共沉淀法合成铈锆复合氧化物及表征

以共沉淀法制备了Ce0.8Zr0.2O2复合氧化物. 样品经BET法比表面积测定, XRD, SEM和粒度分布等表征, 结果显示500 ℃时(Ce-Zr)O2即形成单一立方相固溶体, SBET可达到135 m2*g-1, D50为7.17 μm, 经900 ℃老化6 h后, 仍保持相结构不变, SBET还大于40 m2*g-1, 显示了较高的热稳定性.     

逆微乳液法合成六铝酸盐甲烷燃烧催化剂

采用逆微乳液为媒介合成六铝酸盐及其金属取代系列甲烷燃烧催化剂.首先研制了由表面活性剂、助剂、油相和水相四组分逆微乳液拟三元体系相图,选择十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,脂肪醇为助剂,正辛烷为油相和水相[或Al(NO3)3溶液].研究了助剂脂肪醇链长、表面活性剂与助剂相对量和盐浓度对微乳液体系形成和稳定性影响,并以电导率随水含量变化的规律很好地印证了微乳液体系的相行为.选取相图中稳定微乳区合成了具有高温稳定性的甲烷催化燃烧催化剂六铝酸镧[La(Mnx/Fex)Al12-xO19-δ].用BET、TG-DTA和XRD表征了催化剂的物性和结构,并在微型固定床反应器中考察了对甲烷燃烧的催化活性.结果表明,利用逆微乳液作为反应介质使催化剂前驱体分散更充分,使六铝酸盐晶相形成的温度有效地降低到950℃.Fe取代的六铝酸盐具有较好高温催化活性和热稳定性,而Mn取代的同晶体则具有较好的低温催化活性,Fe和Mn离子同时对Al3 进行取代时,由于两者之间存在的协同效应明显提高了催化剂的催化活性和比表面,T10仅为475℃,T90为660℃.     

螯合吸附材料ASA-PGMA/SiO2对稀土离子的吸附性能研究

采用静态吸附法研究了ASA-PGMA/SiO2对稀土离子的螯合吸附性能、吸附动力学和热力学。实验结果表明,其对稀土离子的吸附能力分别为:La3+:38.6 mg.g-1,Pr3+:39.6 mg.g-1,Nd3+:41.8 mg.g-1,Sm3+:42.8 mg.g-1,Tb3+:46.2 mg.g-1。吸附等温模型符合Lang-muir型单分子层吸附。介质pH值对材料的吸附能力有很大影响,pH值为6时吸附量最大。以盐酸为洗脱剂,当酸度为0.1 mol.L-1时,洗脱率为99.8%。连续吸附-脱附实验表明,ASA-PGMA/SiO2重复使用10次后,吸附能力变化很小。     

掺杂纳米氧化铈紫外屏蔽材料的表征与性能

采用共沉淀法制备了氟锶、氟钙掺杂的纳米氧化铈.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见(UV-vis)光谱对所制备样品的物相组成、晶粒大小、形貌、紫外屏蔽性能进行了表征.XRD分析表明,氟锶、氟钙阴阳离子共掺杂的CeO2为立方萤石结构,共掺杂阴阳离子使CeO2的晶格常数增大.SEM结果表明,掺杂后的氧化铈均为球形纳米颗粒团聚物.紫外可见(UV-Vis)光谱表明,共掺杂氧化铈的紫外吸收边红移,紫外屏蔽性能增强.     

氟离子选择性电极法测定钍氟各级稳定常数

硫酸体系钍氟各级稳定常数对稀土冶炼生产实践具有重要的指导作用.采用溶解度法测定了室温(25 ℃)下不同酸度的钍氟共存区,采用氟离子选择电极测定不同浓度氟化氢溶液中的游离氟浓度,得到氢氟各级稳定常数.然后根据钍氟共存区图,配制一系列硫酸钍、氢氟酸和硫酸的混合液,测定各溶液中的游离氟浓度,从而得到钍氟各级稳定常数.结果表明,H与F的第1,2级稳定常数分别为k1=664.4,k2=47.9,Th和F的第1,2,3级稳定常数分别为k16.27×105,k2=9.68×104,k3=5.36×104.     

HEH/EHP萃取剂中钍的反萃性能研究

研究了含钍HEH/EHP(2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基脂)萃取剂中钍的反萃性能。采用HCl,HNO3和H2SO4三种矿物酸分别对钍进行了反萃试验研究,结果表明,当反萃酸浓度为[H+]=6 mol.L-1时,HCl和HNO3反钍率小于1%,而硫酸的反钍率接近69%,表明H2SO4是钍的有效反萃剂。以H2SO4作为反萃剂,研究了相比、反萃酸浓度、酸用量、萃取剂浓度及钍负载量对钍的反萃性能的影响。在此基础上,对钍的逆流反萃过程进行了研究,当起始酸浓度为7 mol.L-1时,分别采用1∶1和4∶1的相比进行3级逆流反萃,反萃率分别为92.10%和53.29%。     

湿法磷酸生产过程中控制稀土走向的研究

采用稀土含量0．55％REO磷矿为原料在间歇实验装置中进行二水物湿法磷酸模拟生产,研究了湿法磷酸生产中工艺条件及活性添加剂对磷矿中稀土走向的影响。研究结果表明：较低的体系温度、高的磷酸浓度及较大的液固比均有利于稀土在磷酸中的富集;控制合适的SO^2-4浓度有利于硫酸钙晶体的成长,可减少磷酸稀土的共晶和吸附作用,从而提高稀土的浸出率,在硫酸与磷矿的化学计量比为1.1时可形成易于洗涤和过滤的类球状聚晶;通过添加活性添加剂控制硫酸钙的结晶速度和结晶形貌,从而减少磷酸稀土和硫酸钙的共晶和吸附作用,以提高稀土在磷酸中的富集;添加不同活性添加剂,稀土在磷酸中的富集程度不同,其中以NS-2,NS-1及IA-1对稀土在磷酸中的富集影响尤著,稀土总浸出率可达75％以上。     

二(2-乙基己基)磷酸从含氟稀土硫酸溶液中萃取铈的机制

研究了二 ( 2 乙基己基 )磷酸 (DEHPA) 磺化煤油体系从氟碳铈矿氧化焙烧 硫酸浸出液中萃取Ce4 的机制 ,发现水相中F- 和Ce4 同时被萃入有机相 ,通过斜率法和研究平衡有机相中cF- cCd4 和初始水相酸度、初始水相氟离子浓度、有机相浓度之间的关系 ,推测出F- 和Ce4 以CeF2 A2 形式被DEHPA萃入有机相。     

P204-P507-H2SO4体系萃取稀土元素的研究

对P204与P507混合萃取剂在硫酸介质中萃取分离Nd和Sm的行为进行了研究。重点考察了在硫酸介质中,P204添加一定量P507对稀土萃取能力、反萃性能以及Nd-Sm分离效果的影响。测定了不同比例的混合有机相在不同平衡酸度下的Nd,Sm分配比以及协同系数,并得到了相应条件下的Sm/Nd分离系数。试验结果表明,P204与P507混合体系在硫酸介质中萃取分离Nd,Sm时存在不同程度的正协同效应。     

搀杂六铝酸盐LaMxAl12-xO19+δ上甲烷催化燃烧研究

采用共沉淀法制备了系列金属Mn搀杂的六铝酸盐LaMnxAl12-xO19+δ(x分别为0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 5.0)催化剂, 采用BET, TG-DTA, XRD进行了物性表征, 并以甲烷催化燃烧为目标反应, 研究了Mn搀杂量对催化剂活性的影响. 结果表明 LaAl12O19+δ催化活性较低, 随着Mn的引入, 催化活性逐步提高. 当x=1.5时, 催化活性达到最大值, 为理想搀杂量. 焙烧温度对晶型及催化活性有重要影响, 1200 ℃时可以形成完整的六铝酸盐晶型, 并具较高的催化性能. 所得较好催化剂起燃温度T10%为418 ℃, T90%为663 ℃.