Ag/TiN复合薄膜制备及其表面增强拉曼光谱研究

高灵敏基底材料是表面增强拉曼光谱(SERS)技术应用的关键。本研究采用电化学沉积法将氮化钛(TiN)薄膜与贵金属银复合,利用两者协同效应提高SERS灵敏度。借助XRD、SEM、UV-VIS和Raman等测试手段系统探究了电化学沉积参数对复合基底SERS性能的影响。研究发现,当沉积液浓度为5 mmol/L、沉积电压为5 V及沉积时间为5 min时,复合基底单质Ag和TiN两种物相共存,Ag纳米颗粒沿优势晶面生长,银颗粒在TiN薄膜上生长为棒状结构,分布均匀。与其他沉积参数下制备的基底相比,上述条件下合成的复合薄膜展现出较明显的等离子体共振吸收双峰,表明体系中Ag和TiN两相间产生等离子体共振叠加效应,电磁场耦合作用增强,局部表面等离子体共振耦合作用增加,薄膜表面形成更多的SERS“热点”,并有助于促进电荷转移,进而赋予基底较为优异的SERS性能。这证实了优化电化学沉积参数来调控复合薄膜形貌从而改善SERS基底性能的可行性,可为采用电化学沉积技术制备Ag/TiN复合薄膜作为SERS基底材料提供技术支持。     

Au/TiN复合薄膜制备及其表面增强拉曼光谱研究

表面增强拉曼散射光谱(SERS)已用于环境监测、生物医药、食品卫生等领域,而高活性SERS基底是表面增强拉曼散射光谱技术应用的关键。TiN作为新型等离子材料具有较强的SERS性能,同时化学稳定性及生物相容性较好,但其SERS性能不如贵金属金强。该研究采用氨气还原氮化法和电化学沉积法,在TiN薄膜表面沉积贵金属Au纳米颗粒制备出Au/TiN复合薄膜。在Au/TiN复合薄膜中单质Au和TiN两种物相共存;随着电化学沉积时间延长,TiN薄膜表面单质金纳米颗粒数量逐渐增多,金纳米颗粒尺寸增大,颗粒间距减小。由于金与TiN两者的本征表面等离子共振耦合作用,Au/TiN复合薄膜的共振吸收峰发生了偏移。利用罗丹明6G为拉曼探针分子,对Au/TiN复合薄膜进行SERS性能分析,发现Au/TiN复合薄膜上的R6G探针分子的拉曼峰信号强度随沉积时间延长呈现先增大后减小的规律;当电化学沉积时间为5 min时,R6G拉曼信号峰较高,复合薄膜样品的SERS活性最大。将Au/TiN复合薄膜和Au薄膜分别浸泡在10-3,10-5,10-7,10-8及10-9 mol·L-1 R6G溶液5 min,进行检测限分析,发现Au/TiN复合薄膜检测极限达10-8 mol·L-1,增强因子达到8.82×105,与Au薄膜和TiN薄膜相比,Au/TiN复合薄膜上对R6G探针分子SERS活性最高。这得益于Au/TiN复合膜中表面等离子体产生的耦合效应,使得局域电磁场强度增强,从而引起R6G探针分子拉曼信号增强。通过2D-FDTD模拟电场分布发现Au/TiN,Au及TiN薄膜具有电场增强作用,其中Au/TiN复合薄膜的增强作用尤为显著,这也证实了氮化钛与金纳米颗粒之间存在耦合效应。另外发现TiN与Au之间可能存在电荷转移,促进了4-氨基苯硫酚氧化反应,进而证实了TiN与Au薄膜的协同作用。此外,Au/TiN复合薄膜均匀性较好,相对平均偏差仅为7.58%。由此可见,采用电化学沉积制备的Au/TiN复合薄膜具有作为SERS基底材料的应用潜力。     

不锈钢管道低温溅射镀TiN薄膜技术

 设计了一套适用于加速器细长管道真空室的低温溅射镀TiN薄膜装置。利用该装置，对86 mm×2 000 mm的不锈钢管道真空室进行溅射镀TiN膜实验，并对镀膜实验结果进行分析，得到了适用于加速器管道真空室内壁溅射镀TiN膜的表面处理参数。样品测试结果表明：在压强为80～90 Pa、基体温度为160~180 ℃的镀膜参数下，不锈钢管道内壁获得的TiN薄膜最佳，薄膜沉积速率为0.145 nm/s。镀膜后真空室的二次电子产额明显降低。     

脉冲高能量密度等离子体法制备TiN薄膜及其摩擦磨损性能研究

利用脉冲高能量密度等离子体技术在室温条件下在45号钢基材上制备出了超硬耐磨TiN薄膜.利用XRD，XPS，AES，SEM等手段分析了薄膜的成分及显微组织结构，并测试了薄膜的硬度分布及摩擦磨损性能.结果表明：薄膜主要组成相为TiN，薄膜组织致密、均匀，与基材之间存在较宽的混合界面；薄膜硬度高，在干滑动磨损实验条件下具有优异的耐磨性及较低的摩擦系数. 关键词： 脉冲高能量密度等离子体 TiN膜 显微组织 耐磨性     

立方氮化硼薄膜研究的新进展

低压下沉积ｃ－ＢＮ薄膜是近年来凝聚态物理和材料科学研究的热门课题之一．我们应用热丝辅助射频等离子体化学气相沉积技术，在多种衬底上沉积了ＢＮ薄膜，并系统研究了热丝温度、衬底温度和射频电压等工艺参数对ＢＮ薄膜中立方相含量的影响．     

择优取向MgO在Si衬底上的直流溅射制备及其性能表征

采用直流磁控溅射并通过优化工艺参数,在（100）Si衬底上成功制备了高度（100）择优的MgO薄膜和MgO/TiN双层膜结构.对 （100）MgO择优取向温度影响机理做了详细讨论,并利用XRD,AFM,FESEM等手段研究了在（100）Si和（100）TiN/Si两种衬底上,不同工艺条件下MgO薄膜的表面和断面微观结构,表征了MgO薄膜的柱状生长结构和与TiN薄膜的良好外延关系.在对薄膜光学特性的研究中,利用Sellmeier模型获得了Si上MgO薄膜在可见光波段的折射率参数（550 nm处折射率为1.6 关键词： MgO薄膜 择优取向 直流溅射 折射率拟合     

过渡金属氮化物中单原子固溶和力学性能的第一性原理研究

基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理,计算Si原子在Ti族和V族氮化物中以及B、C和Ge原子在TiN晶体中固溶的稳定结构,讨论置换型和间隙型固溶的低能量稳定结构与晶体间距的关系,研究金属氮化物和固溶原子固溶结构的力学性能.结果表明:Si原子在TiN、ZrN、HfN和TaN晶体中固溶以及Ge原子在TiN晶体中固溶情况为,单原子不进入对应过渡金属氮化物晶体中形成间隙固溶或置换固溶,随着晶体间距离变化单原子可以在晶体之间形成间隙固溶或置换固溶;Si原子在NbN以及B原子在TiN晶体中可以实现间隙固溶,而不能形成置换固溶;Si原子在VN和C原子在TiN晶体中固溶结构形式均为置换固溶.单原子固溶形成低能量置换型固溶体和间隙型固溶体的弹性常数、体模量和剪切模量均低于原过渡金属氮化物的对应值.     

纤锌矿GaN外延层薄膜热膨胀行为的变温Raman散射研究

本文对纤锌矿结构GaN外延层薄膜的热膨胀行为进行了研究,结合热膨胀系数的物理意义与变温Raman散射时声子频移的变化规律,研究了热膨胀系数与变温Raman散射之间的关系.结果表明:通过测量Raman声子E_2(high),A_1(TO)和E_1(TO)频移与温度之间的线性关系,结合相应声子Gruneisen参数的涵义,可对纤锌矿结构GaN外延层薄膜在一定温度范围内的热膨胀系数进行测量.本文提供了一种表征纤锌矿结构GaN外延层薄膜热膨胀行为的有效方法,为进一步研究III族氮化物外延层薄膜在生长过程中热膨胀系数的匹配、降低外延层薄膜中的位错密度并提高发光二极管的发光效率提供了理论依据.     

纳米BST薄膜的制备及其折射率特性.

" 采用射频磁控溅射法在石英衬底上沉积了纳米BST(Ba0:65Sr0:35TiO3)薄膜．为了制备优质的BST薄膜,借助X射线衍射仪、场发射扫描电镜和原子力显微镜研究了BST薄膜的晶化行为和显微结构．结果显示在衬底温度600 ℃下制备的BST薄膜经700 ℃退火处理后,具有较强的特征衍射峰和极好的晶化．同时还研究了纳米BST薄膜的制备参数和特性,BST薄膜的折射率是由测量的透射谱中获得的．实验结果表明：纳米BST薄膜的沉积参数对其折射率特性的影响是不尽相同的．折射率随着衬底温度的上升而增加;在较低的溅射     

非平衡磁控溅射系统的离子束流控制

在非平衡磁控溅射沉积非磁性金属薄膜过程中,离子,原子到达比、沉积速率等参数是影响薄膜结构和性能的重要因素。根据非平衡磁控溅射沉积过程中离子的分布特点,分别考虑离子和中性粒子的传输,导出了对圆形平面靶非平衡磁控溅射沉积薄膜的放电功率、气压和离子束流密度等参数之间的关系,阐明了放电参数对于沉积过程离子束流密度等参数的影响。在Ar放电条件下,测量了系统的伏安特性;采用偏压平面离子收集电极测量了溅射系统轴向离子束流密度随不同的气压、溅射电流和空间位置的变化规律。结果表明模型分析的结论和实验数据的变化趋势相符合。     

金刚石薄膜的红外椭圆偏振光谱研究

采用红外椭圆偏振光谱对微波等离子体化学气相沉积法（MPCVD）和热丝化学气相沉积法（H-FCVD）制备的金刚石薄膜在红外波长范围（2.5—12.5μm）的光学参数进行了测量.建立了不同的光学模型，且在模型中采用Bruggeman有效介质近似方法综合考虑了薄膜表面和界面的椭偏效应.结果表明，MPCVD金刚石膜的椭偏数据在模型引入了厚度为77.5nm的硅表面氧化层、HFCVD金刚石膜引入879nm粗糙层之后能得到很好的拟合.最后对两种模型下金刚石薄膜的折射率和消光系数进行了计算，表明MPCVD金刚石薄膜的红外 关键词： 金刚石薄膜 红外椭圆偏振光谱 光学参数 有效介质近似     

PIIID复合强化处理轴承钢表面TiN膜层的XPS表征

用等离子体浸没离子注入与沉积(PIIID)复合强化新技术在AISI52100轴承钢基体表面成功合成了硬而耐磨的氮化钛薄膜。膜层表面的化学组成和相结构分别用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征;膜层表面的原子力显微镜(AFM)形貌显示出TiN膜结晶完整,结构致密均匀。XRD测试结果表明,TiN在(200)晶面衍射峰最强,具有择优取向。Ti(2p)的XPS谱峰泰勒拟合分析揭示出,Ti(2p_1/2)峰和Ti_2p3/2峰均有双峰出现,表明氮化物中的Ti至少存在不同的化学状态;N(1s)的XPS谱峰在396.51, 397.22和399.01 eV附近出现了三个分峰,分别对应于TiNO_y,TiN和N—N键中的氮原子。结合O(1s)的XPS结果,证实膜层中除生成有稳定的TiN相外,还有少量钛的氧化物和未参与反应的单质氮。整个膜层是由TiN,TiO₂,Ti—O—N化合物和少量单质氮组成的复合体系。     

磁控溅射技术制备TiO2薄膜的研究进展

介绍了磁控溅射法镀膜的基本原理,综述了近年来关于溅射功率、工作压强、氩氧比例、沉积温度和退火等工艺参数以及掺杂对T iO2薄膜结构、形貌和光学性质影响的研究进展,并对磁控溅射技术制备T iO2薄膜的发展方向进行了展望。     

TiN和Ti1-xSixNy薄膜的微观结构分析

使用x射线衍射(XRD)、x射线光电子谱(XPS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和原子力显微镜(AFM)多种观测手段分析了TiN薄膜和Ti1-xSixNy纳米复合薄膜的微观结构.实验分析证明Ti1-xSixNy薄膜是由直径为3-5nm的纳米晶TiN和非晶Si3N4相构成,并且Ti1-xSixNy薄膜的表面粗糙度小于相同条件下制备的TiN薄膜,在Ti1-xSixNy薄膜体系的自由能中引入界面能的概念,在此基础上分析了体系中TiN晶粒的取向问题.     

用微波ECR等离子体溅射法在蓝宝石(0112)晶面上生长ZnO薄膜的研究

蓝宝石上外延生长ZnO薄膜在表面波和声光器件中有重要的应用．用微波电子回旋共振(ECR)等离子体溅射法在蓝宝石(0112)晶面上外延生长了ZnO薄膜,膜无色透明,并且表面光滑,基片温度为380℃,为探索沉积工艺参数对薄膜结构的影响,用XRD对不同基片温度和沉积速率生长的ZnO薄膜进行了研究．     

用微波ECR等离子体溅射法在蓝宝石(0112)晶面上生长ZnO薄膜的研究

蓝宝石上外延生长ZnO薄膜在表面波和声光器件中有重要的应用．用微波电子回旋共振(ECR)等离子体溅射法在蓝宝石(0112)晶面上外延生长了ZnO薄膜,膜无色透明,并且表面光滑,基片温度为380℃,为探索沉积工艺参数对薄膜结构的影响,用XRD对不同基片温度和沉积速率生长的ZnO薄膜进行了研究．     

室温下用脉冲激光沉积E-BN薄膜

 在利用等离子体增强脉冲激光沉积系统沉积立方氮化硼（cBN）薄膜时，发现了氮化硼（BN）材料的E-BN相，并利用扫描电镜和红外吸收光谱及X射线衍射技术对薄膜样品进行了分析，得到了制备较高质量E-BN薄膜的一些热力学参数及时间参数，验证了现有的E-BN结构的形成理论。     

等离子体化学气相沉积TiN中参数的研究

一、引言 等离子体化学气相沉积(PCVD)薄膜是广泛应用的新技术。它沉积温度低,可沉积薄膜种类多,包括各种作为功能材料和结构材料的无机非金属薄膜。刘大明等对PCVD的动力学过程进行过研究。PCVD设备及工艺较简单,绕镀能力强,并且利用非平衡电离     

IVB族过渡金属氮化物弹性与光学性质研究

基于密度泛函理论平面波方法研究了IVB族过渡金属氮化物TiN, ZrN, HfN的电子结构、 弹性性质和光学性质. 研究表明, IVB族过渡金属氮化物晶格的电子结构分别体现了共价性、 离子性和金属性, 且基态下体系呈金属性. 各晶格在坐标基矢方向上的杨氏模量的数值与体对角线方向上的差距明显, 体现出典型的弹性性质各向异性, 这导致了实验研究在制备其薄膜时不可避免地产生晶格畸变与微裂纹. 伴随着态密度中赝隙的红移, TiN, ZrN, HfN的金属性依次增强, 使得材料在力学性能方面脆性减弱, 单晶的各向异性程度提升, 以及光学性质方面电子跃迁机理由带内跃迁到带间跃迁转变所需入射光子能量的蓝移和光谱选择性能的下降. 因此, 通过降低IVB族过渡金属氮化物中自由电子的组分以加强材料的共价性, 有利于提高材料弹性性质的各向同性, 改善材料的光谱选择性能. 关键词： 第一性原理 弹性性质 光学性质     

直流磁控反应溅射法制备的钒氧化物薄膜及其光谱研究

用直流磁控反应溅射法和不同基底温度下在玻璃底上沉积微纳结构的氧化钒薄膜,通过X射线衍射、电子扫描显微镜、UV-Vis透射、红外和拉曼光谱研究了薄膜的结构特性.在低温下制备的薄膜表现出高的光学透过特性,在基底温度低于200℃下制备的薄膜具有无定形结构,而在基底温度高于200℃时制备的薄膜具有多晶结构.薄膜的光学参数使用经...