掺杂CVD金刚石薄膜的应力分析

在不同实验条件下，用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术在Si基体上制备了S掺杂和B-S共掺杂CVD金刚石薄膜，利用X射线衍射仪和拉曼光谱仪研究掺杂对CVD金刚石薄膜的应力影响.研究结果发现，随着S掺杂浓度的增加，薄膜中sp²杂化碳含量和缺陷增多，CVD金刚石薄膜压应力增加；小尺寸的B原子与大尺寸的S原子共掺杂时，微量B的加入改变了CVD金刚石薄膜的应力状态，共掺杂形成B-S复合体进入金刚石晶体后降低金刚石晶体的晶格畸变程度，减少S原子在晶界上偏聚数量和晶体中非金刚石结构相含量，降低由于杂质、缺陷及sp²杂化碳含量产生的晶格畸变和薄膜压应力，提高晶格完整性. 关键词： 金刚石薄膜 掺杂 应力     

非平衡磁控溅射法类金刚石薄膜的制备及分析

利用非平衡磁控溅射物理气相沉积技术制备了光滑、致密、均匀的类金刚石薄膜.分析沉积工艺参数对所得类金刚石薄膜的电学特性的影响以及溅射粒子的大小、能量、碰撞及沉积过程中的相变机理后认为：溅射粒子越小、与环境气体分子的碰撞次数越多、与衬底相互作用时具有适当动量等，能够有效提高薄膜中sp^３杂化碳原子的含量.利用拉曼光谱 、纳米力学探针、红外光谱、扫描电镜等分析了所得类金刚石膜的结构、力学及光学性能、 表面形貌等特征.结果表明，类金刚石膜中sp^３杂化碳原子的含量较高，显微硬 度大于11GPa，薄膜光学透过率达到89.4％，折射系数为1.952，沉积速率为0.724μm/h，表 面光滑、致密、均匀，不存在明显的晶粒特征. 关键词： 非平衡磁控溅射 类金刚石膜 拉曼光谱 红外光谱     

含氮氟化类金刚石(FN-DLC)薄膜的研究:(Ⅰ)sp结构与化学键分析

以CF4,CH4和N2为源气体,利用射频等离子体增强化学气相沉积法,在不同功率下制备了含氮氟化类金刚石膜.用俄歇电子能谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱和傅里叶变换红外光谱对薄膜的电子结构和化学键进行了表征,并结合高斯分峰拟合方法分析了薄膜中sp2,sp3结构比率.结果表明,制备的薄膜属于类金刚石结构,不同沉积功率下,薄膜内的sp2/sp3值在2.0—9.0之间,随着沉积功率的增加薄膜内sp2的相对含量增加.膜内主要有C—Fx(x=1,2),C—C,CC和CN等化学键.沉积功率增加,C—C基团增加,膜内F的浓度降低,C—F基团减少,薄膜的关联加强,稳定性提高.     

丙酮环境下ECR微波等离子体辅助化学气相沉积类金刚石薄膜研究

利用电子回旋共振（ECR）微波等离子体辅助化学气相沉积技术、工作气氛为丙酮，在光学玻璃衬底上得到了光滑、致密、均匀的类金刚石薄膜.在工艺研究中，对等离子体中氧的存在及其作用进行了分析.原子力显微镜分析表明，薄膜的表面粗糙度小于10nm，晶粒 尺寸约为100nm.拉曼光谱和中红吸收谱研究发现，薄膜具有强烈的荧光效应，含有sp1，sp2，sp3杂化C—C，sp3杂化CH3，羰基CO、含氧多元 环以及—COOH基等.利用纳米力学探针以 及近红区红外透射谱分析了薄膜的力学及光学性能，结果表明，薄膜的显微硬度接近4 关键词： 类金刚石薄膜 ECR微波等离子体 丙酮气氛 红外光谱     

激光刻蚀类球状微米金刚石聚晶薄膜对场致电子发射稳定性的影响

在覆盖金属钛层的陶瓷上,通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法制备出类球状微米金刚石聚晶薄膜,并通过激光刻蚀金刚石聚晶薄膜的表面.利用扫描电子显微镜、拉曼光谱,X射线衍射分析了刻蚀前后的结构和表面形貌,测试了刻蚀前后薄膜的场致电子发射特性,发现激光的刻蚀对金刚石聚晶薄膜场致电子发射的稳定性有一定的提高,并对其制备过程及发射机理进行了研究.     

金刚石薄膜的结构特征对薄膜附着性能的影响

在不同实验条件下，用微波等离子体化学气相沉积设备在硬质合金(WC+6%Co)衬底上沉积了 具有不同结构特征的金刚石薄膜.用Raman谱表征薄膜的品质和应力，用压痕实验表征薄膜的 附着性能，考察了薄膜中sp²杂化碳含量、形核密度、薄膜厚度对薄膜附着性能 的影响.结 果表明：sp²杂化碳的缓冲作用使薄膜中sp²杂化碳的含量对薄膜中 残余应力有较大的影 响，从而使薄膜压痕开裂直径统计性地随sp²杂化碳含量的增加而减小；仅仅依 靠超声遗 留的金刚石晶籽提高形核密度并不能有效改变薄膜与硬质合金基体之间的化学结合状况，从 而不能有效提高薄膜在衬底上的附着性能；在薄膜较薄时，晶粒之间没有压应力的存在，开 裂直径并不明显随厚度增加而增加，只有当薄膜厚度增加到一定值，晶粒之间才有较强压应 力存在，开裂直径随厚度的增加而较为迅速地增加. 关键词： 金刚石薄膜 附着性能 2杂化碳')" href="#">sp²杂化碳 成核密度 薄膜厚度     

FDLC薄膜的化学结构对光学性能的影响

研究氟化类金刚石（FDLC）薄膜化学结构对光学性能的影响，用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）法在玻璃基底上沉积氟化类金刚石（FDLC）薄膜，用俄歇能谱、傅里叶红外光谱(FTIR)、紫外 可见光分光光度计 (UV-VIS)对薄膜进行分析。分析结果表明：沉积薄膜是典型的类金刚石结构，薄膜中氟主要以C-F2键存在；随着沉积温度的提高，C-F2含量先增后减；随着F含量的增加，FDLC薄膜的sp3含量减少，sp2含量增加；光学带隙与sp2键含量密切相关，sp2含量越大，薄膜的光学带隙越小。     

氦压对类金刚石薄膜结构和光学性质的影响

使用脉冲激光沉积技术在不同氦压下制备了系列无氢类金刚石薄膜,测量了样品的Raman光谱、光吸收光谱和光致发光光谱,采用原子力显微镜测试了薄膜的表面形貌,研究了薄膜的微结构和光学性质与制备条件的依赖关系. 结果表明,该薄膜是由sp2和sp3杂化碳原子组成的非晶碳膜. 薄膜的光学带隙在1.45～1.78 eV. 薄膜的发光在可见光区呈宽带结构,氦压能够对类金刚石薄膜的结构和光学性质产生较大影响. 当氦压从0.05 Pa升高至15 Pa时,sp2团簇变大,带尾态增多,从而导致薄膜的发光增强,光学带隙变窄,发光峰位红移. AFM 形貌表明随着氦压的升高,薄膜的表面由致密光滑变得粗糙,并且许多大小不均匀的球状颗粒出现在薄膜表面.     

含氮氟化类金刚石(FN-DLC)薄膜的研究：(Ⅰ) sp结构与化学键分析

以CF₄，CH₄和N₂为源气体，利用射频等离子体增强化学气相沉积法，在不同功率下制备了含氮氟化类金刚石膜.用俄歇电子能谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱和傅里叶变换红外光谱对薄膜的电子结构和化学键进行了表征，并结合高斯分峰拟合方法分析了薄膜中sp²，sp³结构比率.结果表明，制备的薄膜属于类金刚石结构，不同沉积功率下，薄膜内的sp²/sp³值在2.0—9.0之间，随着沉积功率的增加薄膜内sp²的相对含量增加.膜内主要有C—F_x(x=1，2)，C—C，C=C和C≡N等化学键.沉积功率增加，C—C基团增加，膜内F的浓度降低，C—F基团减少，薄膜的关联加强，稳定性提高. 关键词： 含氮氟化类金刚石膜 sp结构 化学键结构 射频功率     

掺溴非晶碳梯度薄膜的制备与分析

 采用低压等离子增强化学气相沉积法用溴乙烷、氢气制备了掺溴的非晶碳梯度薄膜。通过样品的XPS能谱分析研究了薄膜沉积速率与氢气流量、溴元素原子分数与溴乙烷流量以及溴元素原子分数与刻蚀时间之间的关系，得出了溴乙烷流量、刻蚀时间对薄膜的主要键态含量、C元素sp²/sp³键态杂化比和薄膜硬度的影响。结果表明：薄膜沉积速率随氢气流量的增加而线性减小，溴元素含量随溴乙烷流量的增加先增加后降低，刻蚀时间越长，溴乙烷流量越小，薄膜越硬     

N离子注入对金刚石膜场发射特性的影响

不同剂量的N离子被注入到化学气相沉积金刚石膜内，研究了表面结构及场发射特性的变化.Raman谱和x射线光电子能谱分析表明，N离子的注入破坏了金刚石膜表面原有的sp3结构，并在膜内形成大量的sp2 C—C 和sp2 C—N 键.样品的场发射测试显示N离子的注入显著提高了金刚石膜场发射特性，膜的场发射阈值电场从注入前的18 V/μm下降到注入后的4 V/μm.金刚石膜场发射特性的提高归因于N离子注入后膜内sp2 C键含量的增加和体内缺陷带的形成，这些变化能改变膜的表面功函数，提高Feimi能级，降低电子隧穿表面的能量势垒. 关键词： 场致电子发射 N离子注入 金刚石膜 热丝化学气相沉积     

辉光放电等离子体辅助XeCl准分子激光溅射沉积碳氮薄膜

利用直流辉光放电等离子体辅助的脉冲激光沉积技术在Si衬底上生长了碳氮薄膜.通过扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱等多种手段,对薄膜的形貌、成分、晶体结构、价键状态等特性进行了分析和确定.结果表明,沉积薄膜为含有非晶SiN和晶态氮化碳颗粒结构,晶态成分呈多晶态,主要为α-C₃N₄相、β-C₃N₄相,晶粒大小为40—60nm.碳氮之间主要以C-N非极性共价键形式相结合. 关键词： 脉冲激光沉积 直流辉光放电 碳氮薄膜     

Effect of titanium incorporation on the structural, mechanical and biocompatible properties of DLC thin films prepared by reactive-biased target ion beam deposition method

Amorphous diamond like carbon (DLC) and titanium incorporated diamond like carbon (Ti-DLC) thin films were deposited by using reactive-biased target ion beam deposition method. The effects of Ti incorporation and target bias voltage on the microstructure and mechanical properties of the as-deposited films were investigated by means of X-ray photoelectron spectroscopy, Raman spectroscopy, transmission electron microscopy and nano-indentation. It was found that the Ti content in Ti-DLC films gets increased with increasing target bias voltage. At about 4.2 at.% of Ti, uniform sized well dispersed nanocrystals were seen in the DLC matrix. Using FFT analysis, a facility available in the TEM, it was found that the nanocrystals are in cubic TiC phase. Though at the core, the incorporated Ti atoms react with carbon to form cubic TiC; most of the surface exposed Ti atoms were found to react with the atmospheric oxygen to form weakly bonded Ti-O. The presence of TiC nanocrystals greatly modified the sp³/sp² hybridized bonding ratio and is reflected in mechanical hardness of Ti-DLC films. These films were then tested for their biocompatibility by an invitro cell culturing test. Morphological observation and the cell proliferation test have demonstrated that the human osteoblast cells well attach and proliferate on the surface of Ti incorporated DLC films, suggesting possible applications in bone related implant coatings.     

不同方法制备的类金刚石薄膜的XPS和Raman光谱的研究

分别利用金属脉冲磁过滤真空阴极弧沉积法(FCVA)、直流磁控溅射法(SP)和脉冲辉光放电等离子体化学气相沉积法(PECVD)在硅片上沉积类金刚石膜层.并利用激光拉曼光谱法(Raman spectroscopy)和X射线光电子能谱法(XPS)对类金刚石膜层进行研究.通过研究分析发现,不同方法制备的类金刚石膜层的G峰位、D...     

Thermal conductive performance of deposited amorphous carbon materials by molecular dynamics simulation

A series of diamond-like carbon (DLC) films with different microstructure were prepared by depositing carbon atoms on diamond surface with incident energy ranging from 1 to 100 eV. The thermal conductivity of the deposited films and the Kapitza resistance between the film and the diamond substrate were investigated. Results show that the average density, the average fraction of sp³ bonding and the thermal conductivity of the DLC films increase first, reaching a maximum around 20–40 eV before decreasing, while the Kapitza resistance decreases gradually with increased deposition energy. The analysis suggests that the thermal resistance of the interface layer is in the order of 10^?10 m²K/W, which is not ignorable when measuring the thermal conductivity of the deposited film especially when the thickness of the DLC film is not large enough. The fraction of sp³ bonding in the DLC film decreases gradually normal to the diamond surface. However, the thermal conductivity of the film in normal direction is not affected obviously by this kind of structural variation but depends linearly on the average fraction of sp³ bonding in the entire film. The dependence of the thermal conductivity on the fraction of sp³ bonding was analysed by the phonon theory.     

退火温度对硼掺杂纳米金刚石薄膜微结构和p型导电性能的影响

采用热丝化学气相沉积法制备硼掺杂纳米金刚石 (BDND) 薄膜, 并对薄膜进行真空退火处理, 系统研究退火温度对BDND薄膜微结构和电学性能的影响. Hall效应测试结果表明掺B浓度为5000 ppm (NHB) 的样品的电阻率较掺B浓度为500 ppm (NLB) 的样品的低, 载流子浓度高, Hall迁移率下降. 1000 ℃退火后, NLB和NHB 样品的迁移率分别为53.3和39.3 cm²·V^-1·s^-1, 薄膜的迁移率较未退火样品提高, 电阻率降低. 高分辨透射电镜、紫外和可见光拉曼光谱测试结果表明, NLB样品的金刚石相含量较NHB样品高, 高的硼掺杂浓度使薄膜中的金刚石晶粒产生较大的晶格畸变. 经1000 ℃退火后, NLB和NHB薄膜中纳米金刚石相含量较未退火时增大, 说明薄膜中部分非晶碳转变为金刚石相, 为晶界上B扩散到纳米金刚石晶粒中提供了机会, 使得纳米金刚石晶粒中B浓度提高, 增强纳米金刚石晶粒的导电能力, 提高薄膜电学性能. 1000 ℃退火能够恢复纳米金刚石晶粒的晶格完整性, 减小由掺杂引起的内应力, 从而提高薄膜的电学性能. 可见光Raman光谱测试结果表明, 1000℃退火后, Raman谱图中反式聚乙炔 (TPA) 的1140 cm^-1峰消失, 此时薄膜电学性能较好, 说明TPA减少有利于提高薄膜的电学性能. 退火后金刚石相含量的增大、金刚石晶粒的完整性提高及TPA含量的大量减少有利于提高薄膜的电学性能. 关键词： 硼掺杂纳米金刚石薄膜 退火 微结构 电学性能     

CVD金刚石薄膜孪晶形成的原子机理分析

采用X射线衍射技术、电子背散射衍射技术和扫描电镜分别观察了不同甲烷浓度条件下沉积的CVD自支撑金刚石薄膜的宏观织构、晶界分布和表面形貌. 研究了一阶孪晶在金刚石晶体{111}面生长的原子堆垛过程. 结果表明，由于一阶孪晶〈111〉60°的取向差关系以及{111}面的原子堆垛结构，使{111}面上容易借助碳原子的偏转沉积产生一阶孪晶. 低甲烷浓度时，碳原子倾向于在表面能较低的{111}面沉积，为孪晶的形成提供了便利，且高频率孪晶使薄膜织构强度减弱. 甲烷浓度升高使生长激活能较小的{001}面成为主要前沿生长面，因而只有〈001〉晶向平行薄膜法向的晶粒能够不断长大，因此孪晶形核概率明显减小. 另外，在薄膜中发现二阶孪晶，并对二阶孪晶的形成进行了分析. 关键词： 金刚石薄膜 孪晶 原子机理 取向差     

低介电常数非晶氟碳薄膜光谱表征

以C4F8和CH4为原料气,通过等离子体增强化学气相淀积的方法制备了非晶氟碳薄膜,在实验条件下所得薄膜的介电常数为2.3。薄膜的傅里叶变换红外光谱表明该薄膜中除了含有CFn(n=1-3）基团外,还含有少量的C=O,C=C等不饱和双键,没有迹象表明C-H和O-H的存在。X射线光电子能谱进一步证明了薄膜中的碳元素有六种不同的化学状态分别为CF3（8%）、CF2（19%）,CF（26.7%)、C↓-—CF。（42.5%),C↓-—C(3.3%)和C=O（0.5%),表明薄膜中大约54%的碳原子与氟成键,大约43%的碳原子不是与氟成键,而是与碳氟基团CFn中的碳原子成键,毗连的两个碳原子上均没有氟参与成键的几率很小。     

Characterization of the bonding structure of nanocrystalline diamond and amorphous carbon films prepared by plasma assisted techniques

Thin nanocrystalline diamond/amorphous carbon (NCD/a-C) composite films and amorphous diamond-like carbon (DLC) films were prepared by three methods: microwave plasma chemical vapour deposition (MWCVD) from methane/nitrogen mixtures (NCD/a-C), RF magnetron sputtering of a pure graphite target in argon/methane ambients, and pulsed laser deposition (PLD) in vacuum or argon atmosphere (DLC). The films prepared by the three techniques were comprehensively characterized with respect to their bonding structure by Auger electron spectroscopy (AES) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). PACS 81.05.Uw; 82.80.Pv     

掺杂金刚石薄膜的缺陷研究

利用多普勒增宽谱和电子顺磁共振研究了掺硼和掺硫金刚石薄膜的缺陷状态.多普勒增宽谱的结果表明，不同杂质元素掺杂的金刚石薄膜，其中使正电子湮没的缺陷种类是相同的；正电子与不同杂质元素硼、硫之间的相互作用不明显；少量硼可使金刚石膜中的空位浓度减少.EPR结果表明，各掺杂样品的顺磁信号主要来自于金刚石的碳悬键. 关键词： 金刚石 掺杂 多普勒增宽谱 电子顺磁共振