脉冲高能量密度等离子体法类金刚石膜的制备及分析

利用脉冲高能量密度等离子体法在光学玻璃衬底上、在室温下成功的制备了光滑、致密、均匀的纳米类金刚石膜.工艺研究表明：放电电压和放电距离以及工作气体种类对纳米类金刚石膜的沉积起着关键作用.利用拉曼光谱、扫描电镜以及电子能量损失谱分析薄膜的形态结构表明：薄膜具有典型的类金刚石特征；纳米类金刚石膜的晶粒尺寸小于20nm甚至为非晶态；类金刚石膜中含有一定量的氮原子，随着沉积能量的升高，氮的含量增大.纳米类金刚石膜的薄膜电阻超过109Ω/cm2.对放电溅射过程进行了理论分析，结果与工艺研究的结论吻合.     

射频功率对类金刚石薄膜结构和性能的影响

利用直流-射频-等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅表面制备了类金刚石薄膜，采用原子力显微镜、Raman光谱、x射线光电子能谱、红外光谱和纳米压痕仪考察了射频功率对类金刚石薄膜表面形貌、微观结构、硬度和弹性模量的影响.结果表明，制备的薄膜具有典型的含H类金刚石结构特征，薄膜致密均匀，表面粗糙度很小.随着射频功率的升高，薄膜中成键H的含量逐渐降低，而薄膜的sp3³含量、硬度以及弹性模量先升高， 后降低，并在射频功率为100W时达到最大. 关键词： 等离子增强化学气相沉积 类金刚石薄膜 射频功率 结构和性     

金刚石锥阵列的无掩膜刻蚀制备及其形貌演变机制

为获得具有优良场发射性能的金刚石锥阵列,利用偏压热灯丝化学气相沉积系统分别在高质量大颗粒金刚石厚膜与纳米金刚石薄膜上进行了无掩膜刻蚀研究,系统比较了高质量大颗粒金刚石厚膜与纳米金刚石薄膜的刻蚀特性,制备了大面积均匀金刚石锥阵列和高长径比(20∶1)金刚石纳米线阵列,探讨了金刚石锥的刻蚀形成机理。     

等离子体化学气相沉积及其在沉积超硬膜方面的应用

本文简要介绍了等离子体化学气相沉积的基本原理和几种主要类型的工艺特点，着重介绍了等离子体化学气相沉积在沉积超硬膜方面的新进展，主要包括制备氮化钛类薄膜、立方氮化硼薄膜、类金刚石薄膜及金刚石薄膜。     

微波化学气相沉积中气压对金刚石薄膜生长速率和质量的影响

研究了微波化学气相沉积中沉积气压对金刚石薄膜生长速率和质量的影响.研究表明，金刚石薄膜的生长速率随沉积气压的提高而增大，生长速率与沉积气压为线性关系.在高沉积气压下生长的金刚石薄膜晶形完整，拉曼谱测量可得到锐利的金刚石相的峰，但电压-电流测量表明，随着制备时沉积气压的提高，金刚石薄膜的暗电流增大，膜的电学质量下降. 关键词： 金刚石薄膜 生长速率 沉积气压     

纳米金刚石薄膜的二次电子发射特性

 简要介绍了微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）方法在硅基底上制备纳米金刚石薄膜的过程,并对制备的薄膜进行了表面分析。在此基础上设计出了用来测定反射型二次电子发射系数的实验装置,得出了几种薄膜在不同入射能量下的发射系数,取得了二次发射系数为15的满意结果,表明纳米金刚石薄膜作为二次电子发射材料具有很好的应用前景。     

热丝法气相沉积纳米金刚石薄膜

纳米金刚石薄膜的沉积实验在自行研制的热丝化学气相沉积系统上完成。基体为金刚石微粉研磨和酸蚀后的硬质合金片，反应气体为CH4和H2混合气，V（CH4）：V（H2）=1％-4％，基体温度800-1000℃，沉积时气压为0．8～2．0kPa。SEM观察表明，影响金刚石膜的表面形貌及粗糙度的关键参量是基体温度、反应气压及含炭气体的浓度，这些参数都会影响到薄膜的纯度、结晶习性和晶面完整性。沉积纳米金刚石薄膜工艺是通过高密度形核以及抑制金刚石膜在沉积过程中的晶粒长大来实现的。     

乙炔气体流量对纳米TiC类金刚石复合膜的化学结构及力学性能影响

采用离子注入与反应磁控溅射相结合的方法在钛合金及硅片基体表面上制备了纳米TiC类金刚石(DLC)复合膜.通过纳米压痕技术检测了薄膜的纳米硬度，显微划痕试验评估了薄膜的结合力.通过X射线光电子能谱及X射线衍射表征了薄膜的化学结构.结果表明，通过改变C₂H₂气体流量，可以达到控制薄膜中钛原子含量的目的，合适的C₂H₂气体流量可以在DLC膜中形成较多的纳米TiC晶粒，形成DLC包覆TiC晶粒的复合结构，使DLC膜力学性能得到明显提高.另外，划痕试验表明掺钛、先注入后沉积工艺都使薄膜的结合力得到了较大提高. 关键词： 纳米TiC类金刚石复合膜 类金刚石膜 力学性能     

石英衬底上生长的高光学质量的纳米金刚石薄膜

采用射频等离子体增强的热丝化学气相沉积(RFHFCVD)技术在石英玻璃衬底上制备了表面光滑、晶粒致密均匀的纳米金刚石薄膜.用扫描电子显微镜(SEM)和台阶仪观测薄膜的表面形貌和粗糙度,x射线衍射(XRD)和Raman光谱表征膜层的结构,并用紫外可见近红外光谱仪测量其光透过率.实验结果表明,衬底温度、反应气压及射频功率对金刚石膜的结晶习性、表面粗糙度及光透过率均有很大程度的影响,其最佳值分别为700℃,2×133Pa和200W.在该最佳参量下经1h的生长即获得连续、平滑的纳米金刚石膜,其平均晶粒尺寸为约25 关键词： 纳米金刚石薄膜 射频等离子体增强热丝化学气相沉积 光透过率     

氢的强化刻蚀对金刚石薄膜品质的影响与sp2杂化碳原子的存在形态

用化学气相沉积方法制备了金刚石薄膜.在制备过程中，通过间歇式关闭甲烷气体，强化了氢对sp2杂化碳原子的刻蚀.用拉曼光谱和金相显微镜对薄膜进行了分析表征.结果表明，氢对sp2杂化碳原子的强化刻蚀并未影响金刚石薄膜的品质和微观结构.这一结论说明，在金刚石薄膜中，sp2杂化碳原子主要存在于金刚石晶粒表面和晶界碳原子之间,而不是以石墨或无定形碳颗粒为主要存在方式. 关键词： 化学气相沉积 金刚石薄膜 拉曼光谱 强化刻蚀     

场致发射中金刚石与金属的热粘接技术研究

以分析市场对显示器件的需求为基础,为了寻找适合场致发射的最佳材料,对金刚石粉的晶体结构、颗粒形貌和尺寸进行了分析,得知其微观形貌正好满足场致发射的理论要求.由于制备大面积纳米晶体金刚石薄膜材料的周期很长,且晶体金刚石的电阻率很大并很难掺入杂质,我们选用金刚石纳米粉和能够适合大面积、大批量生产的热粘工艺,从实验上研究并确定了金刚石与金属热粘工艺的可行性,为场致发射器件的研制提供了可靠的实验依据.     

Microstructure and tribological performance of self-lubricating diamond/tetrahedral amorphous carbon composite film

In order to smooth the rough surface and further improve the wear-resistance of coarse chemical vapor deposition diamond films, diamond/tetrahedral amorphous carbon composite films were synthesized by a two-step preparation technique including hot-filament chemical vapor deposition for polycrystalline diamond (PCD) and subsequent filtered cathodic vacuum arc growth for tetrahedral amorphous carbon (ta-C). The microstructure and tribological performance of the composite films were investigated by means of various characterization techniques. The results indicated that the composite films consisted of a thick well-grained diamond base layer with a thickness up to 150 μm and a thin covering ta-C layer with a thickness of about 0.3 μm, and sp³-C fraction up to 73.93%. Deposition of a smooth ta-C film on coarse polycrystalline diamond films was proved to be an effective tool to lower the surface roughness of the polycrystalline diamond film. The wear-resistance of the diamond film was also enhanced by the self-lubricating effect of the covering ta-C film due to graphitic phase transformation. Under dry pin-on-disk wear test against Si₃N₄ ball, the friction coefficients of the composite films were much lower than that of the single PCD film. An extremely low friction coefficient (∼0.05) was achieved for the PCD/ta-C composite film. Moreover, the addition of Ti interlayer between the ta-C and the PCD layers can further reduce the surface roughness of the composite film. The main wear mechanism of the composite films was abrasive wear.     

多层纳米Au/DPO薄膜的荧光特性

在低压直流溅射沉积的纳米Au薄膜表面喷涂有机固体晶体2,5-二苯基恶唑（DPO）,制成具有（Au+DPO）单元结构的多层纳米薄膜。利用XRD表征多层纳米薄膜的晶体结构,通过SEM表征各层薄膜的表面形貌,并测试了多层纳米薄膜的紫外荧光特性。与纯DPO薄膜相比,多层纳米薄膜的紫外荧光峰出现了5 nm的蓝移,而且DPO荧光峰形貌发生改变。在多层膜中,DPO薄膜的荧光强度与薄膜层数成反比关系,而纳米Au膜的荧光强度与薄膜层数成正比关系。SEM与XRD测试结果表明,多层薄膜中的DPO薄膜随着薄膜层数的增加逐渐成为无定型结构。DPO薄膜与纳米Au膜相互作用,导致其晶体结构异于单层薄膜,进而改变了其荧光特性。     

CVD金刚石中的氮对等离子体刻蚀的影响

采用非对称磁镜场电子回旋共振等离子体分别对沉积过程中掺氮和未掺氮的化学气相沉积金刚石膜进行了刻蚀研究, 结果表明: 掺氮制备的金刚石膜的刻蚀主要集中在晶棱处, 经过4h刻蚀后其表面粗糙度由刻蚀前的4.761 μm下降至3.701 μm, 刻蚀对金刚石膜的表面粗糙度的影响较小; 而未掺氮制备的金刚石膜的刻蚀表现为晶面的均匀刻蚀, 晶粒坍塌,刻蚀4h后其表面粗糙度由刻蚀前的3.061 μm下降至1.083 μm. 刻蚀导致表面粗糙度显著降低. 上述差别的主要原因在于金刚石膜沉积过程中掺氮导致氮缺陷在金刚石晶棱处富集, 晶棱处电子发射加强, 引导离子向晶棱运动并产生刻蚀, 从而加剧晶棱的刻蚀. 而未掺氮金刚石膜,其缺陷相对较少且分布较均匀 ,刻蚀时整体呈现为 (111) 晶面被均匀刻蚀继而晶粒坍塌的现象. 关键词： 掺氮 金刚石膜 刻蚀 非对称磁镜场     

The effects of temperature on nanocrystalline diamond films deposited on WC-13 wt.% Co substrate with W-C gradient layer

A tungsten-carbide gradient coating (WCGC) was prepared by reactive sputtering as an intermediate layer on the cemented carbide, WC-13 wt.% Co, substrate to improve the nucleation, smoothness and adhesion of diamond film. The diamond film was deposited by hot filament chemical vapor deposition (HFCVD). The effects of the substrate temperature on the WCGC and the diamond film were investigated. The characterization of the WCGC and the diamond films was analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), micro-Raman spectroscopy and Rockwell hardness indentation. It is found that the WCGC plays an important role in improving the nucleation, smoothness and adhesion of diamond film; and the diamond films exhibit better quality and adhesion as substrate temperature increases during the CVD processes.     

Effects of hydrogen and oxygen on the electrochemical corrosion and wear-corrosion behavior of diamond films deposited by hot filament chemical vapor deposition

A diamond film was deposited on silicon substrate using hot filament chemical vapor deposition (HFCVD), and H₂ and O₂ gases were added to the deposition process for comparison. This work evaluates how adding H₂ and O₂ affects the corrosion and wear-corrosion resistance characteristics of diamond films deposited on silicon substrate. The type of atomic bonding, structure, and surface morphologies of various diamond films were analyzed by Raman spectrometry, X-ray diffraction (XRD) and atomic force microscopy (AFM). Additionally, the mechanical characteristics of diamond films were studied using a precision nano-indentation test instrument. The corrosion and wear-corrosion resistance of diamond films were studied in 1 M H₂SO₄ + 1 M NaCl solution by electrochemical polarization. The experimental results show that the diamond film with added H₂ had a denser surface and a more obvious diamond phase with sp³ bonding than the as-deposited HFCVD diamond film, effectively increasing the hardness, improving the surface structure and thereby improving corrosion and wear-corrosion resistance properties. However, the diamond film with added O₂ had more sp² and fewer sp³ bonds than the as-deposited HFCVD diamond film, corresponding to reduced corrosion and wear-corrosion resistance.     

金刚石/ZnSe结构中瞬态热栅场的有限元法分析

利用有限元法分析计算了脉冲激光激发瞬态热栅在金刚石薄膜/ZnSe衬底双层结构中的三维温度场分布及变化。通过比较不同厚度金刚石薄膜样品的温度场分布,结果显示金刚石薄膜的厚度对样品中温度场的分布有较大影响,随着薄膜厚度的增大,峰值温度提高并且二次加热现象更加明显。     

HFCVD金刚石膜电阻率研究

本文采用在金刚石表面蒸镀铝电极的方法测量金刚石膜的电阻率。样品的Raman,SEM,XRD分析结果表明,金刚石膜的电阻率与晶粒尺寸、晶粒取向和缺陷及杂质有直接关系,大尺度晶粒的金刚石膜具有较高的电阻率,高比例的I（110）／I（111）晶粒取向的金刚石膜具有较高的电阻率;结构缺陷和杂质含量较小的金刚石膜具有较高的电阻率。     

p型半导体金刚石膜的磁阻效应

在p型硅(100)衬底上,采用衬底负偏压微波等离子体CVD方法进行了p型异质外延金刚石膜的生长.用O₂等离子体刻蚀技术将金刚石膜刻蚀成长条形,利用四探针法在0—5T的磁场范围内测量了样品的磁阻.实验结果表明,p型异质外延金刚石膜可以产生较大的磁阻.在Fuchs-Sondheimer(F-S)薄膜理论的基础上考虑晶格散射、杂质散射和表面散射,通过求解Boltzmann方程,利用并联电阻模型研究了p型异质外延金刚石膜的磁阻效应,给出了磁阻和金刚石膜厚度、迁移率、空穴密度及磁场的关系.讨论了表面散射和价带形变对p型异质外延金刚石膜磁阻的影响,初步解释了p型异质外延金刚石膜产生较大磁阻的原因 关键词： 金刚石膜 异质外延 磁阻效应 电导率     

N离子注入对金刚石膜场发射特性的影响

不同剂量的N离子被注入到化学气相沉积金刚石膜内，研究了表面结构及场发射特性的变化.Raman谱和x射线光电子能谱分析表明，N离子的注入破坏了金刚石膜表面原有的sp3结构，并在膜内形成大量的sp2 C—C 和sp2 C—N 键.样品的场发射测试显示N离子的注入显著提高了金刚石膜场发射特性，膜的场发射阈值电场从注入前的18 V/μm下降到注入后的4 V/μm.金刚石膜场发射特性的提高归因于N离子注入后膜内sp2 C键含量的增加和体内缺陷带的形成，这些变化能改变膜的表面功函数，提高Feimi能级，降低电子隧穿表面的能量势垒. 关键词： 场致电子发射 N离子注入 金刚石膜 热丝化学气相沉积