一种可精确控制粒径的SiO2微球合成方法

用改进的种子法合成SiO₂微球. 微球生长过程中连续缓慢添加正硅酸乙酯,使用动态光散射法实时监控微球粒径的增长过程,调节正硅酸乙酯的添加,实现对粒径的精确控制. 为制备禁带位置位于1000 nm 的光子晶体,合成粒径为446 nm的SiO₂微球,微球粒径在4 h内从193 nm 增长到446 nm,远远快于传统种子法,微球粒径与目标粒径偏差为±5 nm. 制得的SiO₂微球被组装为光子晶体,其禁带位置恰好位于1000 nm.     

Eu(TTFA)3掺杂SiO2杂化胶体球的合成及特性

采用改进的碱催化法和种子法分别制得了稀土配合物Eu(TTFA)₃掺杂的SiO₂杂化胶体球,并用透射电子显微镜和荧光分光光度计对其显微形貌和荧光光谱特性进行了详细地研究.结果表明,两种方法都可以获得单分散性的、稀土配合物掺杂SiO₂杂化胶体球,且都具有Eu³⁺离子典型的荧光光谱特性.Eu(TTFA)₃掺杂入SiO₂胶体球中后,有机配体TTFA在短波长处的吸收明显增强了,最大的吸收峰位也向短波长方向移动大约20～30 nm,Eu³⁺离子5D0→7F2发射跃迁仍然具有良好的窄线发光特征,同时荧光峰值的形态和位置受SiO₂基体的影响发生轻微的变化.     

焙烧温度对SiO2负载的Co3O4纳米粒子表面氧缺陷浓度和CO氧化催化性能的影响

以传统的浸渍法,在不同焙烧温度下制备了用于CO氧化反应的Co₃O₄/SiO₂催化剂．通过激光拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、程序升温还原(TPR)和X射线吸收精细结构谱(XAFS)表征了该系列催化剂的结构．在所有的催化剂中,XRD和Raman光谱都只检测到了Co₃O₄晶相的存在．与Co₃O₄体相相比,XPS结果表明在200 oC焙烧的(Co₃O₄(200)/SiO₂)催化剂中Co₃O₄表面上存在着过量的Co²⁺．与XPS的结果一致,TPR结果表明Co₃O₄(200)/SiO₂催化剂中Co₃O₄表面上存在氧缺陷, 并且XAFS结果也表明Co₃O₄(200)/SiO₂催化剂中Co₃O₄具有更多的Co²⁺．提高焙烧温度使得过量的Co²⁺进一步氧化为Co³⁺,同时降低了表面氧缺陷浓度,从而得到计量比的Co₃O₄4/SiO₂催化剂．在所有的负载催化剂中Co₃O₄(200)/SiO₂催化剂表现出了最好的CO氧化催化性能,表明过量Co²⁺和表面氧缺陷的存在能够促进Co₃O₄催化CO氧化反应的活性.     

热处理温度对蛋白石晶体的影响

 采用等体积快速混合法制备了不同粒径的单分散SiO₂微球,通过重力垂直沉降自组装形成了蛋白石模板,研究了热处理温度对蛋白石晶体模板形貌、结构与光学性能的影响。SEM,TG-DSC,UV-Vis等分析表明：热处理可提高组装微球的粘合性与模板的机械强度;SiO₂胶体模板煅烧温度在700～800 ℃较为合适;热处理能够改变蛋白石晶体光子带隙的位置,随着煅烧温度的升高,带隙发生蓝移并且带隙逐渐变窄。     

鼻腔滴入Fe2O3细颗粒在小鼠嗅球中的微区分布及对其他微量元素的影响

用同步辐射X射线荧光(SRXRF)微区扫描分析技术研究了经鼻吸入三氧化二铁(Fe₂O₃)细颗粒后, Fe在小鼠嗅球中的分布及其对Ca, Zn, Cu等其他微量元素分布的影响.研究发现经鼻吸入40 mg/kg体重Fe₂O₃(60—200nm)细颗粒, Fe可以通过鼻粘膜在小鼠嗅球中富集. 小鼠嗅球切片中Fe的浓度比对照组升高了20%.通过SRXRF微区扫描分析发现, Fe在嗅球的嗅神经纤维层(ON)、突触小球层(Gl)和前嗅核外部(AOE)的 浓度比对照组显著升高, 表明Fe₂O₃颗粒已经由初级嗅神经进入到嗅球小球层, 进而沿次级嗅神经进入前嗅核外部(AOE).同时, 吸入Fe₂O₃细颗粒还使小鼠嗅球中Ca浓度比对照组分别升高了12%, Zn的浓度则下降了17%, 而Cu的浓度与对照组接近, 但Cu在嗅球各层中的分布发生了明显变化. 升高的Ca主要分布在嗅神经层和小球层.实验组嗅神经层、小球层和外丛层(EPl)中Cu的浓度与对照组相比有显著升高, 而在前嗅核外侧部(AOL)、前嗅核外部(AOE)、副嗅球颗粒细胞层(GrA)和副嗅球(AOB)层中浓度降低了. 说明进入脑嗅球组织中的Fe已经对脑组织中微量元素的含量和分布产生了影响.     

三维海胆状Co3O4的微纳结构制备及锂电池性能

水热法制备的合成海胆状Co₃O₄前驱物在空气中退火得到三维海胆状Co₃O₄的微纳结构. 采用FESEM、TEM、HRTEM以及XRD对产物进行形貌和结构的表征. 结果表明,合成的海胆状结构Co₃O₄由许多粒径约为15 nm的颗粒串接形成. 锂电池测试性能表明,制备的海胆状Co₃O₄首次放电容量达到1.369 Ah/g,经过20次循环     

BiVO4空心微球的合成及其光催化降解亚甲基蓝的性能研究

以BiNO₃·5H₂O和NH₄VO₃为原料,柠檬酸为络合剂,成功合成了BiVO₄空心纳米球．采用TEM、XRD、UV-Vis等测试技术对样品的形貌、相结构以及光吸收性能等进行了表征．结果表明,所制备的BiVO₄空心微球在紫外区和可见区均有较强的光吸收,空心球平均粒径为160 nm,空腔直径为10～80 nm．以亚甲基蓝染料溶液的脱色降解实验为模型反应研究了样品的光催化性能．光催化实验结果表明,在可见光照射下,反应150 min后,样品对亚甲基蓝溶液的脱色率可达到95%以上．此外,考察了柠檬酸添加量对空心球形貌的影响,并提出了BiVO₄空心纳米球的可能形成机理．     

利用氧化辅助气固法生长高磁性的α-Fe2O3和Fe3O4纳米线

探讨生长α-Fe₂O₃和Fe₃O₄纳米线的一个可控制的合成过程. 在研究中发现,高磁性的α-Fe₂O₃纳米线已经成功地利用氧化辅助气固法结晶生成于Fe_0.5Ni_0.5合金基板上;若基板事先浸泡于草酸溶液中,随草酸浓度的增加,所生长的纳米线晶相会逐转变为Fe₃O₄,当草酸浓度达到0.75 mol/L时,所生长的纳米线几乎全部转变成Fe₃O₄晶相. 此外,实验结果也显示所生长的纳米线长度及直径会随着气固过程中的温度上升而增加,生长密度则会随着气固过程中的流量加大而上升. 此过程所提出的合成程序可在2 h內完成.     

低成本溶胶-凝胶法制备SiO2/TiO2双层膜的减反射与自清洁性能

将玻璃基底依次在低成本的SiO₂溶胶和TiO₂溶胶中浸渍后,在500 oC下煅烧制备了同时具备减反射与自清洁性能的SiO₂/TiO₂双层膜．该膜的光学性能与结构特征分别通过紫外-可见分光光度计和场发射扫描电镜进行了表征．同时,源于超亲水性和光催化作用的自清洁性能也凸显出来．实验结果表明制备SiO₂/TiO₂双层膜对光的透射率最高可达到95%,同时具备自清洁性能．     

SiO2内保护层对LiB3O5晶体倍频增透膜损伤阈值的影响

 利用离子辅助电子束沉积方法在LiB₃O₅基底上镀制了不加SiO₂内保护层和加SiO₂内保护层的倍频增透膜，测量了两类薄膜在波长1 064 nm多脉冲辐照下的激光损伤阈值，获得了两种不同的损伤形貌，并对损伤原因作了初步探讨。实验结果表明：保护层的加入把由基底膜层界面缺陷吸收所决定的阈值改变到由HfO₂膜层内缺陷吸收所决定的阈值，显著提高了倍频增透膜的抗激光损伤能力。     

花状NaY(MoO4)2的合成和(MoO4)2:Eu3+的光学性质

用微波辅助水热-煅烧法成功合成了花状NaY(MoO₄)₂颗粒,用XRD、XPS、FESEM进行了表征,提出了花状NaY(MoO₄)₂颗粒可能的形成机理. 采用相同的方法合成了NaY(MoO₄)₂:Eu³⁺荧光体,该荧光材料在612 nm处有一个强的发射峰,可用作白色发光二极管的红色磷光剂. 此外,微波辅助水热-煅烧法可能发展成为制备其他花状稀土钼酸盐的有效途径.     

Fabrication of porous BaSnO3 hollow architectures using BaCO3@SnO2 core-shell nanorods as precursors

We present a strategy to synthesize porous BaSnO₃ hollow architectures with that were 150-300 nm in diameter and 1.5-5 μm in length using precursor of BaCO₃@SnO₂ nanorods prepared by hydrothermal treatment. BaCO₃@SnO₂ nanorods, consisting of a BaCO₃ core and a SnO₂ shell, could be used effectively for the solid-state synthesis of polycrystalline BaSnO₃ powder at 800 °C (lower than convention for BaCO₃ and SnO₂ mixtures). The core/shell structure of the precursor could play a role as a structural directing template for preparing BaSnO₃ hollow architectures during the calcination process. The X-ray diffractometer (XRD), scanning electron microscope (SEM), and transmission electron microscope (TEM) are employed to characterize the structures and morphologies. When applied to DSSC, the porous BaSnO₃ hollow architectures exhibit distinct photovoltaic effect.     

Study of superstructure II in multiferroic BiMnO3

The crystal structure of the minor phase, named superstructure II, existing in multiferroic compound BiMnO3 has been studied by electron diffraction and high-resolution transmission electron microscopy. Domains of major and minor phases coexisting in BiMnO3 were observed in high-resolution electron microscope images. The unit cell of minor phase was determined to be triclinic with the size 4×4×4 times as large as the distorted perovskite subcell. The [111] and [101] projected structure maps of the minor phase have been derived from the corresponding images by means of the image processing. A possible rough three-dimensional （3D） structure model was proposed based on the 3D structural information extracted from the two projected structure maps. Since there is no inversion centre in the proposed model, the minor phase may contribute to the ferroelectric property of BiMnO3.     

Al2O3-Y2O3-ZrO2三相复合陶瓷的介电谱研究

采用传统的固相反应法,在1400–1500 ℃下烧结,制备得到Al₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂三相复合陶瓷.样品的结构、形貌和电性能分别用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及介电谱表征.XRD表明此三相复合体系无其他杂相,加入Y₂O₃及ZrO₂后使得Al₂O₃成瓷温度降低;SEM表明此体系晶粒直径为200–500 nm,并且样品随烧结温度的升高而变得更加致密,晶界更加清晰;介电损耗谱中出现峰值弛豫现象,根据Cole-Cole复阻抗谱得出其为非德拜弛豫. 关键词： 2O₃-Y₂O₃-ZrO₂三相陶瓷')" href="#">Al₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂三相陶瓷 介电弛豫 阻抗谱 热导率     

Y掺杂Al2O3高k栅介质薄膜的制备及性能研究

利用射频反应共溅射方法制备了Y掺杂Al₂O₃电介质薄膜，用掠入射x射线衍射检测了薄膜的结构，用高分辨率扫描电子显微镜(HRSEM)、原子力显微镜(AFM)观察了薄膜断面和表面形貌，用高频C-V和变频C-V及J-V测量了样品的电学特性. 结果表明，Y的掺入使电介质薄膜的介电常数k有了很大提高(8.14—11.8)，并体现出了较好的介电特性. 分析认为：与氧具有较大电负性差的Y离子的加入，增大了薄膜中的金属—氧键(M—O)的强度；同时，Y的加入使Al₂O₃的结构和原子配位发生了改变，从而提高了离子极化对薄膜介电常数的贡献. 退火前后的XRD谱均显示薄膜为非晶态；HRSEM断面和AFM形貌像显示所制备的薄膜非常平整，能够满足器件要求. 关键词： 高k栅介质 掺杂氧化铝 射频反应溅射     

Si3N4在h-AlN上的晶体化与AlN/Si3N4纳米多层膜的超硬效应

采用反应磁控溅射法制备了一系列具有不同Si₃N₄层厚度的AlN/Si₃N₄纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能.研究了Si₃N₄层在AlN/Si₃N₄纳米多层膜中的晶化现象及其对多层膜生长结构与力学性能的影响.结果表明,在六方纤锌矿结构的晶体AlN调制层的模板作用下,通常溅射条件下以非晶态存在的Si₃N₄层在其厚度小于约1nm时被强制晶化为结构与AlN相同的赝形晶体,AlN/Si₃N₄纳米多层膜形成共格外延生长的结构,相应地,多层膜产生硬度升高的超硬效应.Si₃N₄随层厚的进一步增加又转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低.分析认为,AlN/Si₃N₄纳米多层膜超硬效应的产生与多层膜共格外延生长所形成的拉压交变应力场导致的两调制层模量差的增大有关. 关键词： 3N₄纳米多层膜')" href="#">AlN/Si₃N₄纳米多层膜 外延生长 赝晶体 超硬效应     

Si3N4的晶体化和ZrN/Si3N4纳米多层膜的超硬效应

研究了Si₃N₄层在ZrN/Si₃N₄纳米多层膜中的晶化现象及其对多层膜微结构与力学性能的影响. 一系列不同Si₃N₄层厚度的ZrN/Si₃N₄纳米多层膜通过反应磁控溅射法制备. 利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能. 结果表明，由于受到ZrN调制层晶体结构的模板作用，溅射条件下以非晶态存在的Si₃N₄层在其厚度小于0.9 nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体，ZrN/Si₃N₄纳米多层膜形成共格外延生长的柱状晶，并相应地产生硬度升高的超硬效应. Si₃N₄随层厚的进一步增加又转变为非晶态，多层膜的共格生长结构因而受到破坏，其硬度也随之降低.     

Influence of Lu2O3 on electrical and microstructural properties of CaCu3Ti4O12 ceramics

In this work, the influence of Lu₂O₃ doped on the dielectric and electrical properties of CaCu₃Ti₄O₁₂ was reported. Lu₂O₃-doped CCTO was prepared by a conventional solid state technique using CuO, TiO₂, and CaCO₃ as starting materials. The samples were studied by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM); dielectric measurements were measured in the 10² Hz–10⁷ Hz frequency range at room temperature; and the nonlinear behavior of all samples was measured. The doping of Lu₂O₃ resulted in an increase in the dielectric constant of CCTO, but decreased the stability of the frequency dependence. Increasing concentrations of Lu₂O₃ resulted in decreasing nonlinear coefficients.     

高温无铅BaTiO_3-(Bi_(1/2)Na_(1/2))TiO_3正温度系数电阻陶瓷阻抗和介电谱分析

采用固相反应法制备了Y2O3施主掺杂的92 mol%BaTiO3-8 mol%(Bi1/2Na1/2)TiO3(BBNT8)高温无铅正温度系数电阻(positive temperature coe?cient resistivity,PTCR)陶瓷.利用透射电镜观察材料的显微结构,发现陶瓷的显微结构主要包括晶粒和晶界两部分,观察不到明显的壳层结构.进一步利用交流阻抗谱研究了陶瓷的宏观电学性能,发现陶瓷的总电阻是晶粒和晶界两部分的贡献,而晶粒电阻很小,在居里温度以上变化不大,材料的PTCR效应主要是晶界部分的贡献.当温度高于居里温度时,随着温度的升高,晶界介电常数逐渐减小,导致势垒增加,晶界电阻增大,从而产生正温度系数效应.最后,通过测试材料的介电频谱特性,研究计算了陶瓷的室温电阻率.     

Fabrication and characterization of Bi2Te3 nanoplates via a simple solvothermal process

Bi₂Te₃ nanoplates have been successfully obtained by a novel solvothermal method in the presence of hexadecyltrimethylammonium bromide (CTAB). Various techniques such as X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscope (FESEM), transmission electron microscope (TEM), selected area electron diffraction (SAED), and Fourier transform infrared spectrometry (FT-IR) have been used to characterize the obtained products. The results show that the as-synthesized samples are rhombohedral-structured Bi₂Te₃ single-crystal nanoplates about 70–200 nm in diagonal and 30 nm in thickness, and the growth direction is perpendicular to c-axis. The existence of CTAB is vital to the formation of the plate-like morphology. In addition, the reaction solvents also have important influence on the shape-control of final products.