TS3000总硫分析仪分析低压力硫化氢的研究

通过时TS3000 总硫分析仪气体进样模块的简单改装,利用仪器的富集功能,使其可以分析由质量流量控制器原理发生的低含量、低压力的硫化氢气体,解决了TS3000 总硫分析仪不能检测压力较低样品的难题.对不同含量硫化氢样气体的分析结果表明,改装后的仪器仍具有很好的线性及准确度,同时验证了仪器改装方法的可行性.     

大气压电离质谱在超高纯气体纯度分析中的应用

超高纯气体在工业领域有着重大的需求,必须有相应的高灵敏度杂质检测技术作为支撑。大气压电离质谱(APIMS)具有非常高的灵敏度,通常比电子轰击质谱(EIMS)高104~106倍,是分析超高纯气体纯度最有效的方法。该文介绍了APIMS的产生、发展及电离原理,并综述了以往APIMS对超高纯气体纯度分析的工作,包括底气、杂质种类、杂质检出限及特殊杂质的检测方法。由于方法灵敏度对超高纯气体纯度分析至关重要,文中侧重总结了文献中报道的不同杂质的检出限。     

高纯甲烷纯气体中的杂质分析——CCQM K66国际比对

针对国际CCQM组织的K66高纯甲烷纯度分析关键比对,建立高纯甲烷中杂质的分析和定量方法.根据标准物质的制备过程和对稀释气中杂质的分析结果,对比对过程中的测量不确定度进行了评定.比对样品甲烷中氩气、氮气、乙烷和二氧化碳含量的测定结果分别为2.005、3.601、1.477、2.615 μmol/mol,相对扩展不确定度(k=2)分别为1.5%、4.5%、1.5%、1.6%.     

微痕量水分标准发生系统的研制

设计并研制了由气体纯化器、水渗透管和稀释装置组成的微痕量水分标准发生系统。以氮气为稀释气,系统可连续发生含量范围为10~1 000 nmol/mol的水分标准,相对扩展不确定度为2.4%~8.4%(k=2)。系统中的水渗透管由磁悬浮天平测量装置实时在线称量,稀释装置由高精度流量计校准,发生的水分标准利用光腔衰荡光谱水分仪进行监测。利用水分析仪考察了系统的准确性和稳定性,结果显示,系统发生的水分标准与仪器示值一致性良好,偏差在±4%之内;系统的稳定性良好,除低浓度点外,12 h内示值的相对标准偏差不大于0.3%。微痕量水分标准发生系统可为国内微痕量水分仪提供校准服务。     

口腔气体检测仪校准装置的研制

利用研制的三通道渗透管装置发生摩尔分数范围为0.1~1.0μmol/mol的硫化氢、甲基硫醇、二甲基硫醚混合气体,用于校准检测口腔气体检测仪。校准装置可以在固定输出总流量不变的情况下,快速改变发生硫化物的摩尔分数。对校准装置的温控系统和流量系统进行了测试,通过总硫分析仪对校准装置发生的低含量硫化物的量值进行了比较和验证。该校准装置发生的低含量硫化物量的相对扩展不确定度不大于6.8%(k=2)。     

利用气体微量转移技术制备低含量R12气体标准物质

介绍利用气体微量转移技术快速制备低含量气体标准物质的方法原理、关键技术及过程,总结了该技术的优点.利用该方法将纯气两次稀释,得到4瓶浓度为0.1 μmol/mol的R12混合气,浓度的相对标准不确定度为0.14％.用带有电子捕获检测器的气相色谱仪对4瓶混合气量值进行一致性核验,偏差均符合要求,制备的4瓶混合气的量值具有较好的一致性.新方法通过减少制备步骤,缩短了制备时间,节约了制备成本.     

痕量水分标准装置研究进展

介绍痕量水分标准装置的研究进展。目前已有多种成熟的检测高纯气体中痕量水分的仪器,而对于这些检测仪器的校准则需要能稳定发生痕量水分的标准装置。对国际上已有的痕量水分发生标准装置的原理和相关研究进行介绍和总结,并分析了国内相关领域的现状,为我国气体痕量水分标准发生装置的研究提供参考。     

乙醇气体标准物质研制过程中出现的一些问题

在研制乙醇气体标准物质的过程中,发现高浓度和低浓度乙醇气体标准物质的一致性、重现性和稳定性都很好.但通过对高浓度和低浓度的乙醇气体进行分装实验后发现,低浓度的乙醇在分装后子气与母气之间有明显的变化;经过分析发现乙醇在制备过程中,会在气瓶上出现一定的吸附,但吸附过程在很短时间就会完成.     

注射重量法制备乙醇气体标准物质的不确定度

分析了注射重量法制备乙醇气体标准物质不确定度的来源,包括乙醇称量过程引入的不确定度、氮气称量过程引入的不确定度、乙醇纯度引入的不确定度、氮气纯度引入的不确定度。合成不确定度及扩展不确定度分别为0.08%、0.16%(k=2)     

不同底气中微量CO,CO2和CH4的定量分析

对不同底气中微量CO, CO_2和CH_4进行定量分析。考察了在HayeSep D,Porapak Q和5A分子筛色谱柱上,不同底气中2μmol/mol的CO, CO_2和CH_4在气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)上的响应值,并且对这3种气体在不同色谱柱上的出峰情况进行了讨论。选择氮气为底气的混合气作为标准,分别对氢气,氩气和氦气为底气的混合气进行校准,比较不同底气相同浓度的3种气体在FID上校准值和重量值的相对偏差。在5A分子筛柱上,以氢气为底气的混合气中一氧化碳和甲烷的校准偏差分别为–19%和–20%;在Porapak Q柱上,以氢气为底气的混合气中二氧化碳和甲烷的校准偏差小于1.0%。当采用以氮气为底气的混合气校准氦气、氩气、氢气为底气的混合气时,在5A分子筛柱上,以氢气为底气的一氧化碳和甲烷校准偏差最大。该方法具有良好的重复性和准确度,适用于高纯气体中常见杂质的测定。