公丁香中多种金属元素的ICP-AES研究

探讨公丁香中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌、锰等的方法.其检出限为0.000 4～0.095 4μg·mL-1,变异系数为0.4%～4.9%,回收率在91.8%～112.2%,结果令人满意.发现中药公丁香中含有比较丰富的锰元素,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定2种不同来源重楼药材中的金属元素含量

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定滇重楼和华重楼中Ca、Mg、K、Fe、Zn、Cu、Mn等7种金属元素的含量。结果表明,2种药材中金属元素的含量存在差异,其中滇重楼中宏量元素Ca、K、Mg,以及微量元素Cu的含量高于华重楼;而华重楼中微量元素Fe、Zn、Mn的含量高于滇重楼。实验的相关系数r≥0.9898,测定值的RSD在0.38%—1.70%之间,方法稳定可靠,其结果为进一步开发利用重楼药材资源提供了依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定生脉散中多种微量元素

采用ICP-AES法测定生脉散中多种微量元素,考查不同品种人参的煎煮液中多种微量元素的溶出情况。实验表明人参、麦冬、五味子生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0.70%～5.9%,加标回收率为95.2%～112.4%,各种微量元素的溶出率以西洋参、麦冬、五味子为复方药的共煎液中溶出率较高,从而进一步证实了生脉散该复方药的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对中药复方的合理性进行了考察,为其临床疗效研究提供了有效依据。     

ICP-AES测定赶黄草中的微量元素

探讨赶黄草中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-高氯酸进行消解,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定多种微量元素Cu、Fe、Mn、Zn、Cu、Mg、Cr、Ni等的方法。其检出限为0.0012—0.031μg.mL-1,相对标准偏差为1.5%—8.3%。发现中药赶黄草中含有较丰富的微量元素,可能起到一定的药理作用。     

ICP-AES同时测定不同产地贝母中多种微量元素

探讨贝母中多种微量元素的最佳测定方法.采用微波消解法对贝母进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定贝母中元素.各元素精密度在0.93%,检测限为6%.ICP-AES具有灵敏,准确及多元素同时测定的优点,方法简便,试样分析结果满意,可用于贝母中多种微量元素的测定.     

微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素

鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素.采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品,并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca,Mg,Zn和Fe等十种微量元素的含量.考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响,利用正交试验法确定了最优的消解条件.在HNO3-HCl体积比2:1,液固比100:1,样品粒度100～140目的最佳条件下,进行了精密度实验,所得结果的相对标准偏差在0.5%～6.2%之间;回收率在85.8%～105.6%之间.实验结果表明,微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca,Mg,Zn和Fe等微量元素的含量.     

ICP-AES法同时测定人发、血液、唾液、牙石中的多种元素

本文应用ICP-AES法同时测定人发、血液、唾液及牙石中多种微量元素,采用HNO_3-HClO_4体系溶解样品。具有取样量少,样品处理简单、快速,测定准确等优点。本法回收率在91～106%之间,可为现代医学提供可靠的科学依据。     

ICP-AES测定山药中微量元素

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了山药中钾、钙、钠、镁、锰、铜、铁、锌8种微量元素的含量.8种元素的RSD分别为1.12%,0.69%,0.57%,0.28%,3.54%,2.23%,1.48%,2.49%.平均回收率为92.3%-102.2%,该方法灵敏度高,结果准确,可用于山药等中草药中多种...     

ICP-AES法测定酸枣仁汤中多种金属元素

为了探讨中药方剂酸枣仁汤中多种金属元素的测定方法,采用湿法HNO3-H2O2对试样进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定酸枣仁汤的中药方剂(酸枣仁、茯苓、甘草、知母、川芎)中钙、铬、铝、铁、钾、镁、锰、锌等元素的含量,各元素回收率在95．5％～106．8％之间,变异系数为1．7％～3．9％。应用本方法测定实际样品,结果令人满意。     

ICP-AES测定铜镏中多种常微量元素的含量

试样经微波消解后,采用ICP-AES测定铜镏中多种常微量元素含量。实验结果表明,测定相对标准偏差均小于4.0%。回收率在96.5%—107.0%之间,方法简便,快速.可靠。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定七叶一枝花中的微量元素

样品经微波消解,采用火焰原子吸收法测定中草药七叶一枝花中Fe、Cu、Zn、Mn、Mg、Ca的含量。该方法快速、简便、准确,回收率为99.6%—104.2%,RSD为0.41%—1.02%。七叶一枝花中Ca、Fe含量高,Cu含量极低。     

红外光谱结合化学计量学对不同采收期滇重楼的定性定量分析

傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和偏最小二乘回归(PLSR)对不同采收期滇重楼(Paris polyphylla var. yunnanensis)分别进行定性鉴别与定量分析,以期为滇重楼合理采收和鉴别评价提供科学依据。采集46份不同采收期滇重楼样品的红外光谱,对光谱数据进行自动基线校正+纵坐标归一化+自动平滑+小波去噪(WD)预处理后进行PLS-DA分析;采用超高效液相色谱测定样品中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ的含量,将液相测定数据与红外光谱数据进行拟合,经自动基线校正+纵坐标归一化+自动平滑+一阶求导+正交信号校正(OSC)优化处理后,建立滇重楼中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ的快速预测模型。结果显示,(1)原始红外光谱中主要吸收区域在950~700,1 200~950,1 800~1 500和2 800~3 500 cm-1附近。(2)PLS-DA得分图可准确区分不同采收期滇重楼样品。(3)液相数据显示重楼总皂苷含量随着年限的增加先成倍增加,再逐渐减少,最后呈现缓慢增加的趋势。(4)重楼总皂苷含量定量模型的预测值与真实值间无显著性差异,表明模型预测效果好。FTIR结合化学计量学可准确区分不同采收期滇重楼并快速预测其皂苷含量,为不同采收期滇重楼的鉴别和皂苷含量预测提供一种新方法,同时为确定滇重楼的最佳采收期提供参考依据。     

ICP-OES测定两种松树中的矿质元素

采用HNO3-HF-HClO4湿法消解木材样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定思茅松、云南松茎干中的Ca、Fe、K、Mg、P、Mn、Zn等矿质元素。结果表明,思茅松、云南松中的矿质元素表现为不同的含量顺序,思茅松中矿质元素含量为Ca〉K〉Zn〉Mg〉P〉Fe〉Mn,而云南松中矿质元素含量为Ca〉Fe〉K〉Mg〉P〉Mn〉Zn。该方法具有良好的准确度及精密度,加标回收率在95.63%—108%范围内,相对标准偏差（RSD）在0.3%—2.4%范围内,结果可靠,操作方便,可用于其他树木样品中相同矿质元素的测定。     

Parisaponin I 和Parisvietnaside A 的NMR数据分析

从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、HSQC、 HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β, 22α, 26-三羟基-呋甾-5-烯- 3-O-α-L -吡喃鼠李糖基-(1→2)[α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1, Parisaponin I）和(25R)-3β, 5α, 6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（2, parisvietnaside A）. 对化合物1和2的¹H NMR和¹³C NMR信号分别进行了归属和详细分析,并纠正了文献中的核磁数据归属错误. 化合物2为首次从滇重楼中分离得到.      

火焰原子吸收法测定海南槟榔叶片中金属元素的研究

严格按照田间采样方法采集海南槟榔园的叶片, 分别采用干灰化法和HNO₃-HCLO₄混合酸消煮法消化槟榔叶片,参考其他植物样品火焰原子吸收法的测定方法, 用火焰原子吸收光谱法测定了海南槟榔叶片中的K, Ca, Na, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn金属元素的含量。研究了不同消化方法对测定金属元素含量的影响、仪器的最佳工作条件、干扰考察、并作了方法的准确度和精密度考察。干法消化的加标回收率在98.36%～102.38%之间,RSD在0.42%～2.33%(n=6);湿法消化回收率在99.22%～103.72%之间,RSD0.58%～1.28%(n=6)。干法消化测定的八种金属元素含量稍低于湿法消化测定的含量,八种元素含量的比值在0.970 3～0.993 4之间。文章为槟榔叶片多种金属元素含量的测定提供了可靠的方法,方便了各种金属元素对槟榔的营养作用研究。     

微波消解-ICP-OES测定滇杨中的矿质元素

采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定滇杨中的矿质元素.方法的RSD为0.5％-3.8％,加标回收率为96.7％-104.4％,表明该方法有良好的精密度和准确度.用该法对滇杨样品中的钙、镁、铁、锌、钾、锰、磷、硼、铜、钠、硅等11种矿质元素进行测定,发现铜含量明显偏低,不能达到植...     

火焰原子吸收法测定栽培柴胡中六种金属元素含量的研究

采用浓硝酸-高氯酸(V:V=4:1)常压微沸条件下消解柴胡样品,应用火焰原子吸收法测定栽培柴胡中的金属元素Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Pb的含量.研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件及溶液介质对测定结果的影响,并做了方法的准确性和精密度考察.结果表明,栽培柴胡中Ca,Mg,Fe,Cu,Zn的含量分别为5 588.9,1 790.5,869.3,78.4,44.3μg·g-1,Pb未检出.方法的加标回收率为99.57%～102.10%,相对标准偏差(n=9)为0.18%～2.26%.测定方法简单易行,方便快捷,结果可靠.