石墨炉原子吸收光谱法测定催化有机残液中的微量铑

硝酸于聚四氟乙烯闷罐中消解样品 ,石墨炉原子吸收光谱法测定催化有机残液中的微量铑 ,相对标准偏差为 6 .2 %,回收率为 96 .5 %— 1 0 5 .4 %。方法简便、快速 ,分析结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定氢甲酰化反应液中铁

利用冰醋酸作溶剂,采用火焰原子吸收光谱法直接测定氢甲酰化反应液中的总铁含量,以1mol/L盐酸萃取样品,有机相与无机相分虽用冰醛酸稀释后用火焰原子吸收法测定,可分虽得到样品中有机铁与无机铁的含量,方法简便、快速、可靠。具有较好的精密度和准确度,回收率为93．5％－109％,相对标准偏差为1．0％－2．7％,方法的特征浓度为0．585μg/mL/1%.     

火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中的微量Cl-

火焰原子吸收法以其灵敏度高、选择性好等优点而广泛应用于各种基体中微量金属元素的测定 ,而不用于直接测定Cl- 。本文提出了采用火焰原子吸收法间接测定混凝土外加剂中微量Cl- 的方法 ,在待测液中加入过量的Ag 标液 ,通过测定与Cl- 定量反应后剩余的Ag 量从而换算出Cl- 的含量 ,本法进行了测定最佳酸度试验、精密度试验、在样品中加入Cl- 标准溶液回收试验 ,回收率为 96 %～ 10 4 %。经过实际样品测定 ,证明该方法具有样品预处理手续简单、测定周期短、干扰小等优点 ,最适合于测定基体较为复杂的混凝土外加剂中的微量Cl- 。称取样品 0 0 5～ 2g ,溶解后 ,用硝酸调节酸度 ,加入与之对应的Ag 标准溶液 ,放置 2h过滤后即可测定 ,所用仪器为澳大利亚GBC90 2型原子吸收光谱仪。     

直接进样FAAS法测定奶制品中钙的含量

建立了直接进样火焰原子吸收光谱法测定奶制品中钙的方法。其相关系数为 0 .9989,线性关系良好 ,检出限为 0 .0 2 1mg/ L。加标回收率为 93%— 98% ,相对标准偏差为 0 .5 4%— 0 .6 2 %。方法快捷、简便、具有良好的精密度和准确度。应用于实际样品的测定 ,结果令人满意。     

FAAS法测定丰城鸡血藤中锶含量的方法探讨

探索建立空气-乙炔火焰原子吸收测定丰城鸡血藤中微量元素锶含量的方法。以丰城鸡血藤为研究对象,HNO3-HCLO4(4+1)为消解液,采用压力主控微波消解样品,EDTA-2Na溶液为抑制剂,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定丰城鸡血藤中微量元素锶的含量。微波消解药材消化完全,测定线性良好,范围0~1.6μg.mL-1,回归方程为Y=0.036 5X-0.001 1,r=0.999 4,方法学检出限为0.008 2μg.mL-1(n=21),平均回收率101.5%,RSD=2.04%。该方法灵敏度高,操作简单,结果准确,适用于该药材中锶元素的含量测定。     

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中痕量镉

考察了火焰条件、捕集管与燃烧器和光束的距离、冷却水流量、捕集时间等实验条件对原子捕集 火焰原子吸收光谱法测定镉的灵敏度的影响 ,实验优选出的最佳实验条件为 :乙炔流量 90L·h- 1 ,捕集管距离燃烧器缝口 5mm ,捕集管距离光束 2mm ,冷却水流量 1 5L·min- 1 ;采用 5 0ng·mL- 1 的镉标准溶液对吸光度与捕集时间的关系进行了考察 ,结果发现 ,在 0～ 6min的捕集时间内二者呈良好的线性关系。在最佳实验条件下 ,捕集时间为 2min时 ,镉的特征浓度为 1 8ng·mL- 1 ,检出限为 0 4 2ng·mL- 1 ,分别较常规火焰原子吸收光谱法的特征浓度和检出限改善了 16倍和 5倍 ,方法的精密度 (RSD)为 1 8%。利用所建立的原子捕集 火焰原子吸收光谱法 ,在最佳实验条件下 ,对人参、丹参、苦参和党参及其水煎液中的痕量镉进行了测定 ,样品的测定回收率在 89 5 %～ 10 4 %之间 ,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙

建立了直接利用测定饲料中磷的样品分解液 ,采用火焰原子吸收分光光度法测定饲料中钙的分析方法。在吸收波长 4 2 2 .7nm处 ,Ca2 + 在 0— 15μg/ m L范围内符合比耳定律 ,回归方程为 A=0 .0 6 44C+0 .0 0 6 3,相关系数 r=0 .9996 ;以 3SA/ S计 ,检出限为 0 .0 5μg/ m L;RSD<3%。加标回收率在 98%— 111%之间 ,应用统计学 F检验法验证方法准确度 ,表明本法和国标法相比无显著差异。方法用于饲料中钙的测定 ,简便、快捷、准确。     

流动注射-蒸气发生原子吸收光谱法测定生物样品中的汞

在选择了生物样品最佳消化方法、汞蒸气生成及检测最佳条件等的基础上 ,将流动注射 (FI)与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VG- AAS)有机地结合起来 ,建立了生物样品中汞含量的测定方法。该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6 )为 2 .8%— 3.3% ,试样加标回收率为 97.2 %— 10 1.4 % ,检出限为 0 .0 5μg· L- 1 ,特征浓度为 0 .5 5μg· L- 1 / 1% ,用于生物样品中汞的测定 ,结果令人满意     

火焰原子吸收光谱法测定栽培甘草中6种金属元素

浓硝酸 -高氯酸 (V∶V=4∶ 1 )常压微沸条件下消解甘草样品 ,火焰原子吸收法 (FAAS)测定甘草中的金属元素 Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Pb的含量 ,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件及溶液介质对测定结果的影响及方法的准确性和精密度研究。栽培甘草中 Ca、Mg、Fe、Cu、Zn的含量分别为 4 0 4 5 .5、71 5 .4、2 79.8、1 2 .6、1 0 .4 μg/g,Pb未检出。方法的加标回收率为 99.38%— 1 0 2 .30 %,相对标准偏差 (n=9)为0 .4 1 %— 1 .6 8%。本法简单易行 ,方便快捷 ,结果可靠。     

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %     

敞口消解ICP-MS同时测定北京地区环境尘土样品中痕量铂、铑、钯的研究

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土样中痕量铂、铑、钯的分析方法。比较几种尘土样品的消解处理方法,采用王水加热回流来消解样品。优化了样品测量条件,并研究了干扰情况和消除干扰的方法。所建立的方法的精密度、线性关系良好,在优化的实验条件下Pt,Pd,Rh的检出限分别为0.48,4.22和0.42 ng·g-1,样品的加标回收率分别为Pt 87.6％～88％,Pd 85.2％～87.8％和Rh 93％～95％。将建立的方法应用于环境尘土样品的测定,回收率在85％以上,结果令人满意。     

硒形态流动注射催化光度法分析

基于在pH7的柠檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液中,硒(Ⅳ)对Na2S还原天青Ⅰ有强催化作用,建立了流动注射催化光度法测定硒的新方法。考察了不同流路的影响,分别研究了试剂和试样的流速、反应介质及酸度、反应温度、共存物质的影响。利用单纯形优化法选择了各种试剂的最佳用量以及采样体积、反应管长的最佳实验条件。方法的线性范围为01～20mg·L-1,检出限为0015mg·L-1,相对标准偏差小于31%,进样频率为120个·h-1。该方法用于大蒜和硒酵母中有机硒和无机硒的测定,结果发现大蒜对硒有强的富集作用,有机硒的转化率随环境硒浓度的增加而下降。测定的回收率在971%～1043%。     

用三正辛胺-苯萃取分离体系-原子吸收光谱对铬作形态分析

研究了痕量铬形态分析的三正辛胺(TOA)-苯萃取分离体系-原子吸收光谱法。用三正辛胺(TOA)和苯在H₂SO₄介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃入到有机相而Cr(Ⅲ)留在水相中,使两种形态的Cr分离到两相中后对有机相的Cr(Ⅵ)和水相的Cr(Ⅲ)进行AAS测定,可求得Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的含量,该方法对实际水样加标回收率分别在95.0%～102% 和94.8%～103%之间,相对标准偏差分别为2.9%和2.6% ,体系对Cr(Ⅵ)有富集作用,对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为6.6 μg·L-1和0.20 mg·L-1,TOA对Cr(Ⅵ)的最佳萃取量为4.6 mg·mL-1,该法简单、快速、准确。     

Synthesis of nanostructured lean-NO x catalysts by direct laser deposition of monometallic Pt-, Rh- and bimetallic PtRh-nanoparticles on SiO2 support

Monometallic Pt and Rh and bimetallic PtRh catalysts with a highly dispersed noble metal weight loading of ca. 1 wt% were produced via the direct deposition of nanoparticles on different SiO₂ supports by means of pulsed ultra-violet (248 nm) excimer laser ablation of Pt, Rh bulk metal and PtRh alloy targets. Backscattered electron microscopy (BSE), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), and transmission electron microscopy (TEM) were employed to characterize the deposited nanoparticles, which were found to exhibit narrow size distribution centred around 2.5 nm. The catalytic activities for lean NO _x reduction of the monometallic and bimetallic catalyst samples were investigated in a flow reactor setup in the temperature range 100–400°C using a test gas mixture representative of oxygen rich diesel engine exhaust gas. For comparison a Rh/SiO₂ reference catalyst prepared by a conventional impregnation method was also tested. Further experiments were performed in which PtRh nanoparticles were deposited on a Rh/SiO₂ reference catalyst sample to study the possibility for controlled modification of its activity. The catalytic activity measurements revealed that among the samples solely prepared by laser deposition the PtRh–SiO₂ nanoparticle catalyst showed the highest activity for NO _x reduction at low temperatures 100–300°C. In addition, it could be demonstrated that the initially low NO _x reduction activity and the N₂ selectivity of the Rh/SiO₂ reference catalyst sample for temperatures below 250°C can be enhanced by post laser deposition of PtRh nanoparticles.     

火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中铅

本文介绍了火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中铅。研究了样品制备方法及共存在元素的干扰，用王水－氢溴酸溶解样品，加入酒石酸抑制锑的水解，试液用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定。相对标准偏差小于１％，此法优点是干扰少、准确度高、快速和简便等。用本法测定锑精矿中铅，获得满意的结果。     

Electrochemical promotion of NO reduction by C3H6 and CO on Rh/YSZ catalyst — Electrodes

The selective catalytic reduction of NO by propylene or CO in the presence of excess oxygen is a system of great technological importance. The effect of Electrochemical Promotion (or Non-faradaic Electrochemical Modification of Catalytic Activity — NEMCA) was used to promote this reaction (C₃H₆ or CO/NO/O₂) on Rh/YSZ catalyst-electrodes. It was found that both the catalytic activity and the selectivity of the Rh catalyst-electrode is affected dramatically upon varying its potential with respect to a Au pseudoreference electrode. Catalytic rate enhancements up to 15000% and 6000% were observed in the case of NO reduction by propylene, while the product selectivity to N₂ production is affected significantly (up to 200%) upon positive potential application. Remarkable promotion of the catalytic activity was also observed in the case of NO reduction by CO, since up to 20-fold increases both in catalytic rates and in NO conversion were obtained under NEMCA conditions. Paper presented at the 6th Euroconference on Solid State Ionics, Cetraro, Calabria, Italy, Sept. 12–19, 1999.     

碱熔试样-原子吸收光谱法测定铜阳极泥预处理渣料中的Sb

铜阳极泥是一种重要的冶金工业副产品,因其中含有多种贵金属和有价金属元素,铜阳极泥的综合回收利用日益受到关注。铜阳极泥预处理富集渣中富含的Sb难以用常规方法溶解,有必要建立一种准确、简便的测试方法实现Sb的定量分析。采用X射线荧光光谱、X射线衍射光谱和场发射扫描电镜能谱分析等多种光谱学分析手段对富集渣的化学成分、物相和微观结构做了全面分析,结果表明,富集渣的化学组成和物理结构复杂,组分化学性质稳定且共生紧密。Sb以高锑酸金属化合物的形式存在,结构稳定化学惰性强。采用Na₂O₂熔融法消解试样,合成标准样品做标准系列,用火焰原子吸收光谱法测定了富集渣中Sb的含量值为8.23%,相对标准偏差为0.97%。该方法的检出限为0.072%,加标回收率为94.9%~99.2%。本方法溶样彻底,不需贵重试剂和仪器,方法简单易行。采用与样品基体相近的合成标准样品,消除了样品化学成分复杂所造成的共存物质干扰。通过标准样品测试验证和其他仪器方法比对,证明本方法灵敏度高,准确性好,可用于铜阳极泥预处理渣料中Sb的定量测定。     

基于光谱学分析的聚氨酯弹性体/聚磷酸铵/氢氧化铝复合材料阻燃机理研究

采用熔融共混技术,将聚磷酸铵(APP)和氢氧化铝(ATH)引入到聚氨酯弹性体(TPU)中,制备了一系列热塑性聚氨酯/聚磷酸铵/氢氧化铝(TPU/APP/ATH)复合材料。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、激光拉曼光谱研究了TPU和阻燃TPU(FR-TPU)复合材料燃烧后炭渣的微观形貌、表面结构、元素组成、键合状态和石墨化程度,结合阻燃性能测试,揭示APP和ATH的协同阻燃机制。SEM分析表明相较于APP与ATH单独使用,TPU/APP/ATH炭层的空洞结构更少,炭渣的致密性更高。XPS分析表明FR-TPU的炭渣中C元素含量相比于纯TPU有所降低,O元素的含量有所上升,其中TPU/APP10/ATH10的C元素含量从88.2%降至69.24%,O元素的含量从8.07%升至17.78%,P和Al元素含量相较于单独添加分别从11.74%和16.36%下降至3.91%和3.31%。在此基础上,通过对C元素的分峰拟合发现TPU炭渣中C—C/C—H,C—O/C—N和CO/CN含量分别为61.05%,35.65%和3.30%;TPU/APP10/ATH10炭渣中三种结构含量分别为45.38%,45.00%和9.63%,说明ATH和APP复配使用有利于C元素形成酯、醚、羰基、羧酸（盐）、酯基等结构。通过对O元素的分峰拟合发现,TPU炭渣中O₂/H₂O,—O—,O三种结构含量分别为28.75%,44.36%和26.89%;TPU/APP10/ATH10炭渣中O₂/H₂O,—O—,O三种结构含量分别为44.33%,32.78%和22.89%,说明APP和ATH的加入有利于炭渣中O元素形成O₂/H₂O结构。通过对N元素的分峰拟合发现,TPU炭渣中—NH—,N结构的N元素含量分别为40.93%和59.07%;TPU/APP10/ATH10中—NH—,N结构的N元素含量分别47.17%和52.83%,说明ATH与APP复配使用促进了—NH—结构的形成。拉曼测试表明,相比于单独使用,APP和ATH复配使用,炭层的石墨化程度更好,致密性更高。以上分析结合阻燃测试可以得出TPU/APP/ATH复合材料阻燃机制：ATH受热分解生成氧化铝,吸收热量并释放大量水蒸气,有效促进APP降解,生成不燃性的氨气和聚磷酸,氨气和水蒸气稀释可燃性气体的浓度。随着温度继续升高,氧化铝可继续与聚磷酸反应生成偏磷酸铝[Al(PO₃)₃],同步催化聚氨酯基体成炭,形成高度石墨化炭层,石墨化炭层与偏磷酸铝一起覆盖在基体表面,有效抑制燃烧区域物质以及能量的输运,从而达到阻燃目的。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定食用菌中的锰

介绍了一种悬浮液进样-次灵敏线火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定食用菌中锰的方法。以琼脂为悬浮剂将食用菌样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,直接喷入空气-乙炔火焰中,采用锰280.1 nm次灵敏线,工作曲线或标准加入法测定,省去了以往繁琐的样品化学前处理过程,解决了高锰样品测定中由于称样量小、稀释倍数过大所引起的分析误差。方法简便、快速。用该法测定美味牛肝菌和黑柄铦囊蘑标准样品,获得满意结果。     

Fluorescence characterization and gain studies on a dye-doped graded index polymer optical-fiber preform

Preparation of an appropriate optical-fiber preform is vital for the fabrication of graded-index polymer optical fibers (GIPOF), which are considered to be a good choice for providing inexpensive high bandwidth data links, for local area networks and telecommunication applications. Recent development of the interfacial gel polymerization technique has caused a dramatic reduction in the total attenuation in GIPOF, and this is one of the potential methods to prepare fiber preforms for the fabrication of dye-doped polymer-fiber amplifiers. In this paper, the preparation of a dye-doped graded-index poly(methyl methacrylate) (PMMA) rod by the interfacial gel polymerization method using a PMMA tube is reported. An organic compound of high-refractive index, viz., diphenyl phthalate (DPP), was used to obtain a graded-index distribution, and Rhodamine B (Rh B), was used to dope the PMMA rod. The refractive index profile of the rod was measured using an interferometric technique and the index exponent was estimated. The single pass gain of the rod was measured at a pump wavelength of 532 nm. The extent of doping of the Rh B in the preform was studied by axially exciting a thin slice of the rod with white light and measuring the spatial variation of the fluorescence intensity across the sample.