高效液相色谱法测定动物组织中鱼腥草素同系物含量

以氢氧化钠水解合成鱼腥草素类药物,然后用乙醚提取,除去乙醚后,用HPLC法测定大鼠血样和组织样品中药物的含量。结果表明:碱水解后合成鱼腥草素,形成共轭双键的烯醇式烷酰乙醛,紫外吸收显著增强,HPLC图谱测定物峰分离良好。血液加样标准曲线回归线性良好,r=0.999以上,线性范围为0.1-100mg/L,标准加入回收率为97.3%。利用该方法分析合成鱼腥草素类药物在动物血液、脑、肝、心脏、肾脏和肌肉等组织中的残留完全可行。     

小檗碱衍生物合成及生理活性研究进展

小檗碱是一种季铵型异喹啉生物碱,主要存在于毛茛科、芸香科和小檗科等植物中,具有多种药理功能.近年来,大量小檗碱衍生物的合成,极大提高了小檗碱的生理活性及拓展了小檗碱的应用范围.文章重点综述了小檗碱及其衍生物的生物及化学合成,简述了其生理活性,并对新型小檗碱衍生物合成的设计方向作了展望.     

高效液相色谱法测定鱼腥草素对鸭肝脂肪酸合成酶活性的影响

利用高效液相色谱法对肉鸭肝脏中参与脂肪酸合成关键酶--脂肪酸合成酶的活性进行分析,并测定了鱼腥草素对鸭肝脂肪酸合成酶活性的影响.采用离心法从鸭肝中分离纯化脂肪酸合成酶,并用鱼腥草素(100 mg/L)处理脂肪酸合成酶,然后用HPLC法检测还原型NADPH在340 nm处吸收峰变化.HPLC最佳测定条件为:Hypersil C18色谱柱,流动相:0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.2)-甲醇溶液(80∶ 20,V/V),柱温:25 ℃,流速:1 mL/min,检测波长:340 nm,进样量:20 μL.HPLC加样的回归方程:A=17754x+123.3, r=0 9945.实验结果表明,还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADPH)浓度在0.5 μmol/L～1.44 mmol/L内线性关系良好.HPLC法检测鸭肝脂肪酸合成酶的活性,样品用量少,准确度高.     

薄层色谱-荧光法测定黄连生物碱分配系数

建立了薄层色谱和荧光分析法测定黄连生物碱在高速逆流色谱溶剂体系中分配系数的方法.样品在溶剂体系中分配平衡后,取等量的上下相,经点板、展开、刮板,提取后用荧光分光光度法检测样品的荧光值(激发波长365 nm,发射波长409 nm),并计算样品在溶剂体系中的分配系数.在一定的浓度范围内,4种生物碱的含量与荧光强度呈良好的线...     

高效液相色谱法测定3-羟基-3-甲基戊二酸单酰辅酶A还原酶抑制剂的活性

通过检测反应体系中烟酰胺腺嘌呤二核苷磷酸(NADPH)浓度的变化,建立了测定HMG-CoA还原酶抑制剂活性的HPLC法.使用Hypersil C18色谱柱,流动相V(K2HPO4-KH2PO4)∶ V(甲醇)＝4∶ 1, pH 7.2,流速1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长337 nm.在NADPH浓度为0.5～100 μmol/L时,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);检出限为0.01 μmol/L;方法对NADPH的回收率为99.8%～100.7%;相对标准偏差(RSD)为1.04%～1.25%(n=5).     

碳纤维布载三维网状聚苯胺在RCl(R=H,Li,Na,K)水溶液中的电容性能对比

通过电化学聚合法制备了碳纤维布载三维网状聚苯胺电极,采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪和X射线光电子能谱仪观察了电极形貌,并分析了电极表面特征基团。 接着,对比研究了该电极在4种RCl(R=H,Li,Na,K)水溶液中的电容性能。 电化学测试表明,在KCl中的电势窗口(1.8 V)大于在HCl和LiCl中的电势窗口,且在KCl中的比电容(501 F/g@0.5 A/g)远远大于NaCl中的比电容;即使在10 A/g的充放电电流下,电极在KCl溶液中的能量密度仍高于HCl溶液中2.0 A/g下的能量密度,因此KCl为聚苯胺基电容器最佳的电解质类型。 本文通过简单地改变水系溶液中电解质的种类,即可达到拓宽电势窗口、显著提升电化学电容器能量密度的目的,避免了使用有机溶液带来的物理化学稳定性差、污染环境的问题。     

镧系盐催化合成辣椒酯衍生物

对比研究了三氯化铕、三氯化镧、三氯化铈和三氯化镨4种镧系盐催化剂化学选择酯化香草醇收率的影响. 结果表明,三氯化镧为最佳催化剂,当n(香草醇)∶ n(酰氯)∶ n(三氯化镧)=1∶ 1∶ 0.005时,辛酸香草醇酯、癸酸香草醇酯及月桂酸香草醇酯的收率可分别达87%、85%和71%.     

微波辐射下6-烷氧基大黄酸的合成及抑菌活性研究

以大黄素为起始原料经过Williamson醚合成,乙酰基保护,氧化,脱乙酰保护合成5个新型的6-烷氧基大黄酸4a～4e.对比研究了微波反应和常规反应对中间体3-烷氧基大黄素合成产率的影响.比较了在合成关键中间产物3a～3e时不同氧化体系对反应产率的影响,找到了最佳的氧化条件.所有目标化合物的结构都通过IR,1HNMR,MS和HRMS进行了表征.对目标化合物4a～4e进行了抑菌活性测试,结果表明随着取代烷氧基链的增长,抑菌活性呈规律性变化.     

8-烷基小檗碱的合成

对比研究了乙醚、二氧六环和四氢呋喃(THF)三种溶剂对8位长链烷基取代小檗碱衍生物中间体合成产率的影响. 以四氢呋喃(THF)为反应溶剂, 8-癸基和8-月桂基盐酸小檗碱的产率是以乙醚为溶剂的4倍以上.     

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10:7:3, v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850 r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3%的莨菪亭。制备所得的莨菪亭与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构;纯度经HPLC法测定。研究发现,氯仿-甲醇-水(10:7:3, v/v/v)体系可连续二次进样而样品的峰形未受明显的影响。实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪亭。