催化光度法测定煤矸石中的微量镍

在 pH 6 3的KH2 PO4 Na2 B4O7缓冲体系中 ,利用痕量Ni(Ⅱ )催化H2 O2 氧化胭脂红的褪色反应 ,反应受温度、反应时间影响 ,冷却可终止反应。基于此 ,建立一种测定痕量Ni(Ⅱ )的光度法。结果表明方法的检出限为 2 5× 10 -11g·mL-1,催化程度与Ni(Ⅱ )量在 0 0～ 1 2 μg·5 0mL-1范围内符合比耳定律。本法结合萃取分离 ,满意地测定了煤矸石中的微量Ni。     

Tween-80-5-Br-PADAP光度法同时测定微量铁和钴

研究了 5 Br PADAP与铁和钴同时显色反应及测定的适宜条件。试验证明 ,在 pH为 3 4的HAc NaAc介质中 ,显色剂与铁和钴形成稳定有色络合物 ,λmax均为 5 85nm ,铁量 0～ 10 μg·2 5mL-1,钴量 0～ 12μg·2 5mL-1符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数εFe585为 7 18× 10 4 ,εCo585为 9 2 7× 10 4 。据此测定水样中微量铁和钴 ,结果良好。     

聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉分光光度法测定研究

本文研究了分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉的新方法并探讨了显色反应机理。本法是利用分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉。显色剂为罗丹明B和碘化钾。表面活性剂为聚乙烯醇(PVA)。光度显色反应灵敏度高 ,其最大吸收波长为 60 7nm。表观摩尔吸光系数为 4 99× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。桑德尔灵敏度为 2 2 5× 1 0 - 4 μgCd(Ⅱ )·cm- 2 。镉含量在 0～ 1 5 μg·2 5mL- 1 范围内服从比尔定律。回收率为 96%～ 1 0 5 %。方法操作简便 ,不需要萃取分离 ,可在水相中直接测定 ,故大大简化了操作手续。用本法测定了聚合硫酸铁絮凝剂中的痕量镉 ,得满意效果     

克霉唑与茜素红的荷移反应研究

本文用分光光度法研究并确定了克霉唑与茜素红的荷移反应条件。在丙酮 水介质中形成 1∶1配合物 ,其λmax=5 2 5nm ,克霉唑浓度在 0～ 10 0 μg·mL-1范围内呈线性关系 ;表观摩尔吸光系数为 8 7× 10 3L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为 1 2 2 % (n =6) ,回收率符合要求。     

催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

本法基于钴 (Ⅱ )对高碘酸钾氧化孔雀绿的催化作用 ,提出一种灵敏地测定痕量钴 (Ⅱ )的新方法。该方法线性范围在 0～ 0 8μg·2 5mL- 1 ,检测限为 2 1× 10 - 1 0 g·mL- 1 。测定出反应表现活化能Ea=37 94kJ·mol- 1 。此法用于茶叶、维生素B1 2 中钴的测定 ,结果满意     

流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

甲基麝香草酚兰-Mn(Ⅱ)-H2O2催化体系测定痕量锰

硼砂-氢氧化钠缓冲介质中利用锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化甲基麝香草酚兰褪色为指示反应, 建立了测定锰的动力学光度新方法. 方法的测定范围是0.20～40.00 μg·L-1, 表观活化能E=73.24 kJ·mol-1,表观速率常数k=5.62×10-4·s-1, 方法检出限为6.4×10-10 g·mL-1. 结合离子交换分离用于蒙药样品中痕量锰的测定, 结果满意.     

新显色剂四(4-甲氧基-4-磺酸基苯基)卟啉与Fe~(3+)的高灵敏反应的研究与应用

本文提出以四 (4 -甲氧基 - 4 -磺酸基苯基 )卟啉 (p- OCH3TPPS4 )为显色剂 ,在 p H=3.5— 5 .5的条件下测定痕量铁的新体系 ,络合物最大吸收波长为 4 4 6nm,表观摩尔吸收系数ε=2 .0× 10 4 L· mol-1· cm-1,Fe3+ 在 0— 10 μg/ 2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,应用本法测定花生仁皮中铁 ,回收率可达 95 .0 %—10 8.4 %     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机染料油溶红中八个杂质元素

本文提出用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES)同时测定有机染料油溶红产品中 Fe、Al、Cu、Pb、 Zn、 Cr、 Mn、 Ti等八个杂质元素的分析方法。试样前处理采用 H2 SO4、 HNO3分步炭化 ,5 0 0℃灰化 ,灰分用 HCl+ H2 O2 预溶解 ,再用 VHCl∶ VHNO3 =1∶ 1混酸提取。该法检出限 :0 .15 (mg· L- 1 ) Fe;1.7×10 - 2 (mg· L- 1 ) Al;5 .0× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Cu;0 .2 0 (mg· L- 1 ) Pb;2 .7× 10 - 2 (mg· L- 1 ) Zn;5 .7×10 - 3 (m g· L- 1 ) Cr;1.3× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Mn;2 .1× 10 - 3 (mg· L- 1 ) Ti。精密度 RSD(n =5 ) 0 .8%～ 2 1.5 %。加标回收率 84.6 %～ 118.6 %。     

σ-电子受体试剂与硫酸阿托品的电荷转移反应及应用研究

本文研究了硫酸阿托品与I2 在氯仿溶液中的荷移反应并探讨其反应机理 ,指出I2 为电子受体 ,硫酸阿托品为电子给体 ,经试验知形成 1∶1的复合物。其λmax=2 80nm ,表观摩尔系数为 2 6 6× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,确定了用此原理测定硫酸阿托品的方法及最佳条件 ,比尔定律线性范围 0～ 35 μg·mL- 1 ,本法测定简便、快捷、选择性强     

化学发光法测定巯嘌呤的含量

在流动注射系统中,利用巯嘌呤在碱性Luminol-K₃Fe(CN)₆化学发光体系中发光信号强的特点,建立了一种测定巯嘌呤的新方法。在优化条件下,方法的线性范围是1.02×10-7～1.02×10-9mol·L-1, 回归方程是Y=36.315c+140.72(Y是相对发光强度,c是巯嘌呤浓度与10-8 mol·L-1的乘积), 相关系数是0.998 2,检出限(S/N=3)是6.33×10-10mol·L-1,RSD为3.54%（c_i=2.0×10-9mol·L-1, n=12）。该法用于合成样品的测定,简便、灵敏、快速,结果令人满意。文章简要地探讨了巯嘌呤在碱性Luminol-K₃Fe(CN)₆化学发光体系中的化学发光机理：在反应过程中,产生大量的过氧自由基和羟基自由基,自由基与鲁米诺反应,形成激发态的鲁米诺分子,鲁米诺分子由激发态回到基态产生化学发光现象。     

ZnSe量子点增敏鲁米诺-铁氰化钾化学发光测定牛奶中的己烯雌酚

碱性介质中,ZnSe量子点能够增强鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光,己烯雌酚对该体系的化学发光有很强的抑制作用,据此建立了测定己烯雌酚的新方法,并对可能的反应机理进行了探讨。结果表明,在优化实验条件下,己烯雌酚在6.0×10^-9~4.0×10^-5 mol／L的浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为2.0×10^-9 mol/L(信噪比S／N=3)。对于浓度为4.0×10^-6 mol／L的己烯雌酚,测定11次的相对标准偏差为1.4％。将该体系用于牛奶中己烯雌酚的测定,回收率为94.47％~107.61％。     

锌试剂-NO-2-KBrO3催化体系测定痕量亚硝酸根

基于在H3PO4介质中痕量亚硝酸根催化溴酸钾氧化锌试剂的反应建立了测定亚硝酸根的新催化光度法,研究了影响反应速率的条件,反应速率方程为-dcZincon/dt=k′cZincon*cBrO-3*cNO-2,表现活化能E′=33.13 kJ*mol-1,表观速率常数k′=1.32×10-3*s-1,方法检出限是6.0×10-10g*mL-1,测定范围是0.60～30.00 μg*L-1,直接用于水体中亚硝酸根的测定结果满意.     

流动注射化学发光法测定环丙沙星

环丙沙星(CPLX)在酸性介质中与Tb3+形成配合物,通过能量转移反应对Ce(Ⅳ)-SO2-₃化学发光体系有很强的增敏作用。据此,采用流动注射技术,建立了流动注射稀土敏化化学发光法测定CPLX的新方法。在9.0×10-9～1.0×10-6 mol·L-1范围内CPLX浓度与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为2.2×10-11 mol·L-1,对5.0×10-8 mol·L-1 CPLX平行测定11次,相对标准偏差为3.0%。利用该法测定了胶囊和生物体液中CPLX的含量,方法简单快速,重现性好,结果令人满意。     

流动注射化学发光法灵敏测定人血液和血清中血红蛋白

在碱性介质中,发现血红蛋白对luminol-hydrazine弱化学发光体系有显著的增强作用。结合流动注射法提出了luminol-hydrazine化学发光(FI-CL)测定血红蛋白的新方法,优化了化学发光检测条件和FI-CL系统的运行参数,考察了实际样品中可能含有的共存物质对血红蛋白测定的影响。结果表明,血红蛋白的线性范围为5.0×10-9～6.0×10-5 g·mL-1,检出限是5.8×10-10 g·mL-1 (9.0×10-12 mol·L-1),分别对5.0×10-7和3.0×10-6 g·mL-1的血红蛋白标准溶液平行八次测定所得RSDs分别为1.6%和1.5%。将提出的方法成功用于人血液和血清中血红蛋白含量的测定,加标回收率在83.0%～101.0%范围。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱对血红蛋白催化luminol-hydrazine化学发光反应的机理进行了探讨。提出的方法具有灵敏度高、无需标记、操作简便、快速、易实现自动化操作等优点。     

电镀废水中微量铜的光度法测定

在表面活性剂CPB和乳化剂OP存在下 ,利用二溴羟基苯基荧光酮 (DBH PF)与铜 (Ⅱ )显色反应 ,建立了测定微量Cu(Ⅱ )的光度法。实验结果表明 ,在pH =5 4的六次甲基四胺 盐酸缓冲溶液中 ,DBH PF与Cu(Ⅱ )生成紫红色的络合物 ,最大吸收波长为 5 40nm ,表观摩尔吸光系数为 1 8× 10 5,Cu(Ⅱ )的质量浓度在 0 0～ 9 0 μg·2 5mL-1范围内符合比耳定律。结合N53 0 N510 混合萃取分离可准确测定电镀废水中微量铜。     

水环境中联苯三酚的化学发光分析研究

联苯三酚对KIO4氧化异硫氰酸异鲁米诺 (ITCI)化学发光新体系有显著的增强作用 ,由此建立了一种高灵敏的测定联苯三酚的化学发光分析新体系。测定联苯三酚的线性范围为 1 75× 10 -8～ 2 5× 10 -6mol·L-1,检测限为 3 4 9× 10 -9mol·L-1,精密度为 5 6 0 % (c=5× 10 -7mol·L-1,n =9) ;用该法对自来水中的联苯三酚进行测定 ,回收率为 94 0 %～ 112 0 % ,结果令人满意