公丁香中多种金属元素的ICP-AES研究

探讨公丁香中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌、锰等的方法.其检出限为0.000 4～0.095 4μg·mL-1,变异系数为0.4%～4.9%,回收率在91.8%～112.2%,结果令人满意.发现中药公丁香中含有比较丰富的锰元素,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义.     

ICP-AES法测定滇重楼中的微量元素

探讨滇重楼中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌和锰等的方法。其检出限为0.001 3～0.084 6 μg·mL-1,变异系数为0.7%～4.6%,回收率在93.7%～108.2%,结果令人满意。发现中药滇重楼中含有比较丰富的铁元素,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药微量元素以评价中药价值具有重要的意义。     

长白山区野生、种植贝母和白术中微量元素的ICP-MS对比分析

用ICP-MS对长白山区野生、种植的贝母和白术中草药中Cu,Fe,Zn,Mg,Mn,Sr,Cr,Co,Se,Pb和Cd等多种微量元素进行了分析测定。比较了灰化法和微波消解法处理样品对测定结果的影响,研究表明,用HNO₃-H₂O₂作消化液微波消解处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定;贝母和白术含有丰富的Cu,Fe,Zn,Mg和Mn,野生的贝母和白术中Fe含量较种植的高;重金属元素Pb、Cd含量野生较种植的低;野生贝母和白术中都含有Co,而种植的贝母和白术中都未检出Co, RSD≤4.85%（n=7）,加标回收率为 96.8%～103.4%。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定野生葡萄籽中多元素的方法研究

文章研究的是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定野生葡萄籽中多种元素。针对野生葡萄籽样品基质中有机成分对矿物质的影响,对干灰化法与酸消解湿法处理样品进行了比较,通过对植物标准物质GBW 07603样品分解, 表明选择HNO₃-HClO₄体系消解样品优于干灰化法。此方法测得结果相对误差在1.06%～8.82%和标准偏差在1.35%～8.88%之间。进行了葡萄籽和几种中草药中微量元素测定的对照实验,检测数据证明葡萄籽中微量元素丰富具有较高的药用和营养价值。     

ICP-AES同时测定泥炭中的多种元素

采用HF-HNO3-HC lO43酸进行消解,应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定泥炭试样中多种元素的含量。泥炭中几种重金属元素的含量不高,有效元素含量较高,样品回收率在90.74%—102.14%之间,RSD均小于5%。ICP-AES简单,快速,灵敏度高,准确性好,可多元素同时测定,为泥炭的综合开发利用提供了基本的依据。     

ICP-AES测定中药黄连中微量元素

以HNO3-H2O2体系湿法消解黄连,在确定的ICP-AES条件下测定其中的Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Zn元素含量.结果表明该方法相对标准偏差为2.4%-6.6%,回收率在92.5%-103.9%之间.湿法消解和ICP-AES测定黄连中6种微量元素,方法简便可靠.     

微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素

鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素.采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品,并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca,Mg,Zn和Fe等十种微量元素的含量.考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响,利用正交试验法确定了最优的消解条件.在HNO3-HCl体积比2:1,液固比100:1,样品粒度100～140目的最佳条件下,进行了精密度实验,所得结果的相对标准偏差在0.5%～6.2%之间;回收率在85.8%～105.6%之间.实验结果表明,微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca,Mg,Zn和Fe等微量元素的含量.     

ICP-AES测定黔产天麻中微量元素

用干法灰化,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定黔产野生和栽培天麻中人体必须微量元素的含量,实验证明,用干法灰化黔产野生和栽培天麻,样品消解完全,可以满足ICP-AES的检测要求,在选定的最佳条件下用ICP-AES检测各元素回收率在82%-99.5%之间,检出限为5-12ng·mL-1,该方法的相对标准偏差小于3.2%.为天麻中微量元素的测定提出了一个准确可行的方法,并为黔产野生及栽培天麻的开发提供可靠的依据.     

红景天中微量元素的测定方法研究

采用高压硝化罐法对试样进行消解,分别用ICP-AES和AAS两种方法测定了红景天中Mg、Fe、Zn、Mn等微量元素的含量,回收率在96.0%—102.0%之间,相对标准偏差均小于2.00%。对两种方法比较无明显差异,但ICP-AES法简单,快速,灵敏度高,准确性好,且多元素同时测定。它能为红景天的药理、药效研究和综合开发利用,提供了广泛的科学依据。     

ICP-AES测定铜镏中多种常微量元素的含量

试样经微波消解后,采用ICP-AES测定铜镏中多种常微量元素含量。实验结果表明,测定相对标准偏差均小于4.0%。回收率在96.5%—107.0%之间,方法简便,快速.可靠。     

傅里叶变换红外测定氧化淀粉的羧基含量初探

采用傅里叶变换红外测试氧化淀粉中的羧基含量,以国标法测得的羧基含量为纵坐标,谱图中羰基吸光度与C—H键吸光度比值为横坐标绘制得到标准曲线。对未知氧化淀粉产物进行红外测试,得到吸光度比值通过标准曲线方程,计算其羧基含量,得到的羧基含量与采用国标法测试的羧基含量进行对比,误差在2%～4%之间。为了提高实验的准确度,选取标样绘制标准曲线时,必须保证待测氧化淀粉的羧基含量在标准曲线计算的极限值范围之内,且偏离标准曲线的极限值。与国标法测试羧基含量相比,采用红外测试,方法简单易操作,效率高,准确度好。因此采用红外光谱测试方法对氧化淀粉的羧基含量的预测具有一定重要意义。     

ICP-AES测定锰矿中二氧化硅含量

试样经氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂碱熔,再用酸浸提,干过滤后定容.采用ICP-AES测定锰矿中二氧化硅含量.本法测定锰矿标样(冶金部标准样品505)中二氧化硅含量,其测定结果的相对标准偏差RSD为1.08%,测定平均值为33.93%(标样推荐值为33.58%).     

基于有限状态机的光存储伺服系统设计

采用有限状态机描述光存储伺服系统的状态转换过程。有限状态机通过CPLD硬件实现,以控制光学头的运动状态。根据DVD伺服标准的要求,设计超前滞后补偿器对整个伺服环路进行补偿。利用标准光学头和标准盘片对整个伺服系统进行了测试。测试结果表明,该伺服系统精度较高,聚焦精度小于10%,循迹精度小于20%,对于标准盘片能得到较高的Jitter(<8%)。     

Calibrated U-TH glasses for neutron dosimetry and determination of uranium and thorium concentration by the fission track method

We have prepared a series of standard uranium glasses. A primary standard containing 41 ppm of added U had its concentration and isotope ratio verified by mass spectrometry and by fission track techniques. Secondary standards were compared to the primary standard using the fission track technique. These glasses are useful for measuring both Th and U in solids. The U concentration in an unknown is determined by comparing the fission track density induced by thermal neutron irradiation with the corresponding density in the standard. Th is measured by a cyclotron irradiation using the same U standards. The glasses are also useful for neutron dosimetry. Investigators may obtain small samples of most of these standards from R. H. Brill of the Corning Museum of Glass. Although most of the glasses were fabricated from depleted uranium, one standard containing natural uranium is available. A standard Th glass with concentration of 41 ppm was also made.     

基于激光诱导击穿光谱技术检测分析原铝中硅、铁元素含量

利用自行搭建的LIBS装置对原铝中硅铁含量进行了分析测试，测试前对原铝试样进行了微观形貌分析，研究发现原铝中硅元素除有个别区域聚团现象外，其分布相对较为均匀；铁元素多以团状汇聚形态出现，且无明显的分布规律。实验分别考察了激光脉冲能量对激光诱导原铝等离子体光谱的影响，发现随着激光脉冲能量的增大，硅、铁元素信噪比先增加后减小，硅、铁谱线信噪比最大值均出现在160 mJ处，实验选取的激光脉冲能量为160 mJ。在上述较为合理的实验条件下，以内标法为基础，分别采用两种标样（纯铝标样与自选标样）建立了定标模型；结果表明：相比于纯铝标准试样，采用自选试样建立的定标模型不够理想，且数据的离散程度较大，铁元素直线拟合优度仅为0.921 3，相对标准偏差也较大。采用纯铝标样时，在试样不旋转的情况下，硅、铁元素定标曲线拟合优度分别为0.961 1与0.974 1，相对标准偏差分别为8.85%与9.43%，且误差棒显示误差随定标试样的硅、铁含量升高而增大。当试样台保持转速50 r·min-1条件下进行实验，发现硅、铁元素定标曲线的拟合优度分别为0.978 5与0.988，相对标准偏差分别为3.78%与3.4%，相比于试样平台固定情况下的定标结果，拟合优度明显改善，相对标准偏差也有所降低，定标模型明显优于自选试样建立的模型。使用两种定标模型对25个测试样进行了分析测试，比较了两种测试结果的相对误差，纯铝定标试样由于含量梯度较大，跨度较宽，采用该标样建立的定标模型对低铁原铝试样测试适应性相对较差，而自选试样建立的定标模型虽然不够理想，但针对低铁原铝试样的测试适应性相对较好。对激光诱导原铝产生的等离子体进行了诊断，通过镁元素几条离子谱线的玻耳兹曼图，计算出了等离子体温度约为9 163.63 K，利用镁元素一条谱线的Stark展宽估算出等离子体电子密度为1.69×1017 cm-3，验证了激光诱导原铝等离子体处于局部热力学平衡状态的假设是成立的。     

基于内标法和CARS变量优选的倍硫磷含量LIBS检测

利用共线双脉冲激光诱导击穿光谱（LIBS）技术对溶液中的倍硫磷含量进行定量检测研究。采用石墨对倍硫磷溶液进行富集,利用双通道高精度光谱仪获取样品的LIBS光谱。以碳元素谱线（CⅠ247.856 nm）为内标对210~260 nm波段谱线进行校正,然后利用竞争性自适应重加权算法（CARS）筛选与倍硫磷相关的重要波长变量,最后应用最小二乘支持向量机（LSSVM）建立倍硫磷含量的定标模型,并与基本定标法及内标法建立的单变量定标模型进行比较。研究结果表明,共线双脉冲LIBS技术可以用于溶液中的倍硫磷含量检测。基本定标法建立的最优定标模型的拟合度R²为0.935 04,预测集样品的平均预测相对误差（PRE）为41.50%;内标法建立的最优单变量定标模型的拟合度R²为0.993 61,预测集样品的平均PRE为14.91%;内标-CARS-LSSVM定标模型的拟合度R²为0.998 6,预测集样品的平均PRE为8.06%。对比上述3类定标模型,内标-CARS-LSSVM定标模型性能最优,内标法建立的定标模型次之,而基本定标法建立的定标模型最差。由此可知,CARS方法可以有效筛选倍硫磷相关的重要变量,内标法结合CARS及LSSVM方法可以改善定标模型性能,提高预测精度。     

HG-AFS法测定甲鱼肉中硒

采用湿法消解原子荧光光度法对甲鱼肉中硒元素含量进行了分析测定。该方法加标回收率为96.2％～103.0％,相对标准偏差(RSD)为3.69％,猪肉国家标准物质(GBW08552)的测定值与标准值相吻合。结果表明： 甲鱼肉中硒元素的含量非常丰富,硒含量是普通动物鲜肉中的1.2～9.4倍;是新鲜瓜果蔬菜的几十至几百倍。本测定结果可为研制开发富硒甲鱼保健食品提供有价值的和可靠的科学依据。     

Sample Introduction Using a Tungsten Probe for Reducing Interferences in the Determination of Manganese in Clinical Samples by Atomic Absorption Spectrometry

The use of a tungsten probe for the introduction of clinical samples for determination of manganese by atomic absorption spectrometry is shown to reduce interferences associated with the complex matrix. This is due to atomization under more isothermal conditions. The system was used to determine manganese in blood and urine with a good correlation between direct and standard addition methods achieved. Accuracy was assessed by comparison with NBS standard urine and found t o be excellent.     

用于校准能见度仪的标准散射体定标系统的校准方法

为了实现对用于校准能见度仪的标准散射体的快速准确定标,通过测量标准散射体不同散射角的散射系数,实现对标准散射体不同散射角所模拟的大气能见度进行准确定标并对定标系统进行校准.根据定标系统的组成与工作原理,确定定标系统的校准方法并建立相应的校准链,并设计校准链的各组成部分的校准方法.通过对已知散射系数的标准散射体进行定标,验证校准后定标系统定标结果的准确性,进而验证了定标系统校准方法的正确性.实验结果证明:定标系统对标准散射体的散射系数定标结果的误差为7.93%;经由定标系统定标的标准散射体所模拟的大气能见度的最大误差为8.61%,满足用于校准能见度仪的标准散射体的使用要求.     

紫外光谱结合偏最小二乘法测定手性药物对映体的组成

利用R和S对映体与蔗糖间手性作用方式不同而产生的紫外吸收光谱差异分别测定了甲霜灵和布洛芬手性对映体的组成。采用偏最小二乘法(partial Least Squares,PLS)分别建立甲霜灵和布洛芬手性对映体摩尔分数的定量模型,并采用外部检验对模型效果进行评价。甲霜灵-蔗糖体系中精甲霜灵摩尔分数的定量模型校正集的决定系数R2为99.98%,标准偏差SEC为0.003;外部检验集的预测值与理论值的相关系数为0.999 8,标准偏差SEP为0.000 4,相对标准偏差RSD为0.05%。布洛芬-蔗糖体系中S-布洛芬摩尔分数的定量模型校正集的决定系数R2为99.82%,标准偏差SEC为0.007;外部检验集的预测值与理论值的相关系数为0.998 1,标准偏差SEP为0.002,相对标准偏差RSD为0.2%;结果表明本方法可以用于两种药物对映体组成的快速测定,对手性药物质量分析与控制有重要的参考价值。