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1.
采用正交试验优化GC-MS测定血清胆固醇及其标志物的样品前处理条件,并对最优试验方案进行方法学评价。采用L_(16)(2~(11))正交设计对影响GC-MS测定血清胆固醇及其标志物前处理的3个关键步骤共7个因素——皂化(KOH-乙醇浓度、皂化温度和时间)、萃取(正己烷用量)和衍生化(衍生化温度、时间和用量)进行优化。得到最优前处理条件组合如下:KOH-乙醇溶液浓度为1mol·L~(-1);皂化温度70℃;皂化时间60min;萃取剂用量2mL;衍生化温度70℃;衍生化时间60min;衍生化试剂用量100μL。所建方法准确性和精密性良好,方法学评价指标优于文献报道。  相似文献   
2.
ICP-MS测定模拟全血基体中不同质量段的Mg,Cu,Pb元素,考察基体效应对测定值的影响,分别采用传统内标法和单一内标CAIS方法(common analyte internal standardization)对其进行校正和比较。结果表明CAIS方法适用于不同浓度血液基体中多种元素的同时校正,且效果良好,其相对平均误差仅为3.05%,明显低于传统内标法的12.39%和校正前的23.91%;CAIS方法不受内标元素和被测元素质量数差异、测定强度差异以及电极电位差异的限制;使用全血和血清标准物质对CAIS方法可靠性进行验证,测定值全部落在标准值范围内。  相似文献   
3.
研究La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd在大鼠组织器官中的分布规律。以雄性SD大鼠为试验对象,适应性喂养一周后剃去大鼠被毛,随机分为对照组和柠檬酸稀土低、中、高剂量组,每组10只共4组,剂量分别为0,50,500,5000 mg.kg-1(体重)。灌胃4周后,采集大鼠被毛、肝脏、脾脏等脏器。用等离子体质谱(ICP-MS)法测定大鼠被毛、肝脏、脾脏、全血中La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd轻稀土元素含量。轻稀土元素在大鼠全血、毛发及脏器中的分布特征分别为:肝、脾脏中的分布与摄入量完全对应;全血中分布趋于自然分布特征;股骨中对照及低剂量组的分布与摄入量倒置;而毛发中则呈现与受试物一致的特征,在一定程度上反映机体的稀土环境暴露水平。  相似文献   
4.
为了探索培养液中稀土元素镧浓度变化所引发的大肠杆菌生长的毒物兴奋效应(Hormesis)是否会对菌体内其他无机元素吸收量产生影响,并从菌体中无机元素浓度再平衡的角度探讨并验证Hormesis效应的可能发生机制,特以大肠杆菌为实验菌种,在改变培养液中镧浓度的同时用分光光度计监测大肠杆菌的OD值,藉此观察细菌生长动态;用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定菌体中45种元素含量并借助统计学方法分析上述元素含量与镧浓度以及细菌生长动态之间的相关性。结果显示,培养液中镧元素浓度变化会引发大肠杆菌生长的Hormesis效应,同时导致菌体内无机元素浓度再平衡;菌体内包括锰在内的部分元素含量随着细菌生长速度的加快而升高,由此推测这些元素在一定浓度范围内或许是有益于细菌生长的"益生元素";培养液中添加锰元素后观察到细菌生长进一步加快,从而初步验证了镧-大肠杆菌Hormesis效应的"益生元素上调机制"的假设。  相似文献   
5.
曾静  闫赖赖  欧阳荔  王京宇 《分析化学》2011,39(8):1176-1180
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定铅浓度及同位素比值的方法,并应用于染毒大鼠血、毛发及组织脏器测定,以考察大鼠体内铅浓度及同位素比值分布情况及染毒剂量对其的影响.标准物质牛全血铅浓度测定结果为(278±4) μg/L,在证书标准值(283±18)μg/L范围内;测定10 μg/L Pb标准溶液的RSD<...  相似文献   
6.
20年前后正常人肺组织51种元素含量比较   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、发射光谱仪(ICP-AES)及石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)对采自1982-83年及2004-05年的正常男性肺样品中的51种元素含量进行了测定及比较。样品经微波消解及敞开式酸法消解。结果显示,2004-05年样品相比于1982-83年样品,Na,Mg,P,K,As,Mo,Ag,Ba,Bi及除Sc外的所有被测稀土共23种元素的含量显著降低,Zn,Ga,Ge,Se,Au和Zr六种元素含量显著增加。这种变化可能与20年前后外界环境的改变及生活、饮食习惯等的改变有关,如20年前肺中稀土的高含量可能由于当时大量的稀土农用引起,而20年后某些微量有益元素(Zn和Se)明显上升与近年来健康意识提高有关,此外近年样品Pb,Cd,Cr和Ni等重金属元素含量的增加则有可能与空气质量恶化等因素有关。一半以上被测元素含量发生显著改变,故基于元素含量的正常值范围有必要在不同时期做出相应的调整。  相似文献   
7.
肺癌和癌旁组织中55个元素的原子光谱分析   总被引:6,自引:3,他引:3  
建立了利用原子光谱技术测定人肺组织中55种元素的方法.样品采用冷消化过夜,温控电热板消解.其中49种元素利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定;As和Se由原子荧光分光光度计(AFS)测定,K,Na,Ca和Mg由原子吸收分光光度计(AAS)测定.24个元素的测定值与牛肝和人发两种标准物质中的参考值基本吻合.除了Cr,Er和U三元素回收率略为偏高外,其余30种元素的加标回收率均在90%~110%之间.绝大多数元素的精密度在1.7%~10%之间.统计学分析结果表明,共有20种元素的含量在所测17对癌组织和癌旁组织之间具有显著性差异.此方法简便、快速、准确.  相似文献   
8.
采用原子荧光法测定人血、尿、膳食及粪便中硒含量,并比较4个不同膳食类型的城市人体摄取硒的差异.分别在天津、成都、镇江、太原采集30名健康成年男性的全血、72hr尿、72hr膳食和72 hr粪便,在还原剂KBH4浓度为0.37 mol/L,HCl体积分数为5%的条件下采用原子荧光法测定硒含量,方法回收率为97.0% ~ ...  相似文献   
9.
建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定溶液中溴酸根离子(BrO3-)和溴离子(Br-)的方法。使用Hamilton PRP X-100(150×4.1mm,10μm)阴离子交换柱,On-guardⅡRP(4×50mm)保护柱,采用10mmol·L-1 NH4NO3作为淋洗液,在流速2mL·min-1下分离BrO3-和Br-。其中BrO3-在标准溶液浓度4.8~160.0ng·L-1范围内线性良好,y=250.31x-45.43,R2=0.9999;Br-在标准溶液浓度4.2~140.0ng·L-1范围内线性良好,y=186.84x-127.10,R2=0.9994。加标回收率分别为98.9%~109.5%和97.4%~106.1%。测定样品包括中成药、瓶装饮用水、自来水、河水、酒类、果汁和碳酸饮料等。其中14种瓶装饮用水和2种自来水中检出BrO3-,其余样品均未检出BrO3-。而Br-则普遍存在于各种样品中。  相似文献   
10.
ICP-MS用于北京市PM_(2.5)中铅及其同位素的形态分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
对2005年9月至2006年5月所采集的24份北京市PM2.5样品进行序列连续提取,分别得到水溶态、脂溶态和不溶态3个分量的铅;在最佳仪器工作条件下,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定上述各分量中铅的浓度及同位素比值.采用GBW09133考察铅浓度测定的准确度,并用SRM 981标准铅试剂校正质量歧视效应和仪器漂移.结果表明,采用ICP-MS分析大气PM2.5中不同形态铅浓度及同位素比值的测定数据准确可靠.北京市大气PM2.5样品中水溶态、脂溶态和不溶态3个分量铅的平均百分含量分别为20.69%,0.32%和78.99%;相应的铅同位素比值206Pb/207Pb的均值分别为1.1526,1.1374和1.2193;其中水溶态和不溶态铅的同位素比值具有统计学差异(P<0.01).同位素比值的比对结果提示,北京市成人血铅可能源于北京市大气PM2.5中水溶态铅而非不溶态铅,故大气细颗粒物中水溶态铅对人体健康的威胁更值得注意.  相似文献   
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