鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定利福平

基于鲁米诺在碱性条件下可以被铁氰化钾氧化产生化学发光,利福平对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定利福平的流动注射化学发光分析新方法.该方法的线性范围为5.0×10-8-3.0×10-6 g·mL-1,检出限为1×10-8g·mL-1,对3.0×10-7g·mL-1的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%,该方法已成功地测定了利福平眼药水中利福平的含量.     

测定双嘧达莫的化学发光新方法

提出了双嘧达莫与高锰酸钾和罗丹明B的化学发光新体系,并发现表面活性剂吐温-80可显著增强该体系的化学发光,据此建立了流动注射化学发光测定双嘧达莫的新方法。该方法选择性好,灵敏度高,线性范围宽,双嘧达莫在5.0×10-8～5.0×10-5g·mL-1范围内与发光信号呈线性关系,检出限1.7×10-8g·mL-1, RSD为1.1%(n=11, c_s=1.0×10-6g·mL-1双嘧达莫浓度)。     

分子印迹流动注射化学发光法测定盐酸强力霉素

研究发现在碱性条件下,盐酸强力霉素对鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光反应具有明显的增敏作用,据此建立了分子印迹-流动注射化学发光法定量分析盐酸强力霉素的新方法。以甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了盐酸强力霉素的分子印迹聚合物。以此分子印迹聚合物为分子识别物质,利用盐酸强力霉素-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射化学发光分析技术,建立了测定盐酸强力霉素高选择性的分子印迹-流动注射化学发光分析方法。方法的线性范围为9.0×10-7～6.0×10-5 g·mL-1,检出限为3.2×10-7 g·mL-1。对6.0×10-6 g·mL-1的盐酸强力霉素水溶液进行分析,9次平行测定的相对标准偏差为3.5%。利用此方法测定尿样和盐酸强力霉素药片中盐酸强力霉素的含量,结果令人满意。     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。     

流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗

发现盐酸丙卡特罗(Procaterol hydrochloride)在硫酸介质 中能与铈(Ⅳ)和罗丹明B产生微弱的化学发光,而在该体系中加入盐酸和表面活性剂CTMAB,能显著增强化学发光的强度。探索了该化学发光体系最佳的反应条件,初步提出了该体系的反应机理,据此建立了流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗的新方法,线性响应范围为2×10-8g·mL-1～1×10-6g·mL-1,检出限为6×10-9g·mL-1; 对2.0×10-7g·mL-1盐酸丙卡特罗连续11次平行测定的相对标准偏差为1.6％,该方法用于测定盐酸丙卡特罗片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8～5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。     

测定司帕沙星的化学发光分析方法

基于在氢氧化钠介质中,司帕沙星对luminol-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定司帕沙星药物的新方法.在优化的实验条件下,测定司帕沙星的线性范围是1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1,检出限为1.0×10-8mol·L-1,相对标准偏差（1.0×10-7mol·L-1的司帕沙星,n=11）为1.4％.     

流动注射化学发光法测定氨基硫脲

基于氨基硫脲对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的增敏作用,建立了氨基硫脲的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,氨基硫脲的检出限为5.0×10-8mol·L-1,线性范围为1.0×10-7-1.0× 10-3mol·L-1;对1.o×10-6mol·L-1的氨基硫脲溶液平行测定11次,其RSD为2.1%.该方法可应用...     

RP-HPLC同时测定白花檵木花中的槲皮素和山奈酚

建立用反相高效液相色谱法同时测定白花檵木花中槲皮素和山奈酚含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:25℃;流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(35:65,V/V);流速为1.0mL·min-1;检测波长为360nm。槲皮素在1.08×10-3—1.08×10-1μg·μL-1的范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率97.23%,RSD为1.26%;山奈酚在1.04×10-3—1.04×10-1μg.μL-1的范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.78%,RSD为0.46%。方法简便、准确、可靠,可作为白花檵木花中槲皮素和山奈酚的定量分析方法。     

流动注射化学发光法测定L-乳酸铝

发现L-乳酸铝对纳米金-酸性高锰酸钾体系化学发光的增强作用,其增强化学发光强度的能力与高锰酸钾及溶液的介质硫酸浓度、金浓度以及蠕动泵的转速、流动注射化学反应体系的流路设计等因素有关,在此基础上首次建立了测定L-乳酸铝的增强化学发光分析法。测定L-乳酸铝的线性范围为7.0×10-5～1.0×10-2g.mL-1,检出限为1.04×10-6g.mL-1(S/N=3),对8.0×10-4g.mL-1的L-乳酸铝标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.48%。该法直接用于L-乳酸铝制备合成反应液以及分离纯化废液中L-乳酸铝的测定,其回收率为95.8%～100.4%,本法与GB/T6987.8-2001法进行了对照,结果令人满意。探讨了该化学发光增强作用是由于L-乳酸铝注入体系后,加速了纳米金与酸性高锰酸钾的反应所致。     

流动注射化学发光法灵敏测定人血液和血清中血红蛋白

在碱性介质中,发现血红蛋白对luminol-hydrazine弱化学发光体系有显著的增强作用。结合流动注射法提出了luminol-hydrazine化学发光(FI-CL)测定血红蛋白的新方法,优化了化学发光检测条件和FI-CL系统的运行参数,考察了实际样品中可能含有的共存物质对血红蛋白测定的影响。结果表明,血红蛋白的线性范围为5.0×10-9～6.0×10-5 g·mL-1,检出限是5.8×10-10 g·mL-1 (9.0×10-12 mol·L-1),分别对5.0×10-7和3.0×10-6 g·mL-1的血红蛋白标准溶液平行八次测定所得RSDs分别为1.6%和1.5%。将提出的方法成功用于人血液和血清中血红蛋白含量的测定,加标回收率在83.0%～101.0%范围。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱对血红蛋白催化luminol-hydrazine化学发光反应的机理进行了探讨。提出的方法具有灵敏度高、无需标记、操作简便、快速、易实现自动化操作等优点。     

一种新的测定诺氟沙星的化学发光分析法

基于在碱性条件下,诺氟沙星(NFLX)对鲁米诺-过氧化氢(Luminol-H2O2)化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用,建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为7.0×10-8-1.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为1×10-8mol/L,对3.0×10-7m...     

流动注射化学发光法测定芦丁

在酸性介质中,硫酸高铈氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,优化了硫酸、硫酸高铈和Rh6G等条件,对样品中可能存在的各种干扰物质进行了研究,并初步探讨了化学发光反应可能的机理。该方法的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1,方法的检出限为8.1×10-8 mol·L-1,对1.0×10-5 mol·L-1的芦丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%,回收率为99.0%～104.0%。该方法应用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,取得了满意的结果。     

高效液相色谱化学发光测定中药制剂中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

研究了2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在硝酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象,甲醛的存在可使化学发光强度大大增强。由于中药制剂成分复杂,干扰大,文章首次采用反相高效液相色谱化学发光技术,建立了一种测定中药制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的新方法。对于不同中药制剂样品中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷测定的回收率为102%～108%。方法的检出限为 11.83 μg·mL-1,线性范围为15.75～136.5 μg·mL-1,相对标准偏差为3.45 %(Cs=21.0 μg·mL-1,n=3)。此法简便、快速,重复性好,结果令人满意。     

化学发光法测定甲萘威

在NaOH介质中,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,甲萘威对该发光反应有较强的抑制作用且抑制发光强度与甲萘威的浓度呈较好的线性关系,基于此性质建立了测定甲萘威的新方法。在实验的优化条件下,测定甲萘威的检出限为5.5×10-11mol.L-1,线性范围为1.5×10-10—4.0×10-8mol.L-1,对5.0×10-9mol.L-1甲萘威进行了11次平行测定,其RSD为1.74%。该法用于合成样品中甲萘威的测定,结果令人满意。     

水中铅离子的化学发光分析

基于Pb2+能置换出Co-EDTA络合物中的Co2+和鲁米诺-H2O2-Co2+化学发光体系相偶合,建立了简易、快速测定Pb2+的置换偶合反应流动注射化学发光新方法.在最佳的实验条件下,该方法测Pb2+的线性范围为1.0×10-7-1.0×10-5g/mL,检出限为5×10-8g/mL (3σ),对浓度为1.0×10-...     

测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法

在硫酸介质中,高锰酸钾可氧化硫代硫酸钠产生化学发光,诺氟沙星对该化学发光反应具有增敏作用。据此建立了流动注射化学发光测定诺氟沙星的新方法。在最佳条件下,诺氟沙星的线性范围为2.00×10^-8—2.00×10^-6g·mL^-1,检出限（3σ）为8.36×10^-9g·mL^-1。对3.00×10^-7g·mL^-1的NFLX标准溶液平行测定9次,相对标准偏差为2.7%。应用于诺氟沙星胶囊的测定,回收率分别为102.9%,103.9%。结合荧光光谱和紫外光谱,对该体系机理进行探讨。