基质固相分散液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中的苏丹红

应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料.制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100 ng/g,5.0～100 ng/g,1.0～100 ng/g和2.0～100 ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99.样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1% .4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4 μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求.     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定饲料中8种脂溶性着色剂

建立了饲料中8种脂溶性着色剂(对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品中脂溶性着色剂经乙腈提取,离心后上清液采用分散固相萃取净化,净化液稀释后进行LC-MS/MS分析。样品测定时采用Acquity BEH C18色谱柱进行色谱分离,以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。8种脂溶性着色剂在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.998;在饲料中的方法检出限为5.0μg/kg,定量下限为10μg/kg。在10,50,500μg/kg加标浓度下8种脂溶性着色剂的回收率为102%~111%,批内相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.0%,批间RSD为2.8%~7.8%。该方法能满足饲料样品中脂溶性着色剂监控的需要。     

蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蔬菜中26种农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱 (LC-ESI MS/MS) 检测方法.蔬菜样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩、分散型固相萃取净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量.26种农药在5.0 ～200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.997).在豌豆、菠菜、脱水葱3种基质中的检出限和定量下限均为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg.在5.0、10.0、40.0 μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为70% ～110%,精密度(RSD)小于15%.方法准确、灵敏、简单,适用于蔬菜中26种农药残留的同时测定.     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中福斯克林

建立了测定大鼠血浆中福斯克林的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS).血浆样品经液-液萃取后,以V(甲醇):V(10 mmol/L 醋酸铵):V(甲酸)=75:25:0.1为流动相,用Hypersil ODS柱分离,流速0.8 mL/min(柱后分流50%),通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多反应监测方式(MRM)检测.用于定量分析的离子分别为m/z 428/375(福斯克林)和m/z 494/369(格列本脲,内标).福斯克林血浆浓度测定方法的线性范围为0.8～800 μg/L; 日内、日间精密度(RSD)均小于10%;准确度(RE)小于±9%.每个样品测试时间4.5 min.应用此法测试了大鼠口服或静注福斯克林后的血药浓度.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中的16种致癌和致敏染料

建立了同时测定玩具中16种致癌和致敏染料(酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2、分散橙37)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品、皮革、纸张、木材、气球、造型黏土、贴纸、可接触液体等不同类型的玩具材料经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种致癌和致敏染料的方法检出限为1.0～8.0μg/kg;在5～100μg/kg范围内的低、中、高3个添加水平的平均回收率为81.3%～98.6%;日内精密度均小于11%,日间精密度均小于14%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于玩具的实际检验工作。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留

建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量。两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。     

液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲

建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数.样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL 100-5SA 阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵)水溶液(30: 70),流速0.5mL/min.采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测,检测离子对为m/z 77/60和m/z 77/43,其中m/z 77/60为定量离子对.结果表明: 本方法简便快速、准确可靠,相对标准偏差＜4.0%;回收率为83%～90%;检出限为0.5 mg/kg;定量下限为 5 mg/kg.     

液相色谱串联质谱法测定猪肉和猪肝中9种磺胺类药物的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC/MS/MS)同时测定猪肉及猪肝中9种磺胺类药物残留的检测方法.样品经10％的Na2SO4溶液和乙腈-氯仿(10:1)提取,乙腈饱和正己烷去脂,使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合相硅胶(ODS C18-N)两种基质分散净化剂净化,采用LC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量.9种磺胺检出限为0.1 ～0.8 μg/kg,在5,10,20μg/kg 3个浓度添加水平,回收率为74.1％ ～ 115.8％,相对标准偏差均小于6.2％(n=6).     

液液萃取结合分散固相萃取-液相色谱串联质谱检测食品包装纸中的4-氨基偶氮苯

采用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）快速测定食品包装纸中偶氮染料释放的4-氨基偶氮苯.试样在0.5 mol/L氢氧化钠溶液的碱性环境下,用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮染料,用甲基叔丁基醚反萃取还原裂解产生的4-氨基偶氮苯,经氮吹、甲醇复溶后,用液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量.方法优化了色谱分离、质谱、液液萃取和分散固相萃取等条件.最优化条件下方法的检出限为0.13 mg/kg,定量限为0.42 mg/kg,加标回收率在90%~95%之间（添加水平分别为1、10、30 mg/kg）,相对标准偏差小于5%.     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定鸡肉中二硝托胺及其代谢产物残留量

建立了同时测定鸡肉中二硝托胺及其代谢产物3-氨基-5-硝基邻甲苯酰胺(3-ANOT)的分散固相萃取/液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取,离心后吸取2 mL上清液,进行分散固相萃取净化,净化液以1∶4的比例用0.1%甲酸溶液混合稀释,混匀后过滤膜即可进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正负离子切换多反应监测模式检测,外标法定量。二硝托胺和3-ANOT的峰面积与其质量浓度均在1～500μg.L-1范围内呈良好线性,线性系数分别为0.999 5和0.999 4。在50～4 500μg.kg-1加标范围内,二硝托胺和ANOT的加标回收率为81%～94%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%～5.3%,批间RSD为4.3%～6.2%。二硝托胺和3-ANOT的检出限分别为10、14μg.kg-1,定量下限均为50μg.kg-1。该方法能满足鸡肉中二硝托胺及其代谢产物残留分析的要求。     

高效液相色谱法鉴别不同的分散染料

用高效液相色谱法测定了１００余种不同来源的分散染料。色谱柱为ＮｏｖａｐａｋＣ_（１８）柱（１５０ｍｍ×３．９ｍｍｉ．ｄ．）,流动相为甲醇－水（８５：１５,Ｖ／Ｖ）,检测波长为４３６ｎｍ和５４６ｎｍ。     

吡啶酮偶氮分散染料光谱性能

吡啶酮分散染料应用性能优异 ,其色谱主要为黄色及橙色 ,尤以黄色为主 [1～ 3]。Cheng和 Peng等 [2 ,3] 对以氨基噻二唑类和苯系芳胺为重氮组分的吡啶酮类染料的可见光谱及互变异构进行了研究 ,Ertan等 [4 ] 研究了以氨基噻唑和氨基苯并噻唑为重氮组分的吡啶酮偶氮染料的可见光谱 ,结果表明上述染料色谱主要仍为黄色。为得到具有更深色谱的吡啶酮类染料 ,我们用不同的重氮组分合成了一系列吡啶酮分散染料 ,研究了其在不同溶剂及不同 p H值下的光谱 ,发现该类染料亦可达到红、甚至蓝色谱 ,其中染料 1 a、1 b及 2 b3个染料结构未见报道。O2 …     

固相萃取-液相色谱-质谱联用分析印染废水中9种致敏性分散染料

建立了同相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三四级杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析印染废水中9种致敏性分散染料的方法.样品经SPE提取和净化后,采用Waters ACOUITY UPLCTMBEHC<,18色谱柱,乙腈和酸化水(2%乙腈,0.2%甲酸,0.005 m01/L甲酸铵,pH 2.7)...     

偶氮型聚氧乙烯醚分散染料结构的电喷雾质谱分析

采用质谱、紫外和核磁共振等手段 ,对偶氮型聚氧乙烯醚染料及其中间体进行了结构与发色状况研究 ,结果表明偶氮染料接枝聚氧乙烯醚链后 ,染料近似呈正态分析 ,为具有相似结构 ,不同环氧乙烷平均加成数的同系混合物 ,接枝聚氧乙烯醚链长短 ,对其紫外吸收影响很小 ,紫外最大吸收λmax基本不变     

HPLC法测定纺织品中八种致敏禁用分散染料

建立了HPLC法测定纺织品中8种致敏禁用分散染料的方法。流动相为甲醇-四氢呋喃-乙酸铵水溶液,检测波长为595nm和440nm,8种成分在1～50mg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r值大于0.997;保留时间的RSD值在0．14％～0．24％之间;峰面积的RSD值在1．54％～3．69％之间;检出限在0．1～1mg.L之间．结果表明该法简便,结果可靠,已用于纺织品出口的检验中。     

碳纳米管在聚丙烯腈中的分散状态

采用原位聚合法合成了不同碳纳米管(CNT)含量的碳纳米管／聚丙烯腈(CNT／PAN)复合材料,并利用X光电子能谱(XPS)、紫外、红外、扫描电镜等对产物进行了表征。结果表明：在原位聚合反应中,碳纳米管与PAN形成化学键合,大量碳纳米管均匀地分布在基体PAN内部,与PAN形成了良好的界面。     

液相色谱串联质谱法对母婴纺织品中12种致敏性分散染料的同时测定

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了同时测定母婴纺织品中12种致敏性分散染料的快速分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液过0.2μm滤膜后,经C18反相色谱柱分离,由串联质谱仪同时进行定性、定量分析。结果表明,12种致敏性分散染料在各自的线性范围内线性良好,r0.998;检出限(S/N=3)为0.2~2.0μg/kg;在5.0~100.0μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为73%~116%,相对标准偏差为1.3%~12.4%。方法操作简便、准确可靠,将其用于市场上母婴纺织品的测定,结果满意。     

脉冲激光法连续制备纳米铁溶胶及其分散稳定性的研究

提出脉冲激光轰击浸于流动液相中铁靶的新方法，连续制备得到纳米铁乙醇溶 胶并采用TEM，FT－IR，UV－vis对其进行表征。透射电镜发现其粒径分布在10－ 30nm，傅立叶红外光谱发现乙醇分子基团振动波长受纳米铁颗粒的影响，可见－紫 外光谱的分析结果表明其在237.82nm,272.93nm，308.43nm处附近有吸收。通过UV －vis及TEM研究了添加十二烷醇聚乙烯醚（OP－10）对纳米铁溶胶的分散稳定性的 影响。结果表明，加入0.10的十二烷醇聚氧乙烯醚对纳米铁颗粒的分散起到很好的 稳定作用。     

分散染料染色法制备的彩色聚(苯乙烯-丙烯酸)纳米球

在低于聚合物纳米球玻璃化转变温度(110.69 ℃)的条件下,用两种分散染料对聚(苯乙烯-丙烯酸)[P(St-co-AA)]纳米球染色,研究了染色温度(75~95 ℃)和染料用量(1%~5%)对纳米球上染料吸附量的影响。 结果表明,染色温度越高,分散染料用量越大,所得到聚合物纳米球的颜色越深越鲜艳。 分子结构中氨基和羟基数量多的分散蓝2BLN在纳米球上的吸附量低于相同染料用量时分散红FB的吸附量。 经过染色后纳米球的表面变得很粗糙,粒径增加23 nm。 用彩色纳米球对经过阳离子化处理的棉织物进行染色,利用很少量的彩色纳米球,就可以使织物获得较深且鲜艳的颜色。     

Synthesis,Properties, and Application of Cationic Reactive Disperse Dyes Containing Quaternary Group

A series of cationic reactive disperse dyes containing quaternary group were synthesized. The dyeing behavior of these dyes on wool was studied. The results show that cationic reactive disperse dyes containing quaternary group is available to form covalent bond with nucleophiles in the wool even under acidic condition. The fastness on wool was excellent.