聚多巴胺包覆氨基硅球用于木犀草素的富集及检测

采用聚多巴胺包覆氨基硅球材料,作为吸附剂对木犀草素进行吸附与检测,建立了一种快速测定稀溶液中木犀草素的近红外光谱分析方法。在进行吸附试验的过程中,考察了质量、pH值和吸附时间对木犀草素吸附率的影响;不需要脱附,富集了木犀草素的吸附剂经近红外漫反射光谱直接检测,并以偏最小二乘回归法建立定量木犀草素校正模型进行含量的预测。研究显示,在中性条件下,常温吸附10 min,吸附剂质量为0.2 g,木犀草素的吸附率可达到93.8%;近红外光谱经过SNV+CWT处理后,木犀草素校正模型的参考浓度和预测浓度之间的相关系数为0.9811,在0.3-15.0 mg L~(-1)的较低浓度范围内,预测集的回收率可以达到86.6-118.8%。结果表明,可通过近红外漫反射光谱技术和吸附预富集相结合的方式对稀溶液中微量的木犀草素进行富集与灵敏检测。     

气质联用仪快速检测废水中多种有机污染物

对废水中有机污染物检测进行研究.通过pH调节使废水样中的不同污染物进行预分离,再用CH2Cl2和石油醚、正己烷混合溶剂对样品进行提取,用30 g/L硫酸钠溶液进行净化.通过气化室的程序升温达到不同性质污染物的色谱分离,得到可靠的污染物分离质谱图.在这种条件下可对48种农药进行快速定性分析.     

Co_(3)V_(2)O_(8)修饰玻碳电极对对硝基苯酚的电化学检测北大核心CSCD

本实验采用水热法合成了Co_(3)V_(2)O_(8)纳米粒子,并将其滴涂至玻碳电极(GCE)上形成Co_(3)V_(2)O_(8)修饰电极,通过循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)测试了修饰电极的电化学性能,并用于检测水中的对硝基苯酚。研究了Co_(3)V_(2)O_(8)的修饰量、电解质缓冲溶液的pH值和扫描速率对修饰电极的电催化性能的影响。研究结果表明,在优化的实验条件下,经Co_(3)V_(2)O_(8)修饰过的电极对对硝基苯酚表现出优异的检测性能,其线性范围和检出限分别为0.33~3000μmol·L^(-1)和0.08μmol·L^(-1)。该修饰电极具有良好的选择性、重复性与稳定性,应用于实际水样目标物的检测,回收率在95.7%~102.7%之间。     

柔性1,5-二(2-乙基咪唑)戊烷配体构筑的两个d10金属配合物的合成、结构及性质

利用过渡金属镉（锌）盐与1,5-二（2-乙基咪唑）戊烷（BEIP）、5-羟基间苯二甲酸（5-OHH₂IP）在水热条件下合成了配合物[Cd（BEIP）（Cl）₂]_n（1）和[Zn（BEIP）（5-OHIP）]_n（2）,并对其进行了元素分析、IR及X射线衍射法表征。晶体结构研究表明：配合物1属于正交晶系,Pca2₁空间群。配合物2属于单斜晶系,P2₁/n空间群,β=100.542（4）°。配合物1是由配体1,5-二（2-乙基咪唑）戊烷连接镉离子形成一维链状结构。而配合物2是由配体间苯二甲酸连接锌离子形成一维链状结构,该一维链通过1,5-二（2-乙基咪唑）戊烷连接成二维网络结构,进而通过氢键连接成三维超分子结构。此外,配合物1和2具有较高的稳定性和较好的荧光性能,配合物2对甲基橙染料有一定的降解作用。     

柔性1，5-二（2-乙基咪唑）戊烷配体构筑的两个d10金属配合物的合成、结构及性质

摘要：利用过渡金属镉（锌）盐与1,5-二（2-乙基咪唑）戊烷（BEIP）、5-羟基间苯二甲酸（5-OHH₂IP）在水热条件下合成了配合物[Cd（BEIP）（Cl）₂]_n（1）和[Zn（BEIP）（5-OHIP）]_n（2）,并对其进行了元素分析、IR及X射线衍射法表征。晶体结构研究表明：配合物1属于正交晶系,Pca2₁空间群。配合物2属于单斜晶系,P2₁/n空间群,β=100.542（4）°。配合物1是由配体1,5-二（2-乙基咪唑）戊烷连接镉离子形成一维链状结构。而配合物2是由配体间苯二甲酸连接锌离子形成一维链状结构,该一维链通过1,5-二（2-乙基咪唑）戊烷连接成二维网络结构,进而通过氢键连接成三维超分子结构。此外,配合物1和2具有较高的稳定性和较好的荧光性能,配合物2对甲基橙染料有一定的降解作用。     

凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法同时测定水产品中甲基睾酮与己烯雌酚

建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定,外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%～93%,相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0μg/kg和5.0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中孔雀石绿

建立了鱼粉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS-MS)测定法。样品经乙腈提取,中性Al2O3固相小柱净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾正离子多反应模式(MRM)检测,内标法定量。方法的定量限为1.00μg/kg,线性范围为0.25～20.0μg/L。在1.00～20.0μg/kg的加标量下,孔雀石绿平均回收率范围为85.3%～104.4%,隐色孔雀石绿平均回收率范围为85.7%～101.4%,相对标准偏差均小于15%。方法适用于鱼粉样品中孔雀石绿残留的快速检测。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮含量

提出了水产品中甲基睾酮的超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。样品经叔丁基甲醚提取,提取液经凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用流动相溶解,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%甲酸(40+60)溶液为流动相洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。甲基睾酮的质量浓度在0.50～100μg.L-1范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg.kg-1。添加1.0,5.0,10.0μg.kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.0%～94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。     

一种新型钌(Ⅱ)-组氨酸配合物[RuCl(Me2SO)2(L-His)]·H2O的合成及其结构表征

本文通过将抗癌活性化合物cis-[RuCl2(Me2SO)4]与L-组氨酸在乙醇溶液中或在溶剂热条件下反应,均得到了配合物[RuCl(Me2SO)2(L-His)](1).X-射线单晶结构分析表明该配合物的晶体属变形八面体,空间群P3121,a=b=14.0575(16)A,c=15.637(3)A,分子中含一个结晶水.该配合物中L-组氨酸配体分别通过氨基氮、咪唑氮、羧基氧与中心原子钌(Ⅱ)配位.