分散固相萃取净化气相色谱-质谱联用法快速检测纸质包装材料中18种光引发剂

建立了一种分散固相萃取(d-SPE)净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测纸质包装材料中18种光引发剂(PIs)的分析方法。样品经水浸润后,用乙腈对样品进行超声提取,提取液经正己烷-乙酸乙酯溶液(3∶7,V/V)液液萃取后,用无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末分散固相萃取净化,以GC-MS法测定,内标法定量。18种PIs在0.01～0.2 mg/L内线性关系良好(R2>0.997),3个加标水平(0.1,0.4和2 mg/m2)的回收率在81.6%～123.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.2%～9.6%,检出限(LOD)为0.007～0.023 mg/m2。结果表明:本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中18种光引发剂残留的高通量检测。     

液液萃取结合分散固相萃取-液相色谱串联质谱检测食品包装纸中的4-氨基偶氮苯

采用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）快速测定食品包装纸中偶氮染料释放的4-氨基偶氮苯.试样在0.5 mol/L氢氧化钠溶液的碱性环境下,用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮染料,用甲基叔丁基醚反萃取还原裂解产生的4-氨基偶氮苯,经氮吹、甲醇复溶后,用液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量.方法优化了色谱分离、质谱、液液萃取和分散固相萃取等条件.最优化条件下方法的检出限为0.13 mg/kg,定量限为0.42 mg/kg,加标回收率在90%~95%之间（添加水平分别为1、10、30 mg/kg）,相对标准偏差小于5%.     

气相色谱-质谱法测定烟用接装纸中的邻苯二甲酸酯、磷酸三丁酯和多氯联苯

称取0.500 0g的样品,加入10mL去离子水,振荡15min,使水充分浸润样品;加入10mL乙醇,500μL的100mg·L-1 D4-邻苯二甲酸二丁酯和28mg·L-1 2,4,6-三溴联苯的混合内标溶液,超声提取30min;加入4g MgSO4,1g NaCl,涡旋后取2mL上清液,加入5mL正己烷-乙酸乙酯(3+2)混合液进行液液萃取;采用DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离提取液中的18种邻苯二甲酸酯、磷酸三丁酯和7种多氯联苯,质谱中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。26种化合物的峰面积与内标峰面积的比值与对应的质量浓度之比在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.010~2.558 mg·kg-1之间。加标回收率在85.1%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

卷烟主流烟气中碳中心自由基的自旋标记荧光表征

以自旋标记荧光探针4-((9-acridinecarbonyl)amino)-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxyl(TEMPO-9-AC)研究了卷烟主流烟气中的碳中心自由基。以吸烟机抽吸卷烟,以弱荧光的TEMPO-9-AC作为捕集剂捕集卷烟主流烟气中的碳中心自由基,生成稳定的强荧光的碳中心自由基捕集加合物,以高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)对其结构进行了确认,并建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的定量方法。结果表明,方法的检出限为0.318 nmol/cig,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.7%;利用TEMPO-9-AC捕集体系鉴别出了10种碳中心自由基;对5种代表性卷烟烟气中的碳中心自由基进行了定量计算,获得了它们在主流烟气中碳中心自由基的含量数据,并发现碳中心自由基总量与焦油释放量之间具有高度的相关性。本法检出限低,重复性好,适用于卷烟主流烟气中碳中心自由基的结构验证及释放量的检测分析。     

气相色谱-质谱法分析烟草中有机磷农药残留量及其烟支转移率研究

建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱/质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留量的方法.考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,对固相萃取的洗脱溶液及其体积和流速进行了优化,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,29种有机磷农药的平均回收率在61.4%～128%之间,相对标准偏差在12%以下,符合烟草中农药多残留检测的要求.通过对烟支进行加标,探讨了有机磷农药向主流烟气和烟蒂的转移情况,其向主流烟气的平均转移率为小于6.3%,相对标准偏差为8.0%～18.5%,而烟蒂平均截留率为0.3%～15.0%,相对标准偏差为6.5%～21.3%,表明有机磷农药有较小的转移,为卷烟安全性评价提供了可靠的数据.     

对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用

以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法。以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析。经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70%~120%;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~120%,适合用于多农药残留分析检测。对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法。     

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留

利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法。分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响。最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9:1, v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量。132种农药在20～2000 μg/kg之间线性关系良好(r2 ＞0.99);所有农药的方法定量限(LOQ, S/N=10)均低于20 μg/kg;在50、200、500 μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10%～123.15%,相对标准偏差(RSD)为1.79%～19.88%。对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好。该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析。