火焰原子吸收光谱法测定桂西南产鸡血藤中金属元素

分别采用干灰化法和HNO3-HClO4混合酸消解法消解鸡血藤样品,参考其他中药材火焰原子吸收法的测定方法,用火焰原子吸收光谱法测定了桂西南产鸡血藤中K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Fe金属元素的含量。研究了不同消解方法对测定金属元素含量的影响、仪器的最佳工作条件、干扰消除情况,并作了方法的准确度和精密度考察。干法消解的加标回收率在97.5%—100.8%之间,RSD2.18%—4.17%(n=6);湿法消解回收率在97.1%—101.3%之间,RSD1.02%—3.74%(n=6)。干法消解测定的7种金属元素含量稍低于湿法消解测定的含量。文章为鸡血藤多种金属元素含量的测定提供了可靠的方法,为进一步解释鸡血藤的功能作用和开发鸡血藤的药用价值提供理论依据。     

FAAS法测定二色补血草中不同部位的金属元素

采用浓硝酸-高氯酸(4+1)溶解消化方法进行样品处理,用火焰原子吸收光谱法对二色补血草花、茎、叶、根中K,Mg,Ca,Na,Fe,Zn,Cu和Co八种微量金属元素进行了分析测定,获得了测定仪器的最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,各元素平均回收率(n=7)在99.3%～105.3%之间,平均RSD值(n=7)为0.34%～1.04%。二色补血草不同部位各金属元素含量有一定差异,花中Na＞K＞Mg＞Ca＞Fe＞Zn＞Co＞Cu,茎中K＞Mg＞Ca＞Na＞Fe＞Zn＞Cu＞Co,叶中K＞Mg＞Ca＞Na＞Fe＞Zn＞Co＞Cu,根中K＞Mg＞Na＞Fe＞Ca＞Zn＞Cu＞Co。各部位均含有丰富的Ca,Mg,K,Na和Fe元素。测定方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

原子吸收法测定牦牛奶粉中的营养元素

通过改变灰化温度,灰化时间及盐酸浓度三因素设计正交试验,对样品牦牛奶粉及市售奶粉进行干法消化。用火焰原子吸收光谱法对样品中的Ca, Mg, Fe, Cu, Zn, Mn, K和Na等八种元素进行测定。实验表明,最佳消化条件为：灰化温度510 ℃,灰化时间4 h,盐酸体积比为1∶5。在最佳实验条件下,对牦牛奶粉各元素的含量做了回收实验,回收率范围在95.2%～107.3%,相对标准偏差0.38%～3.86%(n=6)。实验结果表明：牦牛奶粉营养元素含量丰富, 是营养价值极高的食品。     

火焰原子吸收光谱法测定中草药川东獐牙菜中的八种微量元素

用火焰原子吸收光谱法对川东獐牙菜中K, Ca, Na, Mg, Fe, Zn, Mn和Cu八种微量元素进行了分析测定。结果显示,用HNO₃-HClO₄(5∶1)混酸作消化液处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,川东獐牙菜各元素间相互不干扰,可在一份样品液中进行八种元素的分别测定。川东獐牙菜中含有较丰富的K,Ca和Na, 以及Mg和Zn,其含量K＞Ca＞Mg＞Na＞Zn＞Fe＞Cu＞Mn。方法的检出限均小于0.097 μg·mL-1,RSD≤2.34%(n=8),加标回收率89.32%～106.65%。     

FAAS法测定不同消化方法栽培桔梗中12种金属元素含量的研究

分别采用湿法、干法和先灰化再用硝酸-高氯酸(φ,4∶1)常压微沸条件下消解桔梗样品,用火焰原子吸收法测定栽培桔梗中的金属元素K,Mg,Ca,Cu,Zn,Mn,Fe,Co,Ni,Cd,Cr和Pb含量。研究了不同消化方法对测定栽培桔梗中的金属元素含量的影响以及测定不同元素的仪器最佳工作条件,并做了方法的准确度和精密度考察。结果表明,不同消化方法对测定Mg和Ca有显著影响,不同消化方法测定的栽培桔梗中K, Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn的平均含量分别为13 226.32, 922.57, 1 710.72, 9.23, 336.66, 8.75, 19.62 μg·g-1;Ni,Co,Cd,Cr和Pb未检出。方法的加标回收率为95.45%～105.50%, 相对标准偏差(n=9)为0.34%～5.78%。选择先灰化再用混酸消化测定栽培中药材金属元素含量,方法简单易行,结果令人满意。     

FAAS法测定甘青铁线莲花中微量元素

采用浓硝酸-高氯酸(4∶1)溶解消化方法进行样品处理,用火焰原子吸收光谱法对甘青铁线莲花中K,Mg,Ca,Na,Fe,Zn,Mn,Cu,Cd,Ni和Co(11种)微量元素进行了分析测定,测定介质为4%硝酸溶液。实验研究了测定不同元素仪器的最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,在选定的测定条件下,甘青铁线莲花中各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.987 1～1.000 0),方法回收率(n=7)在98.3%～105.1%之间,RSD值(n=7)在0.23%～1.07%,能用于甘青铁线莲花中多种微量元素的同时测定,该方法快速、简单,准确度和精密度均较好,并能达到分析要求。甘青铁线莲花中Ca,Mg,K,Cu,Fe,Zn,Mn,Na和Co含量分别为206.30,284.50,3 415.20,0.116 6,62.171,3.275,67.826 5,28.00,0.133 3 mg(100 g)-1,未检出Cd和Ni。研究结果为进一步探讨甘青铁线莲草药的功效提供了理论依据。     

ICP-AES法测定广西黄柏中多种金属元素含量

采用干法和湿法对产于广西金秀大瑶山地区的中药黄柏进行高压消解制样,运用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定了其微量元素Cu,Fe,Zn,Mn,Ni和宏量元素K,Ca,Mg,Sr,Na的含量,并对干法和湿法的测定结果进行了对比,用HNO₃+HClO₄+H₂O₂(体积比5∶1∶1)对黄柏进行消解为宜。方法的相对标准偏差范围为RSD＜5%,回收率在89.4%～113.1%之间。测定结果表明黄柏中含有较丰富的Cu,Fe,Zn,Mn微量金属元素,这对评价黄柏的药用价值和了解其药理作用具有一定的参考作用。     

湿法消解-火焰原子吸收法测定动物样品中六种金属元素

使用硝酸-高氯酸湿法消解火焰原子吸收法测定大、小鼠的血清、粪便、尿液和不同组织器官(心、肾、胃、肝、脾、肠和肺)中Ca,Mg,K,Na,Cu,Fe等六种金属元素。以硝酸与高氯酸的混合液(4∶1,φ)为消解液,加热条件为120 ℃,标准曲线相关系数为0.999 4～0.999 8,相对标准偏差(RSD)在0.33%～4.52%(n=6)之间,加样回收率均在97.7%～104.2%之间,满足生物样品中各元素含量测定的要求。本研究建立的动物样品中六种金属元素含量的测定方法具有操作简便快捷、灵敏度高、所需样品量少、结果准确可靠等优点,可广泛用于生物样品中多种金属元素的测定。     

FAAS法测定不同产地油菜花粉中13种金属元素含量

采用先灰化、再经硝酸-高氯酸(V∶V=4∶1)常压微沸条件下消化油菜花粉样品,应用火焰原子吸收法测定不同产地油菜花粉中的金属元素K,Na,Ca,Mg,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Mn,Cd,Cr和Pb的含量。研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并作了方法的准确性和精密度的考察。结果表明：山丹和景泰油菜花粉中K,Na,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn和Mn的含量分别为4 248.00,75.77,312.10,856.61,599.53,8.78,27.82,22.54 μg·g-1和7 585.75,242.56,287.88,699.43,1 020.65,10.25,40.44,30.97 μg·g-1。Co,Ni,Cr,Cd和Pb未检出。加标回收率为95.22%～105.49%,相对标准差(n=9)为0.30% ～5.00%。测定方法简单易行,方便快捷。     

流动注射光度法测定水样中的苯胺

建立了一种利用流动注射光度法直接测定水样中微量苯胺的新方法。该方法是基于苯胺与亚硝酸盐在强酸介质中发生重氮化反应,重氮化反应产物在碱性条件下与甲萘酚发生偶联显色反应,并于495 nm处进行定量检测。对进样环体积、反应圈长度、流速、H₂SO₄和NaNO₂的浓度, NaOH和甲萘酚的浓度,干扰离子等因素进行了考察和研究,优化了分析条件。该方法工作曲线线性范围为0.005～2.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.001 mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.7%(苯胺0.25 mg·L-1,n=11)。该方法简单、准确、灵敏、快速,用于皮革废水中苯胺的测定,回收率在98.0%到103.0%之间,获得了满意结果。     

氢化物发生-原子荧光法测定污泥中的痕量汞

针对污泥中复杂基质的特点,进行了三种样品湿法消解体系、还原剂、载流等实验条件的研究,确定了HNO₃-HClO₄湿法消解体系、5%硝酸载流和0.1%硼氢化钠还原剂、以及标准和样品中5％硝酸+0.05%重铬酸钾混合溶液的酸度介质等,用以测试污泥中痕量Hg的实验条件。该方法快速、准确,易操作,检出限为0.06 μg·L-1,连续11次测定4.0 μg·L-1Hg标准溶液相对标准偏差为2.0%,实验建立的氢化物原子荧光(HG-AFS)测定污泥中痕量Hg的测试方法具有较好的应用前景。     

微波消解ICP-AES法测定鸡肌肉无机元素

采用微波密闭消解电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鸡肌肉中K,Ca,Na,Mg,P,S,Fe,Cu,Mn和Zn等12种无机元素含量进行了测定。采用HNO₃-H₂O₂混合酸溶体系对待测样品进行消解。结果表明该方法的相对标准偏差均在5%以下;通过添加标准回收实验,回收率在92.5%～110%。与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,高度灵敏性,能同时测定多种元素等优点,可满足样品检测要求,可为鸡肌肉无机元素快速检测提供科学依据。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

火焰原子吸收法研究纳米钛酸锶钡粉体对铅的吸附性能

以氯化钡、氯化锶和四氯化钛为原料,以草酸作共沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了纳米复盐吸附剂——钛酸锶钡粉体,并利用TEM,XRD和FTIR进行了表征。以火焰原子吸收为检测手段,详细考察了该纳米吸附剂对水中铅的吸附性能。结果表明：该法合成的钛酸锶钡粉体外形以棒状为主,平均粒径为36 nm,为纯净的钙钛矿纳米粉体。该纳米粉体对水中的铅具有较强的吸附能力,吸附量受介质的pH值影响较大,当pH值为6.0时,该吸附剂对水中铅的吸附容量可达13 mg·g-1。吸附于纳米钛酸锶钡上的铅可用0.5 mol·L-1的硝酸完全解脱。建立了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量铅的新方法,该法检出限为11 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%。用于地表水中铅的测定,结果满意。     

微波消解ICP-OES法测定PM2.5中金属元素

重金属具有不可降解性,细颗粒物（PM2.5）中重金属可随呼吸进入体内,对人体构成潜在的威胁。因此,有必要针对颗粒物中重金属元素的测定方法进行研究。用玻璃纤维滤膜采样、密闭微波消解进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定PM2.5中铅、锌、铜、镉、铬的分析方法。考察了微波消解体系,通过信噪比选取了铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析谱线和最优仪器测试条件,其结果为：（1）HNO₃-H₂O₂消解体系比HNO₃-HCl和HNO₃-H₂SO₄消解体系更稳定、更彻底;（2）铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析线分别为220.353,213.857,327.393,228.802,267.716 nm;（3）仪器最优测试条件为射频功率1 300 W,蠕动泵流速1.5 mL·min-1,冷却气流量15 L·min-1,载气流速0.8 L·min-1。本方法元素的检出限为2.02×10-3～8.20×10-3μg·mL-1,滤膜样品测定的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.86%～2.82%,加标回收率为91.6%～103.7%。对重庆市中科院万州监测点细颗粒物中铅、锌、铜、镉、铬的含量进行了分析,结果表明：万州城区细颗粒物没有受到镉和铬的污染,细颗粒物中铅处于潜在污染水平,锌和铜处于轻度污染水平。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

三乙烯四胺基双(二硫代甲酸钠)及其重金属配合物的光谱研究

采用红外光谱、紫外光谱、原子吸收光谱及元素分析研究了三乙烯四胺基双(二硫代甲酸钠)(DTC-TETA)的结构及其重金属配合物的配位行为。在DTC-TETA的红外光谱图中,在1 461～1 388 cm-1处和1 174～996 cm-1处分别出现含有部分双键性质的CN键和CS键的特征吸收峰;在紫外光谱图中,分别在265和290 nm处出现两个最大吸收峰,分别对应于N…C…S基团的π—π*跃迁和S…C…S基团中硫原子上非键电子向共轭体系的n—π*跃迁;元素分析结果表明该化合物中碳、氢、氮、硫的摩尔比近似为2∶4∶1∶1。在Cu(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Ni(Ⅱ)配合物的紫外光谱图中分别在紫外区的321, 310, 311, 325 nm处出现新的最大吸收峰。流动注射与火焰原子吸收联用分析结果表明DTC-TETA对铜、镉、镍、锌等重金属离子的络合能力强于二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)。     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146 μg·mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157 μg·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%～3.0%,加标回收率为94%～109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%～2.1%,加标回收率为94%～106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%～4.9%,加标回收率为98.8%～107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。