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本文研究了2-(2-噻唑偶氮)-对-甲酚(TAC)与镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)螯合物的柱前衍生条件和液相色谱的分离条件。于KYWG-C_(18)柱上,用含有0.03mol/L KH_2PO_4-Na_2HPO_4(pH7.77)和2.5×10~(-4)mol/L TAC的甲醇-四氢呋喃-水(40∶10∶50 V/V)混合液为流动相,流速为1.0mL/min。于580nm处检测。该法用于四种标准合金中镍和钴的测定,回收率在98%~101.5%之间。Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的检出限(信噪比为2∶1)分别为0.2ng和1.5ng。建立了同时测定镍,钴的高灵敏、高选择性,快速的HPLC-光度法。 相似文献
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高效液相色谱法测定3-羟基-3-甲基戊二酸单酰辅酶A还原酶抑制剂的活性 总被引:1,自引:0,他引:1
通过检测反应体系中烟酰胺腺嘌呤二核苷磷酸(NADPH)浓度的变化,建立了测定HMG-CoA还原酶抑制剂活性的HPLC法.使用Hypersil C18色谱柱,流动相V(K2HPO4-KH2PO4)∶ V(甲醇)=4∶ 1, pH 7.2,流速1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长337 nm.在NADPH浓度为0.5~100 μmol/L时,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);检出限为0.01 μmol/L;方法对NADPH的回收率为99.8%~100.7%;相对标准偏差(RSD)为1.04%~1.25%(n=5). 相似文献
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建立了用高效液相色谱快速检测反应香精中2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶的方法. 反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶用二甲基甲酰胺直接超声振荡提取; 高效液相色谱的色谱柱为Eclipse XDB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm); 流动相为V(二甲基甲酰胺)∶V(甲醇)∶V(水)=8∶50∶42; 流速为0.5 mL/min; 光电二极管阵列检测器检测波长为UV-327 nm. 10种反应香精中均未检出该种物质, 回收率为78.9%~85.9%, 检出限为19.2 ng/mL. 相似文献
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鱼腥草中3种有效成分含量的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立鱼腥草不同品种、不同部位绿原酸、芸香苷和槲皮素的测定方法. 以90% EtOH为溶剂, 采用索氏提取器提取, 利用HPLC测定3种活性成分的含量. 采用DiamonsilTMC18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm)为色谱柱, 流动相分别为0.06 mol/L V(NaH2PO4)∶V(MeOH)=7.3∶2.7、 V(MeOH)∶V(H2O)∶V(HAc)=48∶50∶2, 流速为1 mL/min, 绿原酸检测波长为326 nm, 芸香苷和槲皮素为254 nm. 绿原酸、芸香苷、槲皮素的线性范围分别为4.6~30.7 μg/mL、 0.30~7.5 μg/mL、 0.034~0.85 μg/mL, 平均回收率和RSD分别为99.3%、 1.0%, 98.9%、 1.6%, 98.7%、 0.7%. 该方法可用于鱼腥草原料选择和制剂质量的控制. 相似文献
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建立了呱氨托美丁及有关物质的RP-HPLC检测方法。采用AgilentC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.015mol/L的KH2PO4溶液(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(KH2PO4)=30∶30∶40)(用体积分数8.5%的H3PO4水溶液调至pH5.3)为流动相,检测波长313nm,流速1.0mL/min。呱氨托美丁在10~3000μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率99.86%,RSD=0.82%。采用反相高效液相色谱法测定呱氨托美丁及有关物质,能有效控制呱氨托美丁的质量。 相似文献
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建立了基于氨基柱的高效液相色谱分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成的方法.媚丽葡萄果皮经提取缓冲液(0.1 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香气糖苷提取物在柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,释放出糖基,经氨基柱分离,用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)分析.色谱分析条件为:柱温35℃,RID温度35℃,进样量20 μL,流动相为乙腈-乙酸乙酯-水(60∶25∶15,V/V),流速1.0 mL/min.结果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在线性范围内线性关系良好(R2>0.996),检出限为93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L, 5 g/L各单糖的峰面积的精密度(n=10)为2.3%~6.4%;糖基样品的各单糖加标回收率在73.8%~125.7%之间.以糖基类别划分的媚丽葡萄各类香气糖苷的摩尔百分比为: 6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%.媚丽葡萄成熟过程中,各类香气糖苷的含量及其总量与浆果成熟度之间没有明显的相关性. 相似文献
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Dinitroterephthalic acid(DNTPA) and diaminoterephthalic acid(DATPA) were prepared in 85%and 75%yields,respectively. These compounds were characterized by using FTIR and ~1HNMR.DATPA can be used as a monomer for the preparation of polyesters and polyamides. 相似文献
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The combination of the “correct” triterpenoid, the “correct” spacer and rhodamine B (RhoB) seems to be decisive for the ability of the conjugate to accumulate in mitochondria. So far, several triterpenoid rhodamine B conjugates have been prepared and screened for their cytotoxic activity. To obtain cytotoxic compounds with EC50 values in a low nano-molar range combined with good tumor/non-tumor selectivity, the Rho B unit has to be attached via an amine spacer to the terpenoid skeleton. To avoid spirolactamization, secondary amines have to be used. First results indicate that a homopiperazinyl spacer is superior to a piperazinyl spacer. Hybrids derived from maslinic acid or tormentic acid are superior to those from oleanolic, ursolic, glycyrrhetinic or euscaphic acid. Thus, a tormentic acid-derived RhoB conjugate 32, holding a homopiperazinyl spacer can be regarded, at present, as the most promising candidate for further biological studies. 相似文献
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几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析 总被引:5,自引:0,他引:5
以葡萄糖醛酸(GlcA)、半乳糖醛酸(GalA)、甘露糖醛酸(ManA)、古罗糖醛酸(GulA)、半乳糖醛酸寡糖(Oligo-GalA)、甘露糖醛酸寡糖(Oligo-ManA)、古罗糖醛酸寡糖(Oligo-GulA)和酶解褐藻胶寡糖(Oligo-u-Alg)为研究对象,探讨其薄层色谱(TLC)行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。 相似文献
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A convenient and chromatography-free 4-step synthesis of analytically pure maslinic acid (1, 41.2%) from oleanolic acid has been developed. Slight variations in the final steps gave an excellent yield of isomeric augustic acid (7, 71.9%). 相似文献
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在前文中曾提出,第一终点PH>3.7的情况下,以多元酸标准溶液的半中和点为第一点,测定各组分酸含量的方法。在此基础上,本文在理论上明确了影响各组分酸含量测定的因素,从而提出第一终点PH不同的情况下,Ka1/Ka2倍数不同时可准确滴定的Ve2/V^Te值的计算方法。实验结果表明,在此条件下结果是可靠的。 相似文献
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Novel and useful building blocks were synthesized efficiently by DABCO mediated highly selective dehalogenation of Knoevenagel aldol adducts of mucochloric acid and mucobromic acid. These new compounds were found to undergo palladium catalyzed C-C bond forming reactions (Suzuki and Sonogashira cross-coupling) in high yields. 相似文献
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Esther Domínguez Concepción Laborra Aranzazu Linaza Ana Madoz Issa A. Katime 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1989,120(8-9):743-748
Summary A series of mono and diesters of itaconic acid containing alkoxy and sulfide side chains of variable lengths has been synthesized. Their structures have been established on the basis of their spectral data.
Eine Serie von Mono- und Diestern von Itaconsäure: Synthese und Strukturbestimmung
Zusammenfassung Es wurde eine Serie von Mono- und Diestern von Itaconsäure mit Alkoxy- und Sulfidseitenketten variabler Länge synthetisiert. Die Strukturaufklärung erfolgte mittels spektroskopischer Daten.相似文献
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建立了同时分离测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的电堆集富集-非水毛细管电泳(NACE)的新方法。运行缓冲溶液为40mmol/L乙酸钠-2.5mmol/L氢氧化钠甲醇溶液,电压-25kV,在225nm波长下紫外检测。对电压、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、进样时间、样品溶液等因素对电堆集及分离的影响做了系统的研究。水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸分别在1.4~28mg/L、0.40~8.0mg/L、0.7~18mg/L和0.7~30mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999、r=0.9997、r=0.9994、r=0.9997);回收率分别为95.8~99.6%、96.2~98·2%、95.7~105%和98.9~103%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.069、0.051、0.107和0.089mg/L。 相似文献