火焰原子吸收光谱法测定中草药川东獐牙菜中的八种微量元素

用火焰原子吸收光谱法对川东獐牙菜中K, Ca, Na, Mg, Fe, Zn, Mn和Cu八种微量元素进行了分析测定。结果显示,用HNO₃-HClO₄(5∶1)混酸作消化液处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,川东獐牙菜各元素间相互不干扰,可在一份样品液中进行八种元素的分别测定。川东獐牙菜中含有较丰富的K,Ca和Na, 以及Mg和Zn,其含量K＞Ca＞Mg＞Na＞Zn＞Fe＞Cu＞Mn。方法的检出限均小于0.097 μg·mL-1,RSD≤2.34%(n=8),加标回收率89.32%～106.65%。     

乙酸铵浸提原子吸收光谱法同时测定土壤交换性盐基离子组成

采用乙酸铵浸提,研究了利用原子吸收光谱法(AAS)同时测定土壤交换性Ca,Mg,K,Na的方法。结果表明,AAS法测定交换性盐基离子组成的准确度符合参比标准的要求;66个供试土样交换性Ca和Mg平行样品相对误差分别为0.02%～3.14%和0.06%～4.06%,平均相对误差分别为1.22%和1.25%。AAS法和火焰光度法(FP)测定交换性K和Na相对误差值分别为0.06%～8.93%和0.06%～1.54%,平均相对误差分别为3.72%和0.56%。实例研究结果表明AAS同时测定土壤交换性盐基离子组成方法可靠,可真实反映农田土壤交换性能的状况。     

FAAS测定半夏12种金属元素的含量

采用先灰化、再用体积比为4:1的HNO_3-HClO_4混酸常压微沸条件下消解半夏样品,火焰原子吸收光谱法测定半夏中的金属元素Na、K、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Pb、Ni、Cd含量,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并作了方法的准确性和精密度考察。结果表明,半夏中Na、K、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Pb、Ni的含量分别为1172.09,1000.13,11098.56,1690.48,103.93,9.35,56.75,88.39,10.70,8.79,70.62μg/g,Cd未测出。方法的加标回收率为96.45%—104.5%,精密度RSD(n=9)为0.34%—2.7%。测定方法简单易行、快速、准确,结果令人满意。     

FAAS法测定二色补血草中不同部位的金属元素

采用浓硝酸-高氯酸(4+1)溶解消化方法进行样品处理,用火焰原子吸收光谱法对二色补血草花、茎、叶、根中K,Mg,Ca,Na,Fe,Zn,Cu和Co八种微量金属元素进行了分析测定,获得了测定仪器的最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,各元素平均回收率(n=7)在99.3%～105.3%之间,平均RSD值(n=7)为0.34%～1.04%。二色补血草不同部位各金属元素含量有一定差异,花中Na＞K＞Mg＞Ca＞Fe＞Zn＞Co＞Cu,茎中K＞Mg＞Ca＞Na＞Fe＞Zn＞Cu＞Co,叶中K＞Mg＞Ca＞Na＞Fe＞Zn＞Co＞Cu,根中K＞Mg＞Na＞Fe＞Ca＞Zn＞Cu＞Co。各部位均含有丰富的Ca,Mg,K,Na和Fe元素。测定方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

单道扫描式ICP—AES法测定婴儿乳粉,代乳粉中K,Na,Ca,Mg,P,Fe,Zn,Cu,Mn和Sr

本文采用HNO_3-HClO_4湿法消解样品,用乳化剂OP解决雾化器堵塞问题,利用单道扫描式ICP-AES仪测定婴儿乳粉、代乳粉中十种元素(K、Na、Ca、Mg、F、Fe、Zn、Cu、Mn和Sr)。方法简便快速,回收率在90-105%,相对标准偏差均小于10%,适用于婴儿乳粉、代乳粉中上述元素的测定。     

溪黄草及其近缘种中微量元素含量的测定与分析

采用干式灰化法处理样品,HNO3溶解灰化残渣,用火焰发射法和火焰原子吸收光谱法测定了15个溪黄草及其近缘种中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn和Cu共7种微量元素的含量。结果表明:溪黄草及其近缘种中含有丰富的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn和Cu等对人体有益的微量元素,各元素在实验范围内,线性关系良好,加标回收率在89.3%～100.0%之间,相对标准偏差(n=3)为0.2%～3.7%。     

原子吸收光谱法测定花粉中的微量元素

采用中温灰化样品,6 mol·L-1 HNO3浸取灰化物,用LaCl3和CsCl消除相关干扰,应用标准曲线法在同一溶液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定花粉中Zn,Cd,Fe,Mn,Pb,Mg,Cu,K,Ca和Na共10种元素含量。结果表明,花粉含有丰富的Zn,Mg,K,Ca,Na以及Fe,Mn,Cu,有害元素Pb的含量很低,Cd未检出。以野霍香花粉为例,详细研究确定了合适的样品处理及消除干扰条件,考察了方法的准确度和精密度。在选定的条件下,花粉中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行10种元素的分别测定。方法的加标回收率在93.4%～112.0%之间,相对标准偏差在0.3%～2.6%之间(n=5),测定结果准确可靠。     

火焰原子吸收法测定栽培小茴香中13种金属元素含量

采用先灰化、再用硝酸-高氯酸(φ 4∶1)常压微沸条件下消解小茴香样品,应用火焰原子吸收法测定栽培小茴香中的金属元素Na,K,Mg,Ca,Cu,Zn,Mn,Fe,Co,Ni,Cd,Cr和Pb含量,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并作了方法的准确性和精密度考察。结果表明,栽培小茴香中Na,K,Mg,Ca,Mn,Fe,Cu,Zn和Pb含量分别为1 508.7,27 653.0,2 036.0,4 848.1,24.8,323.5,15.2,23.7和10.8 μg·g-1;Ni,Co,Cd和Cr未检出。方法的加标回收率为97.45%～102.50%, 相对标准偏差(n=9)为0.34%～2.77%。测定方法简单易行,方便快捷,结果令人满意。     

活血中药微量元素的比较研究

火焰原子吸收光谱法对4种活血中药中K、Na、Ca、Mg、Mn、Zn等微量元素的含量进行了分析测定。该方法的加标回收率为95.2%—103.9%,RSD值小于2.0%,具有良好的准确度和精密度。活血中药中的K、Na、Ca、Mg和Mn含量丰富,丹参中的Mn含量最高,川芎和赤芍中Ca含量最高,牛膝中K含量最高。测定结果可为探讨活血中药中微量元素的含量与其药效的相关性提供科学依据。     

FAAS测定地梢瓜不同部位金属元素

采用HNO3-HClO4（4∶1）混酸消解地梢瓜的根、茎和叶,火焰原子吸收光谱法对消解液中的K、Ca、Na、Mg、Zn、Cu、Mn、Fe和Co9种金属元素进行了同时测定。获得了仪器测定的最佳工作条件、方法的准确性和精密度,结果显示：各元素平均加标回收率（n=6）为95.45%—102.26%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.18%—2.26%。地梢瓜不同部位各金属元素含量有一定差异,茎中Ca〉K〉Na〉Mg〉Fe〉Zn〉Co〉Mn〉Cu;叶中Ca〉K〉Na〉Mg〉Fe〉Co〉Zn〉Mn〉Cu;根中Ca〉K〉Fe〉Mg〉Na〉Zn〉Co〉Mn〉Cu。各部位均含有丰富的Ca、Mg、K、Na和Fe元素。测定方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

直接溶样-火焰原子发射光谱法测定金属钠中的杂质钾

中国实验快堆（CEFR）选用金属钠做为冷却剂,其中杂质钾对它的热性能产生影响。为了核级钠中钾的含量,建立了直接溶样－火焰原子发射光谱法测定钠中的杂质钾的方法。实验中研究了超声波加湿溶样系统,优选了燃气（C2H2）、助燃气（Air)流量和燃烧器高度等工作参数,研究了酸效应、基体钠和共存元素的干扰效应。进行了高纯钠中加钾的回收实验,回收率在94．7％－109．8％之间,相对标准偏差为4．2％。本方法能够满足核级钠中杂质钾的分析要求,也适应于工业钠和高纯钠中钾的分析。     

原子吸收光谱法间接测定硫酸阿托品

研究了原子吸收光谱法间接测定硫酸阿托品的方法。在pH为5．0的溶液中，当四苯硼钠过量时可完全沉淀硫酸阿托品，在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠，再测定过量的钾可以计算得到硫酸阿托品的含量。方法简单、快速，回收率在97％－101％之间，相对标准偏差为1．1％。     

硅钙合金中钙含量的测定

研究了用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定硅钙合金中钙,并对样品消化处理条件和干扰因素进行了综合考虑.该法灵敏度高、步骤简单,操作容易掌握,干扰少等特点.其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).加标回收率均为97.0%-100.0%范围内,本法完全达到了仪器分析质量与质量控制要求.     

三钛酸钠晶须预富集/分离与FAAS法联用测定环境水中镉的研究

三钛酸钠晶须是一种新型的富集材料,实验利用火焰原子吸收光谱(FAAS)法,探讨了三钛酸钠晶须对Cd(Ⅱ)的吸附行为及影响其吸附和解脱的主要因素及共存离子的影响,考察了三钛酸钠晶须对Cd(Ⅱ)的吸附容量。当pH 5,吸附剂用量0.05 g时,吸附率可达98%。以0.1 mol·L-1的盐酸为解脱剂,沸水浴加热30 min,可将吸附在三钛酸钠晶须上的Cd定量洗脱。方法检出限为3.1 ng·L-1,相对标准偏差为2.6%(Cd(Ⅱ): 0.2 μg·mL-1,n=9)。实验结果表明Cd(Ⅱ)在0.01～1.0 μg·mL-1之间线性良好。线性回归方程为A=0.4179c-0.004 8,相关系数r=0.999 67。在优化的实验条件下,实测了长江水,运河水,玉带河水中Cd的含量,加标回收率为98%～102%。     

火焰原子吸收光谱法测定有机残液中的铑

采用浓硝酸 ,在温度 1 30℃下 ,对含有铑的催化剂有机残液消解 1 2h ,应用火焰原子吸收分光光度法测定了残液中的痕量铑元素。铑的原子化条件为灯电流 7mA ,所用的火焰是空气 乙炔焰。同时 ,本文对有机残液的样品预处理方法进行了比较。研究表明 ,方法的回收率为 95 3 %～ 1 0 5 5 % ,相对标准偏差为 0 9%。应用本方法测定实际样品 ,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定耐海水库拉索芦荟中微量元素

耐海水库拉索芦荟经硝酸和高氯酸干法消化后,在样品中加入氯化镧作为释放剂以消除共存离子的干扰,采用火焰原子吸收光谱法测定了Ca,Mg,K,Na,Mn,Zn,Fe,Cu和Pb元素的含量。标准加入法的回收率为96.58～104.31%,10次平行测定结果的相对标准偏差RSD均小于2%。此种方法灵敏度高,操作简便快速,结果准确,重现性好。结果表明,耐海水库拉索芦荟中各元素含量差异显著,其中Ca,Mg,Na和K的含量比较丰富,Mn,Fe和Zn的含量中等,而Cu和Pb的含量很低。海水灌溉的库拉索芦荟含有人体必需的微量元素,而对身体有害的元素如Pb含量却相当低,这说明海水灌溉的库拉索芦荟具有一定的药用和经济价值。本实验结果为进一步探讨海水灌溉的库拉索芦荟提供实际依据。     

肺癌和癌旁组织中55个元素的原子光谱分析

建立了利用原子光谱技术测定人肺组织中55种元素的方法。样品采用冷消化过夜,温控电热板消解。其中49种元素利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定;As和Se由原子荧光分光光度计(AFS)测定,K, Na, Ca和Mg由原子吸收分光光度计(AAS)测定。24个元素的测定值与牛肝和人发两种标准物质中的参考值基本吻合。除了Cr, Er和U三元素回收率略为偏高外,其余30种元素的加标回收率均在90％～110％之间。绝大多数元素的精密度在1.7％～10％之间。统计学分析结果表明,共有20种元素的含量在所测17对癌组织和癌旁组织之间具有显著性差异。此方法简便、快速、准确。     

火焰原子吸收法测定高纯饱和氯化钠溶液中的微量Ca和Mg

建立了先用４０１型螯合树脂分离饱和氯化钠溶液中Ｃａ和Ｍｇ再用火焰原子吸收法测定Ｃａ和Ｍｇ的方法。采用优化法研究了从基体预先分离Ｃａ和Ｍｇ的操作条件,本法的相对标准偏差分别为６．５％和５．５％,回收率分别为９９％和９４％。     

火焰原子吸收光谱法同时测定尿中钙镁

采用火焰原子吸收光谱法 ,同时测定了尿中钙和镁的含量 ,确定了钙、镁的最佳测试条件。测定钙时 ,波长 4 2 2 8nm ,空心阴极灯的工作电流 3mA ;测定镁时 ,波长 2 85 2nm ,工作电流 4mA ;燃烧器高度均为 8mm ,空气 乙炔流量比均为 6∶1,狭缝宽度 0 2mm。为了消除磷酸盐、硫酸盐和硅酸盐对测定钙浓度的干扰 ,可以加入释放剂 ,其中氯化镧为最佳释放剂。当稀释比例达到 1∶10 0时 ,可以消除尿基质的干扰。通过对 15例尿样的检测 ,尿样的钙和镁值与文献中所提供的浓度值区间一致 ,方法的回收率为 98%～10 4 % ;对于同一样品测试的标准偏差为 1 8% ,P <0 0 5。