络天青S-PEG分光光度法测定松香中微量铝

络天青S(CAD)在聚乙二醇(PEG)存在下,pH 6的乙酸.乙酸钠条件下与铝形成酒红色配合物;结果表明,显色反应迅速、稳定性好.测定波长为560砌,ε560=1.88×104 L·mol-1·cm-1.松香中共存离子不干扰测定方法,选择性高,应用此方法测定松香中的微量铝,回收率在98%～102%范国内,与ICPAES法对照,结果满意.     

Synthesis and Single-crystal Structure of a Silver(Ⅰ) Carboxyarylphosphonate: [Ag(H_2BCP)(4,4'-bipy)]·2H_2O

The title compound, a novel Ag(Ⅰ) carboxyarylphosphonate [Ag(H2BCP)(4,4'- bipy)]·2H2O (H3BCP = p-H2O3PCH2C6H4COOH, 4,4'-bipy = 4,4'-bipyridine), was synthesized by a hydrothermal reaction and characterized by elemental analysis, IR spectra and single-crystal X-ray diffraction. It belongs to monoclinic system, space group P21/c with a = 5.7038(11), b = 22.397(4), c = 5.602(4) ?, β = 106.26(3)°, V = 1913.4(7) 3, Z = 4, C18H20N2O7PAg, Mr = 515.20, Dc = 1.788 g/cm3, μ = 1.182 mm-1, F(000) = 1040, the final R = 0.0404 and wR = 0.1216 for 4178 observed reflections with I 2σ(Ⅰ). In the structure, the Ag(Ⅰ) cations are bridged by 4,4'-bipy to give rise to 1D chains running along the b axis. These chains are linked further by the interactions of O (from BCP ligands) and Ag atoms to yield 2D layers. Hydrogen bonding interactions and weak π-π stacking interactions between 4,4'-bipy rings assemble such adjacent layers to generate a 3D supramolecular architecture.     

基于响应面法优化油菜籽饼粕缓蚀剂的提取制备工艺

采用响应面法以油菜籽饼粕缓蚀剂(RMI)的提取率Y和200 mg·L^-1 RMI在H₂SO₄溶液中对冷轧钢的缓蚀率η_w为响应值,优化RMI的提取工艺。结果表明,液料比、提取剂浓度、回流温度3个因素对RMI的Y和η_w有显著的影响。通过分析预测得到最优提取工艺参数为液料比为41.59:1、提取剂浓度为43.61%、回流温度为76.89℃时,7与η_w均达到最高值,分别为:17.40%、88.50%。验证最佳提取工艺参数(液料比40:1、提取剂浓度40%、回流温度75℃),得到RMI的Y=17.09%和η_w=88.35%,与模型预测值高度接近。则采用响应面法对RMI的提取制备工艺参数进行优化得到的结果合理可行。     

ICP-OES测定两种松树中的矿质元素

采用HNO3-HF-HClO4湿法消解木材样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定思茅松、云南松茎干中的Ca、Fe、K、Mg、P、Mn、Zn等矿质元素。结果表明,思茅松、云南松中的矿质元素表现为不同的含量顺序,思茅松中矿质元素含量为Ca〉K〉Zn〉Mg〉P〉Fe〉Mn,而云南松中矿质元素含量为Ca〉Fe〉K〉Mg〉P〉Mn〉Zn。该方法具有良好的准确度及精密度,加标回收率在95.63%—108%范围内,相对标准偏差（RSD）在0.3%—2.4%范围内,结果可靠,操作方便,可用于其他树木样品中相同矿质元素的测定。     

吐温-60对钢在Cl2CHCOOH溶液中的缓蚀性能

通过失重法、动电位极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)研究了非离子表面活性剂吐温-60在0.10 mol·L^-1二氯乙酸(Cl₂CHCOOH)溶液中对冷轧钢的缓蚀性能，并且采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和接触角测试对冷轧钢表面的微观形貌和亲水/疏水性进行了表征分析。结果表明：20℃时100 mg·L^-1吐温-60的缓蚀率可达89.6%,6～48 h内缓蚀效果稳定；20～50℃时吐温-60在冷轧钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式，标准吸附Gibbs自由能为-42.92～-47.41 kJ·mol^-1,吸附过程中伴随着熵增加。动电位极化曲线表明吐温-60为“几何覆盖效应”的混合抑制型缓蚀剂；随着吐温-60浓度的增大，Nyquist图的容抗弧半径增大，电荷转移电阻增大，而界面双电层电容值下降。SEM和AFM的微观表面形貌进一步证实了吐温-60能有效减缓钢表面的腐蚀程度；缓蚀后钢表面接触角增大，表面疏水性增强，可有效屏蔽酸介质对钢表面的腐蚀。