ICP—AES法同时测定掺质钒酸钙晶体中的钙,钒,钕,镱,锗

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定了掺质Ｃａ３（ＶＯ４）２，晶体中Ｃａ，Ｖ，Ｎｄ，Ｙｂ，Ｇｅ的含量，选择了合适的分析谱线和积分时间，试样用硝酸溶解后直接测定，方法简便，准确，快速，合成试样中各被测元素的回收率为９８％－１０４％，相对标准偏差〈４．０％，Ｎｄ，Ｙｂ，Ｇｅ的检出限为０．０００２－０．０１８μｇ／ｍＬ。     

CW-COIL激光辐射锗-硫化铅探测器的实验研究

本文叙述了锗－硫化铅（Ｇｅ－ＰｂＳ）探测器的基本特性。分析了激光辐射锗滤光片使用材料升温的穿透深度随时间的变化。在光斑面积２．４６ｍｍ×３．６９ｍｍ和辐照时间０．８ｓ的条件下，得到连续氧碘激光（ＣＷ－ＣＯＩＬ）辐照锗滤光片的烧蚀阈值为１２４Ｗ和破裂阈值为１７７Ｗ的实验数据。在此基础上，进行了ＣＷ－ＣＯＩＬ辐照Ｇｅ－ＰｂＳ探测器的热效应研究，在光斑直径２．１ｍｍ和辐照时间０．８ｓ的条件下，给出ＣＷ－ＣＯＩＬ使Ｇｅ－ＰｂＳ探测器致盲的阈值为１７Ｗ、永久失效的阈值为１９８Ｗ的实验结果。研究结果表明：ＣＷ－ＣＯＩＬ辐照Ｇｅ－ＰｂＳ探测器的破坏机理是激光加热和热应力联合作用的结果。锗滤光片升温，造成硫化铅探测器环境温度升高，导致其探测灵敏度下降为零是ＣＷ－ＣＯＩＬ辐照Ｇｅ－ＰｂＳ探测器产生致盲的原因。激光辐照功率越高，Ｇｅ－ＰｂＳ探测器致盲、恢复时间就越长，甚至造成永久性的失效。     

ICP-AES法同时测定氯化锂和氢氧化锂中七种杂质元素

本文报导了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定ＬｉＣｌ和ＬｉＯＨ·Ｈ２Ｏ中７种杂质元素Ａｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｚｎ的分析方法。研究了基体元素锂对被测元素的基体效应，采用基体匹配法与背景扣除法进行校正。被测元素的检出限为０．１－９．４ｎｇ／ｍＬ，加标试验回收率为９２％－１０９％，当杂质元素含量为０．０００１％－０．０２８％时，相对标准偏差小于７％。方法简便、快速、准确，用于样品分析，取得了满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰,比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度,该干扰按ＣｄＨ、ＣｄＯ、ＣｄＯ２ 、ＣｄＡｒ、ＣｄＯＨ和ＣｄＯＨ２ 顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应,镉的浓度大于０．２５ｇ·Ｌ－ １ 时,对质量数小于１００的分析物的信号强度产生抑制,而对质量数大于１５０ 的分析物的信号强度产生增强,采用８９Ｙ和２０９ Ｂｉ作内标分别克服基体的抑制和增强效应。测定了高纯镉的Ａｓ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ａｕ、Ｔｌ、Ｔｈ、Ｖ 和Ｕ 等１６ 个杂质元素,方法的检测限０．００５～０．０５２ μｇ·Ｌ－ １ ,标准加入回收率８２％ ～１０８％ 。     

BaZn2(GeMn)0-2Fe15-6O27六角铁氧体的磁晶各向异性

用标准陶瓷工艺制备了ＢａＺｎ２（ＧｅＭｎ）０－２Ｆｅ１５－６Ｏ２７六角铁氧体．假设Ｇｅ４＋取代了４ｅ和４ｆⅣ中的Ｆｅ３＋,能够很好地解释实验结果．利用分子场理论和Ｈ．Ｂ．Ｃａｌｌｅｎ单离子各向异性模型计算了ＢａＺｎ２（ＧｅＭｎ）０－２Ｆｅ１５－６Ｏ２７次点阵之间的交换参数和各次点阵对磁晶各向异性的贡献,并对实验结果进行了拟合．结果表明,１２ｋ和２ｄ次点阵对磁晶各向异性有较大的贡献 关键词：     

（Gd,Y）P5O14：Ce,Tb中Gd的中介能量传递和传递几率计算

研究了稀土五磷酸盐ＧｄｘＹ１－ｘ）Ｐ５Ｏ１４：Ｃｅ０．０１，Ｔｂ０．０２体系中以Ｇｄ＾３＋子晶格为中介的Ｃｅ＾３＋→Ｇｄ＾３＋→Ｔｂ＾３＋的能量传递现象。当ｘ＞０．７，在室温下激发Ｃｅ＾３＋离子可以产生有效的Ｔｂ＾３＋的发光。对ｘ＝１和０时，激发Ｃｅ＾３＋产生Ｔｂ＾３＋的发光，前者的强度约为后者的１０倍。     

取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物莫斯鲍尔谱及分子光谱研究

本文报道了６种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨ－Ｆｅ（－Ｆｅ为二茂铁基，Ｒ为－Ｃ６Ｈ４Ｘ，（Ｘ＝Ｈ，４－Ｂｒ，４－ＯＨ，２－ＣＨ３，４－ＣＯＯＨ）及４－ＮＨＣ６Ｈ４ＮＯ２）的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱数据，其化学位移分别为（ｍｍ．ｓ＾－１）：０．３２３，０．３３２，０．３３８，０．３２４，０．３１５和０．３１０。其四极矩分裂值分别为（ｍｍ．ｓ＾－１）：２．２６３，２．２８５，２．２８７，２．２１     

Nd_(1-x)Ba_xMnO_3和La_(0.67)Mg_(0.33)Mn_(0.85)M_(0.15)O_3(M=Mn,Ga,Fe)中Mn位自旋磁矩对电导性的影响

研究了Ｎｄ１－ｘＢａｘＭｎＯ３和Ｌａ０．６７Ｍｇ０．３３Ｍｎ０．８５Ｍ０．１５Ｏ３（Ｍ＝Ｍｎ，Ｇａ，Ｆｅ）的导电性，发现Ｍｎ位的自旋磁矩排列状态和大小对体系的导电性有强烈的影响．在Ｎｄ１－ｘＢａｘＭｎＯ３中，当Ｍｎ３＋／Ｍｎ４＋的浓度比值为２∶１，１∶１，１∶２时，电阻率出现半导体－金属转变．推论该类体系的导电性首先由体系中Ｍｎ３＋和Ｍｎ４＋自旋磁矩形成的磁结构状态决定，然后才取决于由Ｂａ掺杂浓度所决定的载流子浓度．在Ｌａ０．６７Ｍｇ０．３３Ｍｎ０．８５Ｍ０．１５Ｏ３（Ｍ＝Ｍｎ，Ｇａ，Ｆｅ）中，Ｍｎ位自旋磁矩大小的改变对导电性有强烈的影响，另外发现该类体系均以变程跳跃模式进行导电．     

La—Ce—Mn系钙钛矿型催化剂性能研究

采用共沉淀法制得了Ｃｅ＾４＋，部分取代Ｌａ＾３＋的Ｌａ１－ｘＣｅｘＭｎＯ３钙钛矿型催化剂，实验结果表明，随Ｃｅ＾４＋取代量ｘ的增大，Ｌａ１－ｘＣｅｘＭｎＯ３催化剂越易被还原，其还原活化逐渐降低，对于ＣＯ，ＣＨ４氧化的反应其活性有一最大值，ＣＯ反应ｘ的０．４，ＣＨ４反应ｘ为０．２，这是由于随ｘ值的增大，催化剂晶格缺陷增多，晶格氧的化学势增大，以及ＣｅＯ２杂质相的协同作用的结果，在ＣＯ氧化和用Ｈ２还原     

α-quartz型GeO2高压相变的分子动力学研究

采用在经典离子晶体作用势中附加Ｍｏｒｓｅ势,并进行必要的量子化修正,对α－ｑｕａｒｔｚ型ＧｅＯ２结构随压力变化特性,进行分子动力学计算模拟,获得了在压力高于６．０ＧＰａ,α－型ＧｅＯ２从晶相向非晶相相变的模拟结果,并利用其摩尔体积变化,键角、径向分布１、配位数等重要信息对模拟结果作了深入的探讨,相变后的非晶相,由占体积６６％的八面体结构和３３％的四面体结构组成的非晶体,其中还有极少量的α－ｑｕａｒｔｚ型ＧｅＯ２存在。     

表面活性剂增敏2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定煤中的微量锗

研究了在表面活性剂存在下,锗与2,4二氯苯基荧光酮(2,4DClPF)的显色条件,在18～25mol·L-1硫酸介质中,锗与2,4DClPF、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成有色三元胶束络合物,其最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数ε为138×105L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为0～125μg·25mL-1,回收率为103%～106%,相对标准偏差为11%～17%。所拟方法用于煤样中微量锗的测定,结果较满意。     

发射光谱法测定铜、铅和锌矿石中的锡

建立了交流电弧发射光谱测定铜、铅和锌矿石中锡的分析方法.优化了最佳的缓冲剂组分类型和配比,采用Ge作为内标,选择了最佳的分析线对和仪器条件,消除了背景干扰和主量元素的谱线干扰.方法检出限是0.12μg/g,相对标准偏差为3.96 ％-6.99％,经国家一级标准物质验证,方法相对误差（RE）在8％以内.该方法测定结果准确,可靠,可以满足地矿实验室对铜、铅和锌矿石中锡的分析需求.     

ICP－AES法测定富锗酵母中微量元素

本文采用美国ＬｅｅｍａｎＬａｂｓ公司中阶梯光栅光谱仪测定了人工培养的富锗酵母中高含量锗及镁、铜、锌、铁、钾、钠等微量元素，研究了富锗样品的前处理方法，样品加标回收率在９０％－１０３％之间，测量相对标准偏差：锗１０％，镁、铜、锌、铁、钾、钠等元素小于７％。     

纳米二氧化钛胶体分离富集-氢化物原子荧光光谱法测定水中超痕量锗

提出了用纳米TiO2胶体富集,氢化物原子荧光光谱法测定水样中超痕量锗的新方法。当溶液的pH为6.0～8.0时,纳米TiO2胶体对Ge((Ⅳ)吸附率为97.0～99.0%,并且吸附速度快。利用纳米TiO2胶体良好的吸附性能对水样中超痕量Ge((Ⅳ)进行富集,离心后,弃去上清液,用少量盐酸将富集了Ge((Ⅳ)的沉积物(纳米二氧化钛)转化成胶体,用氢化物原子荧光光谱法直接测定胶体中的锗。该法检出限(3σ)低(0.060μg.L-1),精密度好(相对标准偏差(RSD)为2.0%),简单、快速(省去了繁琐的过滤和脱附过程),用于实际水样中超痕量锗的测定,结果满意。     

柞树叶和柞树皮中微量元素的测定

用高压罐消解样品,以正交试验原理,利用ICP-AES测定柞树叶及柞树皮中Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn共10种微量元素的含量.方法回收率在96.00％-103.00％之间,相对标准偏差小于1.97％.ICP-AES具有简单、快捷,准确度高等特点,且多元素同时测定,更适合柞树叶、柞树皮中金属与非金属元素的分析测定.实验证明,柞树叶、柞树皮中含有Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn等大量对人体有益的微量元素,说明柞树叶和柞树皮发展前景广阔.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素

在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93.64%～108.9%,检出限为0.356 3 ng·L-1～1.725 μg·L-1,相对标准偏差1.28%～9.18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。     

X射线衍射研究表面活化剂对异质外延薄层Ge结构的影响

利用原位的反射式高能电子衍射和非原位的X射线衍射技术，研究了活化剂Sb对于Ge在Si上外延过程的影响．当没有活化剂、Ge层厚度为6nm时，外延Ge层形成岛状，应力完全释放．当有Sb时、Ge在Si上的生长是二维的，并且应力释放是缓慢的，即使Ge外延层厚为6nm，仍有42%的应变没有弛豫． 关键词：     

ICP-AES测定食用菌中微量元素

采用高压密封消化罐消解样品,ICP-AES分别测定常见3种食用菌（香菇,鲜蘑,金针蘑）中Ca、Mg、Zn、Sr、Se、Ge、Sn、Cd、Pb、Hg等10种微量元素的含量。该方法简单、快速、灵敏度高,准确性好。回收率在94.0%—110.0%之间,相对标准偏差小于3.55%。实验结果证明：食用菌中含有很多对人体有益的微量元素,但同时也含有少量的有害重金属,这可能与它们生长的环境受到污染有关。通过比较分析,发现菌柄中含有的重金属含量普遍高于菌盖。因此,首先应注意环境污染问题。其次,在选购食用菌时,应首选菌盖大,菌柄小的食用菌。以防止更多的有害金属在人体内沉积。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食用菌中微量元素的方法研究

采用高压硝化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了食用菌中Ca,Na,K,Mg,Mn,Ba,Fe,Co,Ge和Cu等多种微量元素的含量。高压硝化罐法测定各元素的相对标准偏差在0·16%～2·86%之间,湿法测定各元素的相对标准偏差在0·33%～3·49%之间。可见高压硝化罐法处理样品的测量精密度和湿法处理样品的测量精密度均比较好,前者的测量精密度更高一些。对高压硝化罐法和湿法处理样品的测量结果进行了t检验,t值在0·0024～2·473,均小于t0·99,9(3·25),说明两种方法的测量结果无显著性差异,即两种方法不存在系统误差。同时,高压硝化罐法处理样品的回收率在96·6%～103%之间,该方法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中微量元素的分析测定。     

加氢催化剂中稀土及钼、钴含量的X-射线荧光光谱测定方法的研究

使用X 射线荧光光谱仪 ,采用人工合成标样 ,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法 ,建立了加氢催化剂中稀土氧化物及氧化钼、氧化钴含量的测定方法。研究了制样方法、光谱条件 ,讨论了元素间的相互影响。测定范围MoO3:7%～ 13% ,CoO :2 %～ 7% ,RE2 O3:3%～ 6 %。该方法不仅快速、简便 ,而且准确度和精密度较好 ,在上述范围内 ,测定各元素的RSD均小于 2 %。此方法已用于大量样品的分析 ,测定结果与其他方法相符。