元素砷(As),各元素含量均在ppb至ppm级别,不同复方制剂中的元素组成具有显著性的差异。利用SR-XRF技术对常用藏药材和藏药制剂中元素进行了,初步揭示了传统藏药中微量金属元素与其生物学效应的关系,并发现该技术可用于藏药微量金属元素的直接、快速检测。     

藏药佐太的化学成分、汞配位结构及微观形貌分析

佐太是一种古老的传统藏药,由水银、硫磺、八金、八矿等原辅料炮制而成,主要用来配制多种珍宝类藏药制剂。佐太作为含重金属藏药的典型代表,安全性与有效性一直备受质疑,而探明佐太的精确理化表征,则是科学阐释该疑问的重要切入点。该研究采用X射线能谱(EDX)、X射线荧光谱(XRF)、同步辐射X射线吸收精细结构(XAFS)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM),对佐太的元素组成、汞的化学价态与配位结构、物相成分与空间结构、微观形貌进行系统分析。EDX和XRF结果发现,佐太中主要元素为Hg和S,另外还有少量的O, Fe, Al, Cu, K, Ag, Ca, Mg等元素。XAFS分析发现,佐太中Hg是以正二价形式存在,配位数为4,配位原子为S。XRD结果发现,佐太中存在立方晶系β-HgS(空间群为F-43m 216)、斜方晶系单质硫S₈(空间群为Fddd 70),以及少量的六方晶系C(空间群为P63/mmc 194)、六方晶系Fe_1.05S_0.95(空间群为P63/mmc1 94)、六方晶系Cu₆S₆(空间群为P63/mmc 194)、立方晶系Cu1.8S(空间群为F-43m 216)等;另还发现,佐太的结晶度约为59%,无定型态物质约占41%。SEM和AFM分析发现,佐太应为古代微纳米药物,其微粒多在100～600 nm,并有不少低于100 nm,这些微粒常堆聚成1～20 μm松散的无定型态颗粒。本研究探明了佐太的元素组成、汞的配位信息、物相成分和微观尺寸特征等,对科学解读神秘藏药——佐太的生物效应具有重要的启发。     

湿法消解-FAAS测定4省区藏药南寒水石中的钙及5种微量元素

使用湿法消解-FAAS测定4省区（西藏、青海、甘肃、四川）藏药南寒水石中钙及5种微量元素铁、锰、锌、铜、镁的含量。采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对微量元素进行测定。该方法快速、准确,以期所测数据为藏药南寒水石实际用药及其质量标准的制定提供参考。