近红外光谱技术的乳粉品牌溯源研究

采用近红外光谱漫反射模式,结合简易分类技术(soft independent modeling of class analogy, SIMCA)对不同品牌乳粉进行了分类溯源研究。实验共采集了四种不同品牌乳粉,包括光明乳粉54组,荷兰乳粉43组,雀巢乳粉33组以及伊利乳粉8组共138组样品的近红外光谱,通过对预处理后的训练集全谱段数据变量进行主成分分析,得出前三个主成分的累积方差贡献率为99.07%。利用SIMCA类建模法建立的乳粉主成分回归模型对预测集乳粉进行分类,研究结果表明,光明乳粉、荷兰乳粉、雀巢乳粉的识别率分别为78%, 75%, 100%,拒绝率分别为100%, 87%, 88%。因此,近红外光谱结合SIMCA建立的模型具备较好的乳粉品牌溯源能力,为快速、准确鉴别乳粉品牌提供了新思路。     

铬渣中铬,镍,锌,锰和铁的X射线荧光法测定

本文首次研究了用X射线荧光光谱法测定铬渣中Cr、Zn、Ni、Mn和Fe元素的模拟标样,样品直接压片不经化学处理。用稀释样品校正试样的基体效应。用人工模拟标样所建立的元素浓度与X射线强度间的线性函数关系令人满意,所试元素的线性相关系数均在0.99以上,测定结果与化学法基本一致。Cr的检测下限为0.036%;Fe为0.039%;Ni为35.33μg/g;Mn为498.18μg/g;Zn为55.61μg/g。各元素的相对标准偏差均低于2.48%。并首次用非线性方法研究了铬渣样品稀释比中Cr、Ni、Zn、Mn、Fe与X射线强度的线性关系。     

航天诱变育种板蓝根的X射线荧光光谱的测定分析

采用X射线荧光光谱法(XRF)对航天诱变育种第4代板蓝根和地面组板蓝根的元素种类和含量进行测定和对比分析。结果表明两组样品的元素种类基本相同,太空组中Ca和S含量分别提高了1.16倍和3.22倍,而太空组中Fe、Si、Cr、Al、Mn元素比地面组分别减少了74.2%、87.5%、82.4%、95.0%、70.6%。航天诱变育种可以增加板蓝根的多态性,能够从中选育出品质特异的新品种。XRF测定中药材元素具有制样简单、测定快捷、测定元素种类多、元素含量范围广的特点,适于从整体上对中药材的元素进行测定和分析。     

柱芯电极光谱法测定西藏斑岩铜矿中的铜,钼,银,铅,锌,砷,钨和铋

本文研究了柱芯电极测定西藏斑岩铜矿中8个主次要元素,并与用其他电极测定的结果进行了对比实验。本文还讨论了组分影响及消除方法。对铜矿区样品测定,其RSD(n=15)为Cu±3.3%,Mo±4.1%,Ag±3.7%,Pb±6.5%。Zn±6.5%,As±7.3%,W±6.9%以及Bi±6.9%。用化学分析,外检和标样验证了方法的可靠性。     

ICP-AES测定铜合金中的磷

采用ICP-AES测定铜合金中的磷元素。通过实验探讨了铜合金中基体元素,共存元素对磷元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。对一系列不同牌号不同含量的铜合金中的磷进行测定,通过实验探讨了铜合金中基体元素铜对磷元素测定的干扰情况。方法的检出限为0.00084%,Z-15铍青铜和铅黄铜测定结果的相对标准偏差分别为2.06%和2.89%。加标回收率为85.3%—98.2%。     

ICP—AES法测定铁矿中铝,钙,镁,锰,钴,铜,钠和钾

本文研究了ICP-AES法测定铁矿中铝,钙、镁、锰、钴、铜、钠和钾的方法。对仪器工作参数,共存元素的光谱干扰和基体效应干扰进行了探讨。采用向标准系列中加入铁基空白溶液建立工作曲线,试样经酸处理后即可直接测定。本方法获得了良好的回收率(95～103%)和变异系数(0.5～1.3%,n=11),同原子吸收法进行比对试验,结果一致。     

石墨炉法测定牛黄解毒片等中药的As,Hg,No

从牛黄解毒片等复方中成药中Ａｓ,Ｈｇ,Ｍｏ元素分析测定研究入手,测定了Ａｓ,Ｈｇ,Ｍｏ元素的含量,讨论了这些元素与药效的关系。     

ICP-AES法同时测定饮用水中Pb, As等11种金属元素

本文建立了ICP AES(电感耦合等离子体发射光谱仪 )法同时测定生活饮用水中的铅、砷、铜、铁、锌、锰、铬、镉、银、铝、硒的分析方法 ,采用超声波雾化器 ,提高了雾化效率 ,同时提高分析的灵敏度。优化了ICP工作参数 ,研究了酸度对测定的影响 ,并进行了元素分析线的选择、背景扣除方式和共存元素干扰的试验。该法相关性好 (r为 0 9993～ 0 9998) ,线性范围广 ,精密度RSD <9 8% ,准确度好 ,样品加标回收率为 90 0 %～ 10 9 7% ,检出限低 ,具有分析速度快 ,多元素同时测定 ,操作简便等优点。应用于实际样品的测定 ,结果满意。     

气动雾化进样-微波等离子体炬全谱仪测定矿泉水中的Na,Mg, Ca,Li, Sr

采用微波等离子体炬(MPT)作为激发光源,通过气动雾化系统进样,循环水冷凝-浓硫酸吸水装置作为去溶系统,以Ar为等离子体工作气体,建立了氩微波等离子体炬全谱仪检测矿泉水中Na, Mg, Ca, Li和Sr等五种元素的方法。详细探究了微波功率源功率、工作气流量及载气流量等实验参数对待测元素发射信号的影响,并且对这些参数进行了优化。在优化的实验条件下,对11种瓶装饮用矿泉水进行了检测,方法对Na, Mg, Ca, Li和Sr的检出限分别为4.4,21,56,11和84 μg·mL-1,相对标准偏差范围为1.30%～5.45%(n=6),加标回收率在84.6%～98.5% 之间。实验结果表明,此装置简单便捷、分析成本低;此方法分析速度快、精确度与准确度高、能够同时测定多种元素,适用于矿泉水中元素检测,为打击非法商家提供了手段,同时也为人们的饮用水质量提供了安全保障,有望用于食品安全、药品安全、临床诊断及更多领域的分析检测。     

直接酸提取电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中主要成灰元素的方法研究

本文提出了一种全新的以酸直接提取煤中的矿物元素、ICP-AES测定其含量的方法.考察了最佳酸配比、酸用量、最佳提取时间、仪器最佳操作参数以及元素间的干扰等诸多因素.与其灰分含量相比,煤中矿物质的提取率在95%以上,各元素加标回收率为96%～104%,九次测定相对标准偏差小于4%.方法准确、快速、适合于不同煤样中矿物元素的分析测定.     

电感耦合等离子体质谱测定居住区大气中痕量铍、镉、砷、铅

建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中铍、镉、砷、铅等痕量元素的分析方法.通过超声浸提同时分离气溶胶样品中多种元素,对仪器工作参数进行优化,选取72Ge,115In和204T1作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响.测定元素标准曲线的相关系数均优于0.999 5,铍、镉、砷、铅各元素的测定方法检出限分别为0.022,0.020,0.018和0.130μg·L-1,方法定最限分别为0.102,0.093,0.083和0.602 ng·m-3.通过测定标准参考物质GBW(E)080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内.取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,样品加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差介于0.7%～4.8%.该方法精密度好、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素铍、镉、砷、铅含量的测定.     

微波消解-ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素

建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法.样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氧体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正.测定结果表明,元素榆出限为0.01～0.45 ng·mL~(-1),测定了国家标准物质GBw(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%～14.3%,回收率为90.1%～117.5%.用该法测定了6例肺癌患者的肿癌、痛旁和正常组织中33种元素的含量.所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定.     

X射线荧光光谱法分析癌症村土壤主量元素

由于工业的快速发展带来了许多诸如环境污染等不利的方面,"癌症村"就是一个沉重的例子。应用X射线荧光光谱法测定了一个较典型癌症村土壤中主量元素的含量。该村土壤中主量元素SiO2,TiO2,Al2O3,Fe2O3,MnO,MgO,CaO,Na2O,K2O和P2O5含量分别为66.05%,0.66%,11.37%,3.93%,0.075%,1.97%,5.47%,1.90%,2.11%和0.20%。各元素含量在测定范围之内,各种元素的分析精度较高,都在0.20%～0.005%之间,X射线荧光光谱法是一种测定污染土壤中主量元素的快速、有效的方法。     

X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中的钨和镍

介绍了X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中金属W和Ni含量的分析方法。考查了污染元素对W、Ni元素测定的影响,以氧化铝为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为:Ni 0.5%—5%;W 10%—30%,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差小于1%。该方法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

不同前处理方法对ICP-AES测定枸杞元素含量的影响

用ICP-AES测定中药材枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉11种元素。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究结果表明,高压消化罐法和微波消解处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定。利用该方法测定其回收率在92.9%—101.0%之间,相对标准偏差在0.72%—2.40%之间。     

肺癌和癌旁组织中55个元素的原子光谱分析

建立了利用原子光谱技术测定人肺组织中55种元素的方法.样品采用冷消化过夜,温控电热板消解.其中49种元素利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定;As和Se由原子荧光分光光度计(AFS)测定,K,Na,Ca和Mg由原子吸收分光光度计(AAS)测定.24个元素的测定值与牛肝和人发两种标准物质中的参考值基本吻合.除了Cr,Er和U三元素回收率略为偏高外,其余30种元素的加标回收率均在90%～110%之间.绝大多数元素的精密度在1.7%～10%之间.统计学分析结果表明,共有20种元素的含量在所测17对癌组织和癌旁组织之间具有显著性差异.此方法简便、快速、准确.     

ICP-AES同时测定粗铜中Sb、Bi和Pb

ICP- AES同时测定粗铜中的 Sb、Bi和 Pb杂质元素。各元素的相对标准偏差均小于 5 % ,回收率在94 .1%— 99.5 %之间。方法简单 ,快速 ,准确 ,应用于智利粗铜、韩国粗铜和菲律宾粗铜中 Sb、Bi和 Pb的测定 ,结果满意。     

ICP-AES测定铝合金中Mg、Be、Mn、Mo、Fe、Ti、Si和Zn

采用ICP-AES同时测定铝合金中合金元素和杂质元素,优化ICP光谱仪的工作条件,测定回收率96%-106%.RSD 0.28%-6.26%,结果令人满意.     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法.血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正.测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%.用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内.因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定.     

微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量

采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。