用离子色谱法定量测定电镀抛光液中的柠檬酸

研究用离子色谱法对电镀抛光液中柠檬酸的测定方法,选择合适的分离条件,使电镀抛光液中磷酸、硫酸和柠檬酸得到很好的分离。研究其它酸对柠檬酸的影响,进行实际电镀抛光液中柠檬酸含量的测定。     

高锰溶液中钙、镁含量的测定

在化工、冶金行业中,很多试验研究都涉及到溶液的成分分析,其中钙、镁的常规分析非常普遍.若遇到锰盐的溶液中常量钙、镁的测定,使用常规的分析方法将会遇到一些困难,因为溶液中大量锰离子的存在会对钙、镁测定结果的准确性产生较大的影响.     

镁同位素分析技术应用于葡萄酒辨别的探索研究

建立了阳离子树脂富集镁的方法.以1 mol/L HNO3为淋洗液、AG W50-X8阳离子树脂富集镁.方法回收率为(101.6±1.2)％.以H2 (2.1 mL/min)、He(7.0 mL/min)混合碰撞气消除12C12 C+,12C21H+等干扰的MC-ICP-MS分析方法.分析了40种葡萄酒中镁同位素组成,结果表明:不同产地葡萄酒中镁同位素组成差异明显;而且,来自同一产区不同葡萄园的葡萄酒中镁同位素组成也有显著差异.这表明镁同位素具有区分不同产地葡萄酒的能力,而且地理分辨率较高.对于部分镁同位素组成差异不明显的样品,结合元素分析手段,可以准确区分.     

分光光度法检测水质中总铬时国产磷酸适用性分析

为了评价国产磷酸用于水质中总铬检测的适用性,收集了国内9个磷酸生产商生产的16批次磷酸,考察了采用二苯碳酰二肼分光光度法测定环境水质中总铬时磷酸带入消解空白中总铬的浓度,比较了使用不同厂家、不同批次磷酸所得消解空白的总铬浓度。结果表明:（1）其中9个批次磷酸所得消解空白中总铬浓度小于2.7 μg/L,2个生产商生产共2个批次磷酸浓度分别为4.2和3.6 μg/L,5个批次磷酸的结果高于6.5 μg/L;（2）实际样品检测时,需同步检测2个及以上的消解空白,样品结果扣除消解空白结果后上报;（3）地下水总铬浓度为2.0 μg/L,使用各种磷酸进行消解的回收率介于84.0%～104.0%（添加5.0或10.0 μg/L总铬）。建议将总铬含量纳入磷酸质量控制标准,以提高检测结果准确度和各检测机构间检测结果的可比性。     

一种具有恒定缓冲容量的宽程pH缓冲体系

选择柠檬酸、磷酸、硼酸、肼、二甲胺阳离子、二乙胺阳离子等具有不同p Ka的6种弱酸组成混合缓冲液,该缓冲体系可在pH 2-12范围内发挥缓冲作用;通过对缓冲液中不同组分浓度的调整使缓冲溶液在整个缓冲范围内都具有较为恒定的缓冲容量,缓冲容量达0.7C平均,而这些复杂的精确计算和作图都可通过软件Sigmaplot来实现。     

DNNSA反胶团溶液净化磷酸中镁的研究

本文研究了二壬基萘磺酸(DNNSA)形成的微乳萃取磷酸中镁离子的工艺条件.分别考察了稀释剂、萃取时间、萃取剂浓度、温度、磷酸浓度对磷酸中镁离子萃取的影响.结果表明,稀释剂极性越低越有利于萃取,萃取平衡时间为40 min,萃取剂浓度增加有利于萃取,升高温度对萃取有利,磷酸浓度增加萃取率下降.红外光谱分析证实,DNNSA反胶团萃取磷酸中镁离子为阳离子交换机理.     

从含氟硫酸稀土溶液中萃取铈过程产生第三相的原因

研究了二（2－乙基己基）磷酸（DEHPA）从含氟硫酸稀土溶液中萃取Ce4 过程中生成第三相的组成。运用X荧光光谱法和化学法测定了有机相中析出沉淀物的成分。并分析其原因,发现产生第三相主要是由于有机相对Ce^4 的还原作用造成的。研究了有机相的还原性,进而找出抑制其还原作用,避免第三相生成的方法。     

工业混合碱各组分含量测定——一种综合型实验方案设计

利用两类双指示剂法、BaCl₂法和电位滴定法等4种实验方法,分别测定了工业混合碱I (NaOH+Na₂CO₃)和混合碱II (Na₂CO₃+NaHCO₃)溶液中NaOH、Na₂CO₃与NaHCO₃等3种成分的质量浓度(即单位体积溶液中组分质量)。计算和比较了不同分析方法测定结果的误差和标准偏差,对不同分析方法测定结果进行了显著性检验,并分析了产生误差及造成显著性差异的原因。结果表明：电位滴定法的准确度和精密度均较好,BaCl₂法的准确度和精密度较差;BaCl₂法与其他3种方法测定结果的数据之间存在显著性差异。本文内容不仅对工业混合碱中各组分含量测定方法提供了一个参考,而且为酸碱滴定实验教学提供了一个综合型实验项目的设计方案。     

气相色谱-质谱法测定温室大棚土壤中13种有机磷酸酯

该文建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测温室大棚土壤中磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异丁酯、磷酸三丁氧乙酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2 氯乙基)酯、磷酸三(1 氯 2-丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯、2 乙基己基二苯基磷酸酯13种有机磷酸酯（OPEs）的分析方法,并优化了提取溶剂、提取方式、提取时间、萃取柱种类和色谱条件等实验参数。样品以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为提取溶剂超声提取,经Florisil固相萃取柱净化,再采用气相色谱-质谱法(选择离子监测模式)检测,内标法定量。结果显示：13种化合物在1~500 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.999 3~0.999 7,检出限(LOD,S/N=3)为0.04~2.31 μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.13~7.69 μg/L,在3个加标浓度(1.0、10、50 μg/L)下的回收率为54.5%~130%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~9.9%。采用该方法对北京地区温室蔬菜大棚中41份土壤样品进行分析发现,除磷酸三丙酯(TPrP)外,其余12种OPEs均有检出,含量为1.90~632 ng/g(干重),平均值为87.8 ng/g,中位值为39.7 ng/g。其中磷酸三丁氧乙酯(TBEP)是温室土壤中最主要的OPEs,约占12种有机磷酸酯总含量(∑12OPEs)的20%。该方法操作简便、快速、精密度良好,可用于土壤中13种OPEs的测定。     

微波水解植酸制备三磷酸肌醇

植物(IP6)是一种广泛存在于植物中的有机磷酸化合物,化学系统命名为1,2,3,4,5,6-环己六醇六磷酸酯。它以钙镁盐的形式存在于植物种子中。植酸降解时会产生含有一个到五个磷酸根的低磷酸肌醇(IP1-IP5),各种低磷酸肌醇在动植物体内发挥着不同的生理功能,三磷酸肌醇因磷酸位置不同共有20种异构体,如具有神经肽y(Npy)拮抗功能而用于治疗心血管、肾和大脑系统疾病;具清除自由基功能,     

电位滴定法测定电化学抛光液中混酸含量

利用自动电位滴定仪,对电化学抛光液中各种混酸含量进行了分别定量。阐述了两种不同组成电化学抛光液中混酸(HNO3/H2SO4/Cr O3,H3PO4/H2SO4/Cr O3)测定方法的原理及步骤。使用自动电位滴定仪,通过电位变化判断终点,避免了指示剂指示终点引入的操作误差。方法的加标回收率达到99%以上。     

钙离子和镁离子浓度变化对磷脂酰乙醇胺-磷脂酰甘油双分子层膜的影响（英文）

钙离子和镁离子是生物细胞中重要的二价阳离子,对生物膜结构保持和功能行使发挥重要作用。但至今,对两种阳离子在不同浓度下与大肠杆菌内膜相互作用的认识仍存在局限。本文采用动态光散射(DLS)、zeta电势实验、全原子分子动力学模拟(AA-MD),定量研究了不同浓度的钙离子和镁离子对混合磷脂双分子层膜(1-棕榈酰基-2-油酰基-sn-丙三基-3-磷酸乙醇胺(POPE):1-棕榈酰基-2-油酰基-sn-丙三基-3-磷酸甘油(POPG)的摩尔比为3:1)模拟的大肠杆菌内膜的影响。DLS结果表明,在0和1 mmol·L~(-1)钙离子或镁离子溶液中,POPE/POPG脂质体为均匀的单分散体系。当两种离子浓度分别提高到5–100 mmol·L~(-1)范围时,单室脂质体间发生脂分子聚集或脂质体融合事件。Zeta电势数据表明,钙离子或镁离子对电负性的POPE/POPG脂质体均有电荷反转效果。AA-MD模拟计算结果表明,当模拟时间超过100 ns时,各浓度的钙离子稳定地吸附在磷脂双分子层膜上,而镁离子动态地吸附/解吸附于磷脂膜,这些结果与DLS和zeta电势实验基本吻合。同时,通过计算径向分布函数,分析了0、5、100 mmol·L~(-1)浓度溶液中POPE和POPG的磷酸、羰基和羟基基团氧原子的第一配位壳层中的钙离子或镁离子的平均配位数目,结果表明两种离子主要结合在POPE和POPG电负性的磷酸基团上,因此可以解释DLS实验中钙离子或镁离子对POPE/POPG脂质体的电荷反转现象。另外,随着离子浓度的增高,钙离子减小了磷脂双分子层膜的单个磷脂面积,同时使膜的厚度增大,而镁离子对膜的两种参数影响较小。同时,相同浓度条件下两种离子对膜中磷脂分子的取向影响不同。这些模拟结果可在原子水平上解释DLS和zeta电势实验中钙离子和镁离子对POPE/POPG脂质体的不同影响。本文的实验和分子动力学模拟结果可以解释一些与二价阳离子调控相关的生物学过程,例如,膜融合。     

有机多膦酸的电抛光性能及电抛光粘液膜的组成

对5种有机多膦酸的电抛光效果研究表明,1-羟基乙叉-1,1-二膦酸,(HEDP),1-己膦基乙叉-1,1-二膦酸(EEDP)和N,N’-二甲叉膦酸甘氨酸(DMPG)可用于铜和铜合金的电抛光,其中HEDP的效果最好。在不同pH和不同成分(H_3PO_4.HEDP和H_3PO_4 HEDP)的电抛光液中在铜表面均观察到粘液膜的形成,它易用水洗去。XPS’_n检测表明,电抛光铜的表面无磷存在。 由H_3PO_4 HEDP电抛光液得到的粘液膜具有很好的成膜性能,从-Ar~ 溅射剥蚀曲线的恒定组成区求得固化粘液膜的组成与多核聚合配合物〔Cu_4(PO)_4(HEDP)〕_n接近。     

柱色层族组成分离方法对葡萄籽中有机成分的分析

1引言 柱色层族组成分离法是有机地球化学学科自上个世纪30年代以来成功地分离混合有机质的一种重要方法。将此方法用于天然产物的分析，可以克服传统分析方法中的许多微组分由于被其主要组分覆盖而无法检测出来的不足，使天然产物中有机成分的分析系统和完整化。本实验以葡萄籽为样品，将常规分析方法和柱色层族组成分离方法进行分析比较。首先用常规分析方法，将葡萄籽抽提物酯化（BF3＋CH，OH）后直接GC／MSD分析，然后用柱色层族组成分离方法，将从样品中抽提出的混合有机物经过柱层析，用不同性质的洗脱剂对其进行族组成分离，依次分离为非极性、弱极性、极性3个馏分，再将这3个馏分分别GC／MSD进样分析，可以将抽提物中微组分系列化合物较理想地分离检测出来，得到葡萄籽中有机成分分布相对完整的信息。     

等离子体质谱-氧气碰撞池技术测定复杂基体样品中痕量砷和硒

本实验采用氧气碰撞/反应池技术促使分析物生成氧化物离子,避开原来的双电荷离子干扰.同时采用负的动能歧视效应来改善氧化物离子的通过率,对在新的谱线位置上出现同量异位素干扰辅以数学校正方法.实验发现, 有机试剂的增敏效应同样适合于As和Se的氧化物离子,1%甲醇溶液用于改善As和Se的分析灵敏度.在解决这类样品中微量As和Se的分析难题上,本方法显示了很好的效果,检出限为:As 0.0045μg/L, Se 0.0062μg/L,背景等效浓度:As 0.022μg/L,Se 0.025μg/L,分析结果的误差在标准物质的允许误差范围内,极大改善了实际样品分析结果的准确度.     

Mg-BPR络合物吸附波用于指甲中微量Mg的测定

在氢氧化钾-溴邻苯三酚红的溶液中,镁有一灵敏的极谱波,峰电位为-1.32V(vs.SCE),镁浓度在0.01—0.6μg/mL范围内与波高成线性关系,成功地应用于指甲中微量镁的测定,並采用极谱连续变化法测得络合物组成比为1∶1。     

动力学荧光法测定柠檬酸的研究

在磷酸介质中 ,柠檬酸对钒 (Ⅴ )催化溴酸钾氧化吖啶橙反应具有活化作用 ,使吖啶橙荧光猝灭 ,据此建立了动力学荧光法测定柠檬酸的新方法。方法的线性范围为 0 .2～ 10 μg·ml- 1,检出限为 0 .0 8μg·ml- 1。将方法直接用于汽水中柠檬酸含量的测定 ,结果满意。     

磷酸和氢氧化钠混合后溶液的主要组成及pH计算*

磷酸和氢氧化钠混合后溶液的组成较为复杂,氢离子浓度的计算较为繁琐。但在pH的近似计算中,通常只需考虑2者混合后溶液的主要组成,根据主要组成再选择相应的公式计算即可,因此分析混合后溶液的主要组成成为此类溶液氢离子浓度计算的关键。首先分析了磷酸和氢氧化钠以不同的物质的量之比混合后溶液的主要组成,重点讨论和导出了2者混成不同缓冲溶液的有关计算公式,公式规律性强,简单实用,易于掌握和应用。     

亲和毛细管电泳间接紫外检测法测定金属络合物的亲和常数

 采用亲和毛细管电泳间接紫外检测方法 ,根据“峰漂移”模型 ,通过迁移时间的测定 ,可以获得在水体系中有极低亲和常数的金属络合物的亲和常数。将该方法分别应用于镁离子 柠檬酸体系和锰离子 酒石酸体系 ,在 pH为 5 .0 1,运行电压为 2 0kV ,缓冲溶液组成为咪唑和醋酸的条件下 ,测定了缓冲溶液中加入不同浓度配体后金属离子迁移时间的变化 ,经过数据处理后得出它们的亲和常数对数值分别是 3.2 7和 2 .2 8,与文献值较为一致。该方法适用于结合比为 1∶1的金属络合物的亲和常数的测定。     

烟道气国际比对中低浓度一氧化碳的精确测量

研究了烟道气体中低浓度一氧化碳(CO)的精确分析方法.结果显示,使用非色散红外光谱法的重复性明显优于气相色谱法,但烟道气中高浓度二氧化碳( CO2)的存在会影响光谱法对CO的精确测量,因此测量样品时采用含有CO2成分的标准气体作为标准.由不确定度评定结果及比对样品重复性测量结果可知,本方法精确度高.通过参加国际计量局物...