环氧丁羟型聚氨酯弹性体的制备与性能

以间氯过氧苯甲酸(mCPBA)为氧化剂对降解法制备的端羟基聚丁二烯(DHTPB)中的部分双键进行环氧化改性,通过控制mCPBA和双键的比例制得具有不同环氧率的环氧化端羟基聚丁二烯(EHTPB),经1H-NMR分析测试表明EHTPB的环氧率分别为5%、10%和15%,与设计值基本一致.进一步以EHTPB为多元醇、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为异氰酸酯、1,4-丁二醇为扩链剂制备了环氧丁羟型聚氨酯弹性体(EPU),并对其性能进行了测试,研究结果表明:丁羟胶的环氧化改性对聚氨酯弹性体的力学性有着一定的提升作用,其杨氏模量和拉伸强度随环氧率的上升而提高,而断裂伸长率则随环氧率的上升有所下降;环氧丁羟型聚氨酯弹性具有优异的弹性恢复能力;环氧化改性后,聚氨酯弹性体的热稳定性有一定程度的提高;聚氨酯弹性体的玻璃化转变温度随环氧率的上升而升高.     

氯化乙丙共聚物的热行为与稳定性研究

用TMA、DSC和丁G/DTG研究了氯化乙丙共聚物CEP的热行为和稳定性。结果表明:在相同氯含量时,丙烯组份含量高的CEP的软化温度和分解活化能均较高;乙、丙组份比相同的CEP的软化温度随氯含量增加而升高。在氯含量大于50％时,CEP脱HCl活化能显著增加。在CEP中加入热稳定剂,可有效地改善它的稳定性。在所试验的6种稳定剂中,以二盐基亚磷酸铅的效果最好。     

粉末固相氯化聚乙烯结构的研究

本工作用核磁共振、红外光谱、裂解气相色谱和示差扫描量热等技术研究了粉末固相氯化聚乙烯(CPE)的结构。结果表明,在氯含量达到50%以前的氯化过程是受阻型取代机理,所得CPE的分子链主要以—CH₂—和—CHCl—基团组成;在氯含量超过50%以后,有—CCl₂—基团产生,但量极少,反应机理较为复杂。氯化后试样的结晶性能的变化不同于水相悬浮氯化的产物,亦不同于溶液氯化的产物。     

乙烯-α-烯烃共聚物序列结构的~(13)C NMR研究——Ⅳ.氯化聚乙烯(CPE)

本文应用取代基效应方法研究了氯化聚乙烯~(13)C NMR谱的归属。讨论了它的链结构并指出中氯含量氯化聚乙烯的结构特征是分子链中出现1,2-二氯乙烷式的结构,从氯化聚乙烯的~(13)C谱中归纳出取代基参数,发现氯含量和温度的改变对取代基参数没有明显的影响。而在溶剂ODCB中加入C_2Cl_4后,取代基参数S_1减小0.48ppm。文章最后研究了氯化聚乙烯的序列分布,讨论了氯含量对序列结构的影响。     

2-甲基-2-丁烯乳液氯化反应的研究

研究了温度、时间、紫外光照射等对天然胶乳小分子模型物(2-甲基-2-丁烯乳液)氯化反应的影响,结果表明,在有紫外光照的条件下的氯化反应速率要快于无紫外光照的;温度对氯化反应有着一定影响,在50℃以下,随温度升高产物的氯含量越高,在50℃以上,对产物的氯含量的影响不大;当温度50℃,时间达到7个小时的产物的氯含量能达到6...     

聚偏氟乙烯的氯化改性

研究了聚偏氟乙烯 (PVDF)自由基引发的氯化反应。考察了各种因素 ,如氯化剂、引发剂的种类及浓度 ,反应介质、反应温度和反应时间的影响 ,确定了合成氯化PVDF的最佳反应条件。采用碱熔法测定氯含量 ,用HNMR进行了结构表征 ,并用溶度参数法、接触角法、DTA TG等方法对PVDF氯化前后的溶解性、附着力、熔点等性能进行了测试。结果表明 ,氯原子成功地引入到了PVDF上 ,当氯含量增加到 8 3 %时 ,氯化PVDF的熔点由 1 63℃降至 1 3 0℃左右 ,附着力也有了明显的改善 ,与水的接触角由 90°降至 5 4°,由不溶于丙酮变为溶于丙酮 ,对甲醇和四氯化碳的溶度参数的变化也说明了氯化PVDF的溶解性能变好 ,由TG曲线可知 ,氯化PVDF的热稳定性比改性前虽有一定的降低 ,但其分解温度仍在 3 0 0℃以上     

陶瓷先驱体含锆聚硅烷的电化学合成与表征

采用电化学合成法,以三氯甲基硅烷、氯丙烯、环戊二烯和四氯化锆为单体合成出含锆聚硅烷,通过FTIR,UV,NMR,XRD等表征了其结构.测定了产物的各元素含量和双键含量,以及分子量和分子量分布,并对产物进行了交联固化和高温裂解实验.结果表明,含锆聚硅烷双键保留率为10.8%,锆含量为4.11%.含锆聚硅烷能溶于常见的溶剂...     

褐煤氯化的研究 第一报 水介质中褐煤氯化过程的研究

用化学及煤岩学方法研究了在水介质中褐煤的氯化过程,提出了煤氯化的特点、反应机理和氯化煤的化学组成。于10—100℃温度范围内,在水、煤悬浮液中褐煤和氯气反应将使煤的氯、氧含量增加,碳、氢含量减少;并放出氯化氢;煤的岩相性质也逐渐变化。所得氯化煤的氯含量最高达到37.2%(可燃基)。由于氯化煤古有大量活性官能团,所以它具有一系列新的化学性质。     

三氯化六氨合钴(Ⅲ)实验式确定实验的改进研究——电位滴定法测定氯含量

"三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其实验式的确定"是基础化学实验中的一个综合实验。该实验以活性炭为催化剂,CoCl_2与氧化剂H_2O_2、过量氨水、NH_4Cl反应制备三氯化六氨合钴(Ⅲ),通过测定产物中的氨、钴、氯含量,求出整数比,从而来确定其实验式。本文对氯的测定方法进行了改进研究,比较了电位滴定法和莫尔法测定产物中氯含量的效果。实验证明电位滴定法精密度高、重现性好、结果更可靠、教学效果更好。     

气相色谱-质谱法同时测定聚氯乙烯塑料制品中的10种有机锡化合物

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速有效地测定了聚氯乙烯（PVC）塑料制品中的二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单苯基氯化锡等10种有机锡化合物。使用四氢呋喃溶解PVC样品,甲醇沉淀样品中的聚合物,超声萃取其中的有机锡化合物,将提取液衍生化后用正己烷萃取,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法的线性范围为0.5～50 mg/L,线性相关系数为0.9978～0.9997。10种有机锡化合物的回收率及相对标准偏差(n=9)分别为84.23%～109.1%和4.24%～10.75%。所建立的方法能很好地应用于PVC塑料制品中有机锡化合物的检测。     

丁腈羟增韧环氧树脂形态与力学性能

研究了丁腈羟增韧环氧树脂的力学性能和形态结构，丁腈羟的用量、丁腈羟中丙烯腈的含量、固化条件对所形成的微区尺寸都有较大影响，并进一步影响固化物的力学性能。     

甲基丙烯酸全氟烷基代乙酯对天然橡胶乳液辐射改性研究

天然橡胶的性能与其组成中的C C双键有密切关系,由于C C双键的存在,为天然橡胶的改性提供了便利,大多数天然橡胶的改性方法,如氯化、氢氯化、环化、环氧化、接枝共聚等皆是建立在这一思路基础上的.White等[1]认为接枝天然橡胶的目的是提高天然橡胶的机械强度,赋予特殊的功能.作     

八极分子2,4,6-三[对(4-羟丁氧基)苯乙烯]均三嗪的合成

设计并合成了以均三嗪为核,苯乙烯基共轭键为桥,4-羟丁氧基为供电子基团的具有三重对称轴和较大二阶非线性光学系数的八极分子——2,4,6-三[对(4-羟丁氧基)苯乙烯]均三嗪,总收率7.75%,其结构经1H NMR确证。     

3-羟甲基氮杂环丁烷盐酸盐的实用合成方法

氮杂环丁烷类化合物是一类重要的饱和四元含氮杂环化合物,在药物研发中有着广泛的应用。本文以二苯甲胺和环氧氯丙烷为起始原料,在碱性条件下反应关环构建N-杂环丁烷母核,之后依次发生羟基的氧化、Wittig反应生成环外双键,随后采用硼氢化氧化反应将双键转化为羟甲基,最后氢化脱去二苯甲基得到目标产物3-羟甲基氮杂环丁烷,反应的5步转化总收率为40%。该合成方法操作简单,原料廉价易得,避免了剧毒试剂的使用,具有很好的工业化前景。     

溶液法马来酸酐接枝氯化聚丙烯的研究

采用溶液法用马来酸酐对氯化聚丙烯接枝改性。考察了反应温度、引发剂浓度、单体浓度、溶剂用量等因素对接枝率的影响，测定了反应前后氯含量的变化。采用FT-IR和DSC对产物进行了表征。     

N-丁基-4-[乙基-(3-甲基苯基)氨基]丁酰胺的合成

以γ-丁内酯为起始原料,经开环氯化和酰化反应制得N-丁基-4-氯丁酰胺(2);2与N-乙基间甲苯胺经N-烷基化反应合成了N-丁基-4-[乙基-(3-甲基苯基)氨基]丁酰胺,总收率74.6%,纯度97.6%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。     

抗菌棉织物的制备与性能研究

制备了表面含氨基甲酸酯基团的棉织物,经次氯酸钠溶液漂洗后,织物表面生成了抗菌性N-氯代胺基甲酸酯基团。考查了氨基甲酸酯化(酯化)反应的配方与工艺对酯化织物经氯化后的氯含量的影响,探讨了改性织物上氯胺的贮存稳定性、紫外光稳定性及可再生性。采用傅里叶变换红外光谱、示差扫描量热等方法对改性织物进行了表征;分别采用琼脂平皿扩散法和振荡法,测试了织物对大肠杆菌(革兰氏阴性菌)和金黄色葡萄球菌(革兰氏阳性菌)的抗菌性。结果表明,棉织物在酯化时,若在酯化溶液中加入硅烷偶联剂KH550,可明显提高表面酯化织物经氯化后表面氯胺的贮存稳定性和紫外光稳定性。抗菌测试结果显示,当织物上氯含量为1.32mg/g及以上时,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀灭率均可达100%。     

固相氯化法合成氯化聚乙烯的红外光谱研究

本文研究在不同条件固相氯化聚乙烯(CPE)的红外光谱,探讨了一步和两步氯化合成的CPE的结构差别,着重讨论了两步氯化的CPE结构特点。从观察表征结晶结构和—(CH_2)_n—链段氯分布的特征频率变化表明,低温固相氯化主要发生在无定形区,并且在CPE中形成高氯化和低氯化链段(或未氯化)的嵌段结构。在两步固相氯化时,晶区受到较大程度的破坏,氯化作用已不局限在无定形区,其结晶结构的破坏主要同第二步氯化程度有关,即使CPE氯含量相同,若前后两步氯化程度不同,结构有很大差异。     

丁二烯-b-甲基丙烯酸甲酯共聚物中C＝C的选择性催化加氢

以氯化三苯基膦铑为催化剂,对丁二烯-b-甲基丙烯酸甲酯共聚物的催化加氢反应进行了研究,用NMR、FTIR、动态粘弹谱和化学分析法对加氢产物进行了表征。证明RhCl[P(C₆H₅)₃]₃可有效地使共聚物中的C＝C加氢,且具有很高的选择性,未加氢的双键含量小于0.71%.     

空气中三丁基氯化锡及三丁基氟化锡的催化极谱测定

本文利用三丁基氯化锡或三丁基氟化锡对胱氨酸钴,镍催化波的降低作用,拟定了测定空气中微量三丁基氯化锡和三丁基氟化锡的催化极谱法,灵敏度分别为1.9和2.2微克/20毫升。方法的选择性较好,操作亦较简便。