王水溶样ICP-AES同时测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰、钼和硫

采用王水溶样ICP-AES同时测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰、钼、硫元素.对样品溶解方法、溶解时间、谱线选择、干扰及背景扣除进行了讨论,用国家一级标准物质进行准确度、精密度实验.精密度(RSD,n=8)小于9.99％,准确度(△lgC)钼元素小于0.18(小于3倍检出限)、其他元素小于0.08.运用该方法对江苏省南京江宁区莺子山地区的资源评价项目土壤样品进行了测试,测试数据与传统方法进行了比对,结果吻合.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷、锑、铋和汞的注意事项

针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷、锑、铋和汞的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等同题,分析并总结出应注意的事项和解决方法.     

激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量实验研究

锆、铪和铌是多目标地球化学样品分析的重要元素,传统的湿法前处理很难将这些高场强元素完全消解,致使测定的结果偏低,且传统的湿法有消解用酸、碱量大,前处理流程长,污染环境等缺点。激光诱导击穿光谱（LIBS）在分析地球化学样品时有独特的优势,尤其是对于那些常规条件下消解不完全的元素。采用激光诱导击穿光谱对土壤样品中的锆、铪和铌元素进行定量分析,首先对激光的输出能量,光谱仪采集延迟时间以及激光器的光斑直径等实验条件进行优化。对比激光输出能量从0.0～4.4 mJ的测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的准确度,当选用1.6 mJ时,可得到最佳的实验结果。其次分析光谱仪采集延迟时间对测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的影响,结果显示0.5 μs是最佳的采集延迟时间。最后,对比激光不同的光斑直径得到测定结果,发现50 μm的光斑直径测定稳定性最好。还对测定模式和样品制备压力进行了对比研究,结果表明利用激光诱导击穿光谱对土壤样品中锆、铪和铌测量时在制样压力2 000 kN,采用动态模式,LIBS信号的稳定性和定量分析的精确度都是最好的。在最佳的实验条件（激光输出能量1.6mJ、光谱仪采集延长时间0.5 μs和激光光斑直径50 μm）和制样压力2 000 kN采用动态模式对9个国家一级标准物质中的锆、铪和铌元素进行光谱检测,其测定值与推荐值基本吻合,3个国家一级标准物质精密度不超过11%,能满足地球化学样品的分析要求。综上,建立了激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量的方法,解决了锆、铪和铌元素湿法消解不能完全消解和测定结果偏低的问题,具有分析效率高,操作简单,无污染,同时也为固体进样技术的发展提供了参考。     

ICP-AES法同时测定螺旋藻中Ca、Mg、P、Fe、Cu、Mn、Zn

本文研究了干法灰化,盐酸溶解盐类,ＩＣＰ－ＡＥＳ技术同时测定螺旋藻中Ｃａ、ｍｇ、Ｐ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｚｎ的方法,进行了共存离子干扰和谱线干扰试验,对Ｃｕ、Ｍｎ、Ｚｎ进行了ＡＡＳ法测定对比。方法的相对标准偏差为１．３９％－５．０２％,标准回收率为９５．６％－１０４．８％。方法快速、准确、可靠。     

微波消解-ICP-MS测定土壤标准样品中的锂、铍、铊和锡

建立了高压微波消解土壤,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)检测国家土壤标准样品中的铍、铊、锡和锂的方法.用外标法定量,与传统的内标定量法比较,该法具有简便快速,应用范围广的优点.测定结果表明,该法检测结果准确度高,精密度好.     

非完全消解-石墨炉原子吸收光谱法测定柞蚕蛹中铅、镉

用非完全消解处理柞蚕蛹样品,即在80-100℃的低温下用浓硝酸和过氧化氢,直至消化液呈透明淡黄色,再加入乳化剂OP溶解消解过程中所产生的油脂,可获得均匀的样品乳浊液.取适量的乳浊液制成试液,注入石墨炉中,以氘灯扣除背景吸收,石墨炉原子吸收光谱法的快速测定铅和镉.研究了样品处理条件和干扰的消除,测定结果与灰化法一致,相对误差≤士1.7%.     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

X-射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜

本文提出了溶解、蒸干然后用熔剂熔融残渣的样品制备方法,解决了金属硅不易直接熔融制样的难题,可以同时测定金属硅中多种杂质元素,消除了基体效应的影响,克服了标准样品对测定的限制,测定范围广,准确度高,通过安排正交试验确定了样品制备条件。     

ICP-AES测定工业用氢氧化钠中Fe、Si、Ca和Mg

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了工业用氢氧化钠中Fe、Si、Ca、Mg,探讨了功率对测定结果的影响,用离峰扣背景法消除背景干扰,用基体校正系数消除基体干扰,加标回收率在97.9%—105%之间。     

火焰原子吸收法测定石油焦中的铁、镍、钠

采用火焰原子吸收分光光度法测定石油焦中的铁、镍、钠,方法简便、快速、准确。回收率为96.5%-105.3%,样品测定的相对标准偏差小于6.3%,对实际样品的测定结果令人满意。     

溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法连续测定地质样品中金、银、镓、铟

本文提出一个新的萃取反萃取体系，用石墨炉原子吸收光谱法连续测定地质样品中的Ａｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇａ四种元素，不但有效地抑制了共存元素的干扰，而且能提高测定灵敏度和精密度。文中讨论了不同石墨管对测定的影响及元素的原子化过程，较深入探讨镍对镓的基体改进作用和机理。样品分析结果与推荐值一致。     

微波消解、ICP-AES快速测定污泥中的铜、铅、锌、镉、铬、镍、锰和磷

本文采用微波消解样品、电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 (ICP- AES)快速测定城市污泥中农用控制微量元素 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn及有效肥料元素 P的含量 ,各分析元素的回收率在 96 .3%—10 4 %之间 ,相对标准偏差小于 4 .3% ,方法快速简便、准确度高、精密度好 ,结果令人满意。     

无火焰原子吸收光度法连续测定化探样品中铜、铬、钴、镍、铅、镉

本文主要介绍了化探样品相态分析中无火焰原子吸收光度法测定化探样品中的铜、铬、钴、镍、铅、镉的分析方法。近年来，随着地质找矿工作的发展，地球化探人员对相态分析技术越来越感兴趣，在相态分析中，不同相态同一种元素的含量相差很大，给溶液的提取，制备及测定工作带来了很多不便，加之，大量的常量元素的存在尤其是钙、镁、锰、铁等元素极易产生干扰，在水溶态，离子态的分析液中铜、铬、钴、镍、铅、镉的含量又很低，给测试带来了很大难度，在相态的提取过程中，如果做平行、样品分析的话一个样品至少要制备八份溶液，工作量很大，因此，找到一个简单，快捷而又稳定可靠的测试方法是十分必要的，在测定中采用了磷酸为基体改进剂，它不仅可以消除基体的干扰，并可使各种元素测定的精密度得到很大改善。     

FT-NIR光谱分析技术测定烟草中总氮、总糖和烟碱

应用傅里叶变换近红外（FT－NIR）光谱分析技术测定近1000个具代表性的烤烟样品的近红外光谱数据，采用PLS1数学方法建立了测定烤烟中总氮、总糖和烟碱含量的数学模型。通过对模型进行数理统计检验，在显著性水平为5％的条件下，其测定结果与流动注射分析（FIA）技术测定的结果对比，两者不存在显著性差异。该分析技术已应用于现场快速测定烟草中总氮、总糖和烟碱的含量，结果令人满意。     

原子吸收法连续测定氧化铝中微量钙钠铁锌

本文确定以硼酸－碳酸锂为混合溶剂，在铂坩埚中于１０００℃高温炉熔融氧化铝试样，用盐酸浸取，加释放剂，保护剂和消电离剂，用空气－乙炔火焰原子吸收法连续测定四种元素的氧化物含量。该法多次分析标样含量和准确值之差均小于规定的允差范围，测定样品与ＧＢ６６０９－８６法测定的数据安全吻合，已用于１００多批次进口氧化铝的测定，本法准确，可靠，而且简便，快速，有应用推广价值。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

微波消解—ICP—AES法测定化妆品中无机元素的研究：Ⅰ.固体 …

本文用国产微波消解系统,研究了安全地,有效地消化固体类化妆品最佳酸体系,以及消解罐内压力,微波功率和消化时间等参数并研究了固体类化妆品中一些无机元素的分析方法,即溶样后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定砷,铅,镉,铬,锶,铋,硒元素的含量。用该法测定化妆品国家一级标样相对误差０．７４％。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中的组分

用X射线荧光光谱法测定了不锈钢中Si、Mn、P、Cu、Ti、W、Mo、V、Ni、Cr、Nb等11种元素的含量。对磨样条件、准确度和精密度进行了实验,实验表明本方法与化学法所测结果相符。     

ICP-AES法直接测定地热温泉水样中的钾、钠、钙、镁、硅、锂、硼的研究

采用顺序扫描式ＩＣＰ光谱仪,直接测定了地热温泉水样中的７种元素,并对最佳测试条件的选择进行了探讨,方法简便,快速、准确,检出限及精密度均可满足分析要求。     

ICP-AES法测定胎儿小脑组织中生物必需常量元素K、Na、Mg、P的研究

研究了用微波消解处理样品，ICP－AES法直接测定胎儿小脑组织中生物必需常量元素K、Na、Mg、P的新方法，该方法简便，快速，准确，准确，对实际样品测定，结果令人满意。