O-烷基α-(取代苯氧乙酰氧基)烃基膦酸盐的合成与生物活性

为了研究O-烷基α-(取代苯氧乙酰氧基)烃基膦酸衍生物的结构活性关系,以取代苯氧乙酸为起始原料,经氯化亚砜氯化后得中间体2,然后与不同取代的α-羟基烃基膦酸酯(1)反应制备关键中间体3,再与碘化钠或溴化锂反应,合成了14个未见文献报道的O-烷基α-(取代苯氧乙酰氧基)烃基膦酸盐4.通过1H NMR,IR,MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步的生物活性测试结果表明:大多数目标化合物具有较好的除草活性或杀菌活性.化合物4a在1.5 kg/ha剂量下对所测单、双子叶植物的抑制率均达到了100%;在50μg/g的剂量下,化合物4h~4m对油菜菌核菌和黄瓜灰霉菌的抑制率达到90%以上.     

基于傅里叶变换的强度调制型光谱偏振分析仪

为了获得更高精度的目标光谱偏振特性,结合现有的标准探测器技术与偏振探测技术原理,研制了一种光谱偏振分析仪。采用连续等角度间隔旋转检偏器对目标信号进行强度调制,通过傅里叶级数算法能够显著降低检偏器定位误差引起的偏振度测量不确定度。利用优化设计的测量主光路和大动态范围线性优良的标准陷阱探测器,保证了偏振度测量精度。利用可更换窄带滤光片实现了光谱偏振度测量。经实验验证,在0.1~0.99偏振度的范围内,光谱偏振分析仪的测量不确定度为0.15%。     

Parisaponin Ⅰ和Parisvietnaside A的NMR数据分析

从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,22α,26-三羟基-呋甾-5-烯-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1,Parisaponin I)和(25R)-3β,5α,6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,paris-vietnaside A).对化合物1和2的1H NMR和13C NMR信号分别进行了归属和详细分析,并纠正了文献中的核磁数据归属错误.化合物2为首次从滇重楼中分离得到.     

基于超声红外技术对金属管内壁缺陷的检测

为提高管道的运送效率,及时检测排除管道内壁的缺陷非常重要。提出利用超声红外无损检测方法对管道内部进行检测。超声主动热激励试件,高频红外热像仪记录试件表面温度变化,结合了超声摩擦生热和红外热成像的优点。对壁厚约为3.3mm检测难度较大的金属管内壁缺陷进行了检测。通过对采集数据和热图的处理分析,准确快速地确定缺陷所在的位置。实物对比分析表明：超声热激励红外无损检测技术可以对金属管道内壁缺陷进行准确检测定位。     

硅陷阱探测器在350—1064 nm波段的绝对光谱响应度定标

介绍了利用钛宝石可调谐激光器、倍频器和单波长激光器作为光源,在24个波长分立点定标了三个硅陷阱探测器的绝对光谱响应度,解决了红外激光的精确定位与调整、窗口透过率模拟定标等关键技术.结果显示：在激光波长为412—800nm时,三个陷阱探测器定标的不确定度约低于0.05％;当激光波长大于800nm以及低于355nm时,获得的陷阱探测器的定标不确定度约低于0.065％.硅陷阱探测器可以作为空间各类遥感器在350—1064nm波段定标的传递标准探测器. 关键词： 陷阱探测器 低温辐射计 光谱响应度 辐射定标     

反应性H形嵌段共聚物的合成和自组装

以2,2′-(α-溴异丁酰氧基甲基)丙酰氯与Mn分别为4000和2×104的双端羟基聚乙二醇(PEG)进行酯化反应,制得了含4个端溴的PEG大分子引发剂.它在溴化亚铜/2,2′-联吡啶的存在下,在甲醇中,引发甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯(TMSPMA)单体进行原子转移自由基聚合(ATRP),得到两个不同分子量的H形嵌段共聚物Sam 1和Sam 2.其结构和分子量及分布用核磁共振氢谱及GPC表征.用TEM研究它们在N,N-二甲基甲酰胺和水混合溶剂中的自组装行为.组成为(EG)91-b-(TMSPMA)92的Sam 1生成复合囊泡;组成为(EG)455-b-(TMSPMA)176的Sam 2形成大的囊泡聚集体.     

壳聚糖包裹AgInS_2的物理表征及生物毒性研究

选用天然多糖中唯一的碱性多糖——壳聚糖作为稳定剂和包裹剂,成功合成了水溶性的Ag In S2量子点/低分子量壳聚糖纳米复合材料(Ag In S2/LCSMS)。利用透射电子显微镜(TEM)、FT-IR傅里叶红外光谱仪、紫外吸收光谱、荧光分光光度计等表征手段对纳米复合材料的形貌、化学组成及光学性质进行了研究。结果表明,Ag In S2/LCSMS纳米复合材料的粒径约为5~6 nm,在水相中仍具有较稳定的发光。之后,对Ag In S2/LCSMS纳米复合材料的生物相容性进行了研究,对比Ag In S2/LCSMS纳米复合材料与Ag In S2量子点的细胞活性测试结果发现,Ag In S2/LCSMS纳米复合材料的细胞活性比Ag In S2量子点有了明显的提高,说明通过低分子量壳聚糖的包裹可以明显提高纳米材料的生物相容性。因此,这类具有较好水溶性和生物相容性的荧光Ag In S2/LCSMS纳米复合材料可作为优良的生物荧光标记材料在生物医学检验、细胞以及活体成像研究中有广泛的应用前景。     

Parisaponin I 和Parisvietnaside A 的NMR数据分析

从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、HSQC、 HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β, 22α, 26-三羟基-呋甾-5-烯- 3-O-α-L -吡喃鼠李糖基-(1→2)[α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1, Parisaponin I）和(25R)-3β, 5α, 6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（2, parisvietnaside A）. 对化合物1和2的¹H NMR和¹³C NMR信号分别进行了归属和详细分析,并纠正了文献中的核磁数据归属错误. 化合物2为首次从滇重楼中分离得到.      

胶粉在改性沥青中的物化行为分析

生产胶粉改性沥青(CRMA)是实现废橡胶资源化利用及减轻环境污染的有效途径。为了研究胶粉在沥青中的物理及化学行为,采用邻苯二甲酸二丁酯(DBP)模拟沥青的轻组分,将胶粉置入DBP中,在175℃下,反应1.5 h后分离胶粉与轻组分,对轻组分进行气相色谱与质谱联用(GC-MS)分析,讨论胶粉与轻组分发生的物理化学作用;对不同条件下制备的胶粉改性沥青分离胶粉后进行红外光谱(IR)和差示扫描量热(DSC)分析,研究橡胶改性沥青中的官能团变化和热力学特性。结果表明,分离胶粉后的DBP中存在19种检出物,除含量最高的DBP外,其余物质均为胶粉浸出物或与轻组分的反应产物,即胶粉在轻组分中发生了复杂的物理化学反应。胶粉沥青样品中的—CH_2和C=C双键等特征官能团吸收峰大幅增强,橡胶分子在沥青中发生断链降解释放出小分子物质溶于沥青组分发挥改性作用;195℃、1.5 h和175℃、3.0 h制备的沥青样品DSC谱线出现了强烈的吸热峰,即处理温度过高或时间过长,可能发生胶粉过度降解、胶粉团聚或沥青老化行为,使胶粉改性沥青的物化状态发生改变,导致性能劣化。从胶粉物化变化的角度,建议制备胶粉改性沥青时,胶粉掺量(质量分数)应在20%左右,处理温度不高于195℃,处理时间不超过1.5 h。