毛细管气相色谱法同时测定水产品中的多氯联苯和有机氯农药残留量

建立了毛细管气相色谱法同时测定水产品中多氯联苯和有机氯农药的方法，用高氯酸与冰乙酸的混合溶液消化样品，以石油醚提取，浓硫酸净化后，用毛细管气相色谱法测定，方法的回收法为88％－110％，相对标准偏差为8％－19％（n=6)，检出限为0．08－0．60ug/kg，方法简便，快速，结果准确。     

固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法，分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂，分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标，用ENSPE柱进行提取，以乙腈-0．1％甲酸为流动相，采用梯度洗脱，可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85％-90％；检出限可达0．5μg／kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。     

液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC—MS／MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ—d5、AOZ-4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈-0．1％甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可适应不同种类的动物组织样品前处理,15min可将4种代谢产物完全分离并测定。提出了HPLC—MS／MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回收率为85％-118％;定量限（LOQ）为0．1μg／kg;检出限（LOD）为0．03μg／kg。     

低雷诺数下钝体三维尾迹中的涡量符号律

钝体是目前各种工程中广泛应用的一种结构.钝体绕流的尾迹涡动力学也是经典的流体力学研究对象之一.本文通过直接数值模拟,针对低雷诺数下各种钝体结构的不可压缩绕流,当形成三维尾迹时,研究具有特定符号的涡量分布特征.通过分析两类钝体结构,基本的直柱体和受到几何扰动的柱体,总结并得到了更为广泛适用的涡量符号律.通过对比并分析这两类钝体结构,结合理论证明的结果,进一步厘清了对产生涡量符号律的这两类钝体结构之间的内在物理关联,即引起自然失稳的小扰动在惯性力作用下产生的表面涡量只能向下游演化发展,而几何扰动则根据扰动位置,产生的表面涡量可以向扰动上游或下游演化发展.从而可以推测所有钝体结构尾迹中的各种型式的涡脱落模态,从涡量符号律的演化角度来看,实际上是一致的,都是起源于壁面产生特定符号组合规律的∏型涡.     

组合差分矩阵法测定复方谷维素片中三元混合组分

本文提出了组合差分矩阵法的基本原理和方法。本法可用于同时测定带有辅料或其它干扰吸收的三元混合组分,以同时测定复方谷维素片中维生素B_1、维生素B_6和谷维素为例,研究了方法的可靠性和测量的适宜条件。结果表明,本法简便、快速、准确度和精密度均较满意。     

超声衍生化GC/MS检测花生中丁酰肼残留

酰肼是一种植物生长调节剂,自70年代以来,被认为其水解产物二甲基联氨是一种潜在的致癌剂[1].检测丁酰肼的含量国外已报道有比色测定[2]、分光光度测定[3]、气相色谱和气质联用测定[4]等方法,但多采用大量有毒有机溶剂如二氯甲烷、苯等提取后进行衍生化反应,需要1.5～24h,操作较繁.本文综合了各类方法的优点,将常量分析与微量化学分析相结合,利用超声化学的一些原理[5],选用水杨醛作为衍生化试剂,在50℃温度下进行超声衍生化,反应时间可缩短为30min.经正己烷提取后,用氮磷检测器直接进行定量测定,用质谱电子轰击源(EI)和化学源(CI)进行全离子和选择离子确证,该方法具有灵敏度高、选择性强的优点.     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留

建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4种新型卵菌纲杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法.样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODSC18-N两种基质分散净化剂净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC/MS/MS)检测.实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的...     

高效液相色谱法测定动物组织中磺胺类残留量

磺胺类合成抗菌药是一类抑制核酸合成的抗菌药，可分为全身应用、肠道应用和局部外用等3类。磺胺类药物作为预防与治疗用药而广泛地用于食用动物中。但有文献报道该类药物可能使小鼠致癌。同时，由于该类药品可残留在动物组织中，食用含有磺胺类药物残留的动物源性食品，可引起过敏、尿和造血紊乱等不良反应。目前中国、欧盟、美国、日本、韩国等国家均将磺胺类药物列为动物饲养过程中限制使用的药物，其最大残余限量一般为50～100μg／kg。本实验采用样品加入乙腈提取后，用乙腈饱和的正己烷去除脂肪和杂质，通过优化色谱条件，进行7种磺胺类药物多残留的同时测定。结果表明，本方法简便，快速，结果准确，适合大批量样品的测定。     

鸡肉中多种磺胺兽药残留量测定的高效液相色谱-电化学检测法

采用液相色谱电化学法测定了鸡肉中磺胺类药物残留量；磺胺用氯仿提取后，取部分提取液用氮气吹干，残渣溶于KH2PO4中，用正己烷脱脂，水相进样，液相色谱分析用C18柱，流动相为甲醇－0．01mol/L KH2PO4(pH6，体积比25：75），检测电位1．0V；与紫外检测器相比，电化学检测器（ECD）有更高的灵敏度和选择性，ECD的检出限为磺胺嘧啶0.02ng，磺胺甲氧哒嗪0．06ng，磺胺甲基异恶唑0.07ng。