拐枣种子油中脂肪酸的GC-MS分析

用二氯甲烷提取拐枣种子油,经皂化、甲酯化,用GC-MS法分析,确认了11种脂肪酸;并用内标标准曲线法测定了亚麻酸(37．18％)、亚油酸(16．82％)、油酸(27．58％)、棕榈酸(6．56％)和硬脂酸(2．15％)5种脂肪酸的含量。平均回收率在93．7％～101．0％之间,相对标准偏差(RSD)＜3．7％,线性相关系数大于0．999,检出限在1．0～2．5mg／L之间。     

大孔树脂吸附和分离密蒙花黄色素

本文研究了用大孔树脂吸附和分离密蒙花黄色素，比较了四种树脂对密蒙花黄色素的吸附。选用经x—5作吸附剂，洗脱剂用60％乙醇，产品质量较传统法好，提取率达8％，x－5树脂非常稳定，使用15次后其吸附率仅降低4．95％。     

离子对高效液相色谱法测定果汁中的合成色素

采用聚酰胺吸附前处理果汁饮料,用离子对反相液相色谱法测定柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红四种合成色素。以含对离子试剂四丁基溴化铵0．005mol／L的甲醇：水=45：55(V／V)为流动相,15min内可完成四种合成色素的分离,回收率为89．8％～102．2％,变异系数为1．81％～2．22％。     

液相色谱–串联质谱法测定婴幼儿湿巾中的15种防腐剂

建立液相色谱– 串联质谱法测定婴幼儿湿巾中15种防腐剂含量.样品经50％ 甲醇溶液超声提取,10％甲醇溶液稀释,用液相色谱–串联质谱法分析,外标法定量.各目标组分的线性良好,相关系数为0.996～0.9998,样品加标平均回收率为83.4％～102.9％.对样品进行6次重复测定,测定结果的相对标准偏差为0.3％～4.9...     

林蛙油中农药残留的GC-MS/MS检测方法

首次建立了林蛙油中15种农药（p,p′DDE,O,p′-DDD,o p′-DDT,p,p′-DDT,BHC（α、β、γ、δ）,异丙威,甲拌磷,六氯苯,百菌清,皮蝇磷,倍硫磷,甲氰菊酯）的GC—MS／MS残留检测方法。样品用乙酸乙酯提取、Florisil层析柱净化后,经GC—MS／MS检测,用外标法定量。15种农药在0．050～10．0mg／L范围内,线性关系良好,相关系数r≥0．996。当添加量在0．050—2．00mg／kg间,平均加标回收率为81％～117％,RSD为2．4％-18．2％,方法的检出限为0．050mg／kg。该方法准确、灵敏,适用于农药残留的分析。     

基质固相分散和气相色谱-质谱法测定浓缩苹果汁中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯农药的残留量

建立了浓缩苹果汁样品中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯类农药的气相色谱-质谱检测方法。采用基质固相分散技术进行样品前处理,用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析,以双柱法对定性结果进行确认。研究了一定浓度范围内农药峰面积与浓度的线性关系,相关系数均好于0．99。除六氯苯外其余36种农药的添加回收率在70．4％～108．3％的范围内,相对标准偏差在2．1％～24．9％。     

牡蛎中痕量有机氯农药残留量的分析方法研究

建立了同时测定牡蛎中16种有机氯农药残留量的前处理方法和气相色谱分析方法。在100℃的温度条件下,用加速溶剂提取（ASE）提取样品中的有机氯农药,用凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil柱净化,以RTX-5MS毛细管色谱柱分离、ECD检测器测定。结果表明,样品的加标回收率（n=3）为81％～110％,方法检出限为0．2～0．7ng／g,样品检测的相对标准偏差为2．9％～15．2％。     

四氢呋喃开环聚合的研究——Ⅳ.发烟硫酸-高氯酸引发四氢呋喃及环氧丙烷的共聚合

用21％或28％发烟硫酸-高氯酸引发四氢呋喃及环氧丙烷(THF:PO=100:5-15(克))进行共聚合反应,收率为50—60％,四氢呋喃的损耗不超过10—15％,产物分子量在1000—2000之间可调。与通常用三氟化硼或五氯化磷及二元醇制备的四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚不同;当环氧丙烷用量低时,收率并不降低;产物的端羟基官能度为2;以伯醇端基为主(约65—70％)。     

阳离子交换在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物残留

建立了阳离子交换模式在线固相萃取-液相色谱串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物方法。取5 g样品用15 mL乙腈提取和除蛋白,提取液于50℃氮气吹干后,用1.00 mL 0.2％甲酸溶解,溶解液通过双三元液相色谱用阳离子在线固相萃取柱在线富集净化,2％氨水甲醇/0.2％甲酸(50：50,V/V)洗脱。然后转移至C18色谱柱上进行分离,再用串联四级杆质谱检测。结果表明,14种磺胺类药物在0.1~10μg/kg含量范围内线性良好(r≥0.999);方法的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg;方法回收率在60％~90％范围内,批内和批间相对标准偏差都小于10％。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。     

毛细管区带电泳法测定十全大补丸中的川芎嗪和芍药甙

川芎嗪和芍药甙是十全大补丸中的主要有效成分。本文用毛细管区带电泳法分离测定了这两种成分。以40mmol/L硼砂（含3％乙醇,V／V）、pH10．88为电泳介质,未涂层熔融硅毛细管,压力进样（69kPa·s）,15kV恒压电泳（23℃）,检测波长232nm。在20～700mg/L和15～55mg／L范围内,川芎嗪与芍药甙可分别定量分析。加样回收率川芎嗪为101．0％±1．8％,芍药甙为99．3％±2．0％。     

石蜡氧化副产物——酸水的直接气相色谱法 Ⅱ.酸水中C_2—C_6正构酸的定量

本文报道了以氢焰离子化鉴定器对石蜡氧化副产物——酸水的定量结果,在以癸二酸二辛酯(DOS)+15％癸二酸(SA)为液相的色谱柱上,测定了正构的C_2—C_6和C_2—C_8酸的等重量响应值因子。用上述因子对配制的20％C_2—C_6酸水溶液的定量结果表明,对大多数组分的误差均在2％以内(只有C_6酸稍高),比用Onkiehong碳数因子求得的结果要好。由于稀酸水试样中尚有四个未知组分,不能单独以响应值因子来定量。本文先以已有组分之一的内部校准方法求得正丁酸的准确含量,然后用响应值因子对其他组分定量,列出了两种稀酸水试样的定量结果,以计算酸值和化学法测得的酸值相核对,证明平均误差约2％,还讨论了DOS+15％SA色谱柱的稳定性,几种定量方法的比较,和关于基线和峯面积测量等问题。     

超高压液相色谱串联高分辨质谱筛查渔用投入品中禁限用药物

建立了超高压液相色谱-静电场轨道离子阱质谱系统对渔用投入品中可能造成风险隐患的禁限用药物的快速筛查与定量技术.以水(含1％甲酸)-乙腈(1∶9,V/V)溶液进行提取,通过稀释降低基质效应,在Accucore RP-MS色谱柱(100mm ×2.1 mm,2.6 μm)上,以水(含0.1％甲酸)和乙腈(含0.1％甲酸)溶液为流动相,利用梯度洗脱、HESI离子化,Full-scan ddMS2 (TopN)扫描模式进行数据采集,通过与预先建立好的药物标准品质谱、色谱数据库进行比对分析,实现了53种禁限用药同时筛查确证与定量分析.各药物最低检出浓度均低于10 ng/mL,在0.01 ～ 1.0 μg/mL范围内,各药物的线性相关系数均大于0.98,根据实际测定结果设定对渔药及渔用饲料中筛查药物的检出限分别为0.5和5.0 mg/L,对渔药及渔用饲料基质添加10和100 mg/kg的各筛查成分,定量回收率均高于50％,相对标准偏差均小于15％.将本方法用于农业部渔用投入品质量安全隐患排查项目中,共筛查68个样品,其中在29个渔用兽药样品中筛查出15种说明书中未标明成分.     

大豆磷脂的高效液相色谱分析

采用正相高效液相色谱法,梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器对大豆磷脂组成进行分析,在15min内将大豆膦脂中4种重要组分：卵磷脂,脑磷脂,肌醇磷脂和磷脂酸与其它组分完全分离,用外标法对这4种重要成分进行定量,线性范围为0．2－5．8g/L,回收率为96．7－100．8％;相对标准偏差为0．82％－1．34％,方法用于实际样品测定,获得满意的结果。     

离子对高效液相色谱法对人工合成色素的分离和测定

本文介绍了用离子对反相液相色谱法对五种常用合成色素日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝、柠檬黄的测定方法。5μm Zorbax-ODS 4.6mm×15cm柱;以含对离子试剂四丁基溴化铵0.005mol/L的甲醇:水=50:50(v/v)为流动相在10min内可全部出峰。回收率为92.2％～105.5％,相对标准偏差为3.1％。     

流动注射气体扩散技术测定水中微量硫离子的研究

本文提出了一个用气体扩散膜来消除干扰的流动注射光度分析法来测定水样中微量的S~(2-)。该法的检出限为0.25μg/ml S~(2-),工作曲线的线性范围为0.25～25μg/ml S~(2-),对15μg/ml S~(2-)样品10次测定的相对标准偏差<1％,1h能测定20个样品。用本法测定了几种水样中的S~(2-)含量,回收率达96％～102％。     

微波萃取–高效液相色谱荧光检测法测定食品包装用纸中11种荧光增白剂

采用微波萃取高效液相色谱荧光检测法测定食品包装用纸中11种荧光增白剂含量.将样品剪成约0.5 cm×0.5 cm的碎片,用体积分数为40％的乙腈水溶液(含体积分数为0.6％的三乙胺),于80℃微波萃取15 min,用高效液相色谱仪进行定性定量分析.采用Kromasil 100–5型C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,荧光激发波长为362 nm,发射波长为410 nm,11种荧光增白剂可以较好的分离.11种荧光增白剂质量浓度线性范围为2～150μg/L,相关系数均不小于0.9996,方法检出限为0.1～0.2 mg/kg,定量限为0.3～0.6 mg/kg.样品加标平均回收率为86.0％～108.4％,相对标准偏差为0.4％～4.9％(n=6).该方法前处理简便,检测高效,灵敏度高.     

脐带和脐血中微量金属元素的ICP-AES测定

本文介绍了脐带和脐血的消化处理及15种微量元素的测定。并研究了“ICP-AES”使用时的最佳条件。结果表明,应用本方法15种元素的回收率:脐带81.7—107.0％;脐血82.0—102.0％,检出限在0.03—1.0μg/mL。精密度:脐带5.1—15.4％;脐血4.0—9.7％。本方法适于生物试样多元素测定。     

固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法，分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂，分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标，用ENSPE柱进行提取，以乙腈-0．1％甲酸为流动相，采用梯度洗脱，可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85％-90％；检出限可达0．5μg／kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。     

高效液相色谱法测定动物组织样品中黄曲霉毒素的残留量

采用免疫亲合技术,对动物肝脏和肌肉中黄曲霉毒素残留进行了提取和纯化处理,建立了一种快速、灵敏、简便的测定动物组织中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱方法。用反相HPLC分离,柱后光化学衍生,荧光检测器测定黄曲霉毒素含量,保留时间定性,峰面积定量,测定了样品和标准样。结果表明,4种毒素可在10min内完成分离;线性范围为15～1500pg;线性回归系数大于0．9998。用本方法对动物肝脏和肌肉样品进行了加标回收实验,4种黄曲霉毒素的平均回收率为68．71％～83．42％;相对标准偏差为3．51％～7．40％;检出限均达到2．65pg。     

大亚湾沉积物中氨基酸的垂直分布棗沉积物柱样W0中的游离氨基酸

用邻苯二甲醛（OPA）－3－巯基丙酸（3－MPA）柱前衍生高效液相色谱法测定了采自大亚湾近岸海域的一个长60cm的沉积物柱样W0中15种游离氨基酸（FAA）的含量，结果表明，W0中FAA总量在0．83－2．69mmol/kg之间，15种FAA以及FAA总量均随深度而以指数曲线降低，对氨基酸组成的分析表明，天冬氨酸，甘氨酸，组氨酸和苯丙氨酸的摩尔分数随深度而上升，苏氨酸，精氨酸，缬氨酸和异亮氨酸的摩尔分数随浓度而下降，其他氨基酸的摩尔分数随深度无显著变化，甘氨酸，丙氨酸，天冬氨酸，谷氨酸，丝氨酸是W0中含量最丰富的氨基酸，其摩尔数依次为28．1％，16．0％，14．7％，10．6％和7．2％。