催化光度法测定煤矸石中的微量镍

在 pH 6 3的KH2 PO4 Na2 B4O7缓冲体系中 ,利用痕量Ni(Ⅱ )催化H2 O2 氧化胭脂红的褪色反应 ,反应受温度、反应时间影响 ,冷却可终止反应。基于此 ,建立一种测定痕量Ni(Ⅱ )的光度法。结果表明方法的检出限为 2 5× 10 -11g·mL-1,催化程度与Ni(Ⅱ )量在 0 0～ 1 2 μg·5 0mL-1范围内符合比耳定律。本法结合萃取分离 ,满意地测定了煤矸石中的微量Ni。     

流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

Tween-80-5-Br-PADAP光度法同时测定微量铁和钴

研究了 5 Br PADAP与铁和钴同时显色反应及测定的适宜条件。试验证明 ,在 pH为 3 4的HAc NaAc介质中 ,显色剂与铁和钴形成稳定有色络合物 ,λmax均为 5 85nm ,铁量 0～ 10 μg·2 5mL-1,钴量 0～ 12μg·2 5mL-1符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数εFe585为 7 18× 10 4 ,εCo585为 9 2 7× 10 4 。据此测定水样中微量铁和钴 ,结果良好。     

左氧氟沙星的体内构型转化与同步一阶导数荧光光谱测定的研究*

控制 pH =3 ,用同步一阶导数荧光光谱技术能很好识别和分辨氧氟沙星消旋体的R和S对映体 ,据此建立了两种旋光体同时测定的同步导数荧光光谱法。测定尿样中的对映体含量 ,线性范围为 :0 3 6～ 2 16μg·mL-1(R) ,0 3 6～ 2 89μg·mL-1(S)和 3 16～ 3 1 6μg·mL-1(S) ,检测下限 0 3 6μg·mL-1,回收率 95 %～10 4 % ,相对标准偏差 <6 6%。发现在体内S对映体向R对映体的转化。考察了S对映体的药代动力学行为 ,并测定了转化率。     

孔雀绿-次亚磷酸钠体系催化动力学光度法测定痕量钯的研究

基于在磷酸 磷酸二氢钾缓冲溶液 (pH =2 0 )中 ,以钯 (Ⅱ )催化次亚磷酸钠还原孔雀绿褪色为指示反应 ,建立了测定痕量钯的动力学光度新方法。该方法的线性范围为 0～ 10 μg·L- 1 ,检出限为 9 78× 10 - 1 1g·mL- 1 。用于某些含钯催化剂样品的测定 ,结果满意。并对反应的机理进行了探讨     

酪氨酸-钼(Ⅵ)的荧光猝灭法测定酪氨酸

本文基于钼 (Ⅵ )对酪氨酸的荧光具有猝灭的特性 ,拟订了一种测定酪氨酸的方法 ,该方法激发波长为 2 78nm ,发射波长为 30 5nm。线性范围为 0 0 1～ 14 4μg·mL-1,检测限为 6ng·mL-1,对于 0 18μg·mL-1的酪氨酸测定 10次的相对标准偏差为 1 13%。用该方法测定了啤酒及葡萄酒中酪氨酸的含量     

微波消解-双波长等吸收分光光度法同时测定催化剂中钴和镍

采用微波消解技术消解催化剂样品 ,确定了微波消解催化剂的最佳工作条件 ,应用双波长等吸收方法解决了PAR Co2 + 、Ni2 + 体系中Co2 + 、Ni2 + 同时测定问题。二者结合可以快速、准确测定催化剂中钴和镍 ,并且样品损失少、酸用量少、大大降低环境污染。钴和镍的线性范围分别为 0～ 30 μg·2 5mL-1和 0～ 2 5 μg·2 5mL-1,标准合成样品的回收率分别在 98 2 %～ 10 3 6 %和 97 9%～ 10 3 7%之间。催化剂测定结果表明 ;钴和镍的相对标准偏差分别≤ 2 2 %和≤ 1 8% ;相对误差均≤± 2 5 %。     

煤矸石中微量锰的催化光度法测定

在HAc NaAc介质中痕量锰 (Ⅱ )对高碘酸钾氧化亮绿SF(BGSF)的褪色反应有强的催化作用 ,催化程度与Mn(Ⅱ )量在一定范围内线性相关。建立了测定痕量Mn(Ⅱ )的分光光度法。实验表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 6 5 1nm ,方法检出限为 0 0 6 0 μg·L-1,催化程度与Mn(Ⅱ )量在 0 0 3～ 0 3μg·5 0mL-1范围内符合比耳定律 ,选择性较好 ,可用于测定煤矸石中的微量锰。     

火焰原子吸收光度法测定何首乌中锰的研究

本文对中草药何首乌中的锰 ,以络合萃取、分离富集后 ,用火焰原子吸收光度法直接测定有机相 ;并对测定锰的最佳实验条件等进行了试验。该方法测定锰的灵敏度为 7 6ng·mL- 1 ,检出限 (K =3) 8 4ng·mL- 1 ,线性范围 0 0 0～ 2 0 0 μg·mL- 1 ,相对标准偏差 1 77%。     

萃取催化光度法同时测定铁和钼

研究了在pH =5 5的弱酸性介质中 ,利用Fe(Ⅲ ) ,Mo(Ⅵ )对H2 O2 氧化邻氨基酚催化反应速率不同 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及催化反应进行的程度 ,通过测量 4 2 4nm下有机相的吸光度 ,建立了萃取催化光度法同时测定铁和钼的新方法。同时测定铁和钼的线性范围分别为 0 0 10～ 0 0 30 μg·mL- 1 和 0 5 0～ 2 0 μg·mL- 1 。用于大豆中铁和钼的测定 ,结果满意。     

催化分光光度法测定辣根过氧化物酶新方法研究

本文基于微量辣根过氧化物酶 (HRP)对过氧化氢氧化还原型罗丹明B这一显色反应的催化作用 ,建立了一个高灵敏度测定HRP及其酶标记结合物的催化光度新方法 ,探讨了该催化反应体系的反应条件及干扰情况 ,实验表明 β CD能显著增强还原型罗丹明B的稳定性 ,邻苯二胺对该催化反应有催化诱导作用。应用于测定痕量辣根过氧化物酶 ,其检出限为 12pg·mL-1,其线性范围为 15～ 2 5 0pg·10mL-1,RSD为4 2 5 % (n =10 )。     

电镀废水中微量铜的光度法测定

在表面活性剂CPB和乳化剂OP存在下 ,利用二溴羟基苯基荧光酮 (DBH PF)与铜 (Ⅱ )显色反应 ,建立了测定微量Cu(Ⅱ )的光度法。实验结果表明 ,在pH =5 4的六次甲基四胺 盐酸缓冲溶液中 ,DBH PF与Cu(Ⅱ )生成紫红色的络合物 ,最大吸收波长为 5 40nm ,表观摩尔吸光系数为 1 8× 10 5,Cu(Ⅱ )的质量浓度在 0 0～ 9 0 μg·2 5mL-1范围内符合比耳定律。结合N53 0 N510 混合萃取分离可准确测定电镀废水中微量铜。     

流动注射化学发光法测定山奈酚

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-山奈酚-过氧化氢体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的因素进行了试验,建立了流动注射化学发光法测定山奈酚的新方法.方法检出限为1×10-10g·mL-1,线性范围为1.0×10-7-1.0×10-4g·mL-1.对1.0×10-6g·mL-1的山奈酚平行测定11次,其RSD为2.1%...     

邻菲咯啉荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2 5～ 7 5 5KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲介质中 ,铜与邻菲咯啉形成配合物而使荧光熄灭的实验条件 ,建立了荧光熄灭法测定微量铜的新方法。该方法的λex =2 6 6nm ,λem =36 8nm ,铜含量在 8～ 30 0ng·mL- 1 范围内 ,有良好的线性关系 ,相关系数r=0 9996 ,检出下限为 10 4ng·mL- 1 。用本法经巯基棉分离测定了环境水样中的微量铜。     

6-NO_2-BTAMB与钴显色反应的研究与应用

研究了6-NO2-BTAMB与钴显色反应。实验表明,在pH6.2—7.4(CH2)6N4-HCl体系中,钴与试剂定量地形成稳定的蓝绿色络合物,表观摩尔吸光系数ε650=1.18×105L·mol-1.cm-1;钴浓度在0—6μg/10mL范围内符合比耳定律。用于VB12和钴分子筛中微量钴的测定,结果令人满意。     

聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉分光光度法测定研究

本文研究了分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉的新方法并探讨了显色反应机理。本法是利用分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉。显色剂为罗丹明B和碘化钾。表面活性剂为聚乙烯醇(PVA)。光度显色反应灵敏度高 ,其最大吸收波长为 60 7nm。表观摩尔吸光系数为 4 99× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。桑德尔灵敏度为 2 2 5× 1 0 - 4 μgCd(Ⅱ )·cm- 2 。镉含量在 0～ 1 5 μg·2 5mL- 1 范围内服从比尔定律。回收率为 96%～ 1 0 5 %。方法操作简便 ,不需要萃取分离 ,可在水相中直接测定 ,故大大简化了操作手续。用本法测定了聚合硫酸铁絮凝剂中的痕量镉 ,得满意效果     

流动注射抑制化学发光法测定异烟肼

以异烟肼与K3 Fe(CN) 6的氧化还原反应对Luminol K3 Fe(CN) 6的化学发光反应的抑制为基础 ,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射抑制化学发光测定异烟肼的新方法。测定线性范围为 1 4× 10 -3 ～5 5 μg·mL-1,检出限为 4 8× 10 -4 μg·mL-1(3σ) ,RSD小于 3 5 % (n =9) ,并对 45种物质进行了干扰试验。本法成功地应用于药剂中异烟肼含量测定 ,回收率为 98 2 %～ 10 1%。本法与DSC法进行了对照 ,结果满意。     

钴离子-香兰素缩硫代肼酸苄酯-二乙醇胺多元配合物光谱研究及分析应用

本文合成了一种新的含硫希夫碱 :香兰素缩硫代肼酸苄酯 (HL) ,及其配合物CoL2 DEA ,并通过紫外—可见及红外光谱对该配合物的分子结构进行了研究 ,推断出该三元配合物的配位情况。采用计算机辅助二次回归正交设计 ,系统地研究了该三元配合物在 95%乙醇溶液中的最佳显色条件 (包括反应温度 ,加热时间 ,及各反应物浓度等五个因素 )。根据二次回归方程 ,用步长加速法计算出该体系的最大吸光度及其相应五个因素的最佳显色取值 ,并通过实验验证了计算结果的准确性。试验了干扰离子及其消除方法 ,并将该配合物用于药物华素片及VB12针剂中含钴量的测定 ,获得了满意的结果 ,建立了测定Co(Ⅱ )的新方法。该体系最大吸收波长为 4 0 4 0nm ,ε40 4max=5 2 9× 10 4L·mol-1 ·cm-1 ,检测限为 0～ 2 0 μg·( 2 5mL) -1 ,配合物组成比为 1∶2∶1。